Подготовка пробы к анализу. Дериватизация

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Подготовка пробы к анализу. Дериватизация. Задачи и основные экспериментальные приемы качественного анализа. [c.146]

Успешное проведение количественного и качественного анализа во многом определяется выбором приемов подготовки образца к анализу. Одним из таких приемов является перевод компонентов в различного рода производные (так называемая дериватизация), что позволяет устранить потери за счет адсорбции, а также термического или каталитического разложения пробы в ходе анализа и улучшить хроматографическое разделение (за счет уменьшения полярности и увеличения летучести пробы). Вместе с тем, при модификации соединений можно усилить или даже создать новые индивидуальные и/или групповые масс-спектральные характеристики. [c.126]

В анализе методом ВЭЖХ для детектирования соединений, не поглощающих в УФ- или видимой области спектра и неспособных флуоресцировать, их часто переводят в подходящие производные либо до, либо после хроматографического разделения В ряде случаев дериватизацию проводят с целью повышения селективности или чувствительности определения Если производные получают перед разделением, то соответствующую реакцию проводят до ввода пробы в колонку В этом случае всю процедуру можно рассматривать как метод предварительной подготовки пробы При этом не имеет никакого значения, используется ли затем для разделения обычная ВЭЖХ или микро-ВЭЖХ [c.145]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [70, с.418-428 146-150] и обзорах [151-153]. В газовой хроматографии это, прежде всего, расширение области применения метода (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умереннолетучих соединений), улучшение разделения анализируемых веществ и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями, изменение полярности анализируемых веществ (разделяемые в нормально-фазном режиме ВЭЖХ после дериватизации могут быть проанализированы в обращенно-фазном режиме). Некоторые наиболее распространенные типы химической трансформации функциональных групп молекул органических веществ для последующего газохроматографического анализа представлены в табл.IV. 1. [c.215]

Альтернативный вариант подготовки пробы к анализу предусматривает выполнение дериватизации непосредственно в водной фазе. В качестве дериватизирующих реагентов хорошо зарекомендовали себя, например, уксусный ангидрид [428, 429] и диметилсульфат [430] (с более подробной библиографией можно познакомиться в [431]). Образующиеся ацетаты извлекают из водной среды жидкофазной экстракцией, а метиловые эфиры фенолов определяют методом парофазного анализа, основанного на газовой экстракции. В излагаемой ниже лабораторной работе дается подробное описание выполнения измерений по обеим этим методикам. [c.518]