Проба подготовка к анализу

Рис. 1.6. Пробоотборная колба (слева), схемы подготовки ее к работе (а), отбора пробы (б) и вытеснения пробы на анализ (в)

ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ [c.7]

ГЛАВА 6 МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ [c.199]

ОТБОР ПРОБ, ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ И ХРАНЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ ПРОВ [c.155]

При аналитических исследованиях в нефтепереработке правильный отбор пробы на анализ и ее подготовка играют не менее важную роль, чем сам анализ. [c.7]

Нефтепродукты, отбираемые на анализ, могут быть в виде перегретого или насыщенного пара (газа), в парожидкостном (двухфазном) состоянии или в виде жидкости в перегретом насыщенном или охлажденном состоянии. Фазовое состояние отбираемого нефтепродукта и параметры технологического аппарата, из которого отбирается проба, имеют решающее значение при выборе метода отбора пробы и пробоотборного устройства. Ниже рассматриваются методы отбора и подготовки проб к анализу для трех перечисленных выше состояний. [c.8]

Ход определения. Подготовку пробы к анализу и растворение проводят, как в предыдущих случаях. [c.113]

Пробы на анализ должны отбираться в присутствии ответственного лица за подготовку к проведению огневых работ. [c.259]

Измерения кинематической вязкости темных нефтепродуктов (отработанных, регенерированных масел, мазутов и подобных им продуктов) могут быть осуществлены капиллярным методом после предварительной подготовки проб. Чтобы получить представительную пробу для анализа, образец нагревают до 50 С, вращая и встряхивая. Затем его помещают на 30 минут в закрытом контейнере в кипящую воду. После этого, хорошо перемешав образец, заполняют вискозиметр, помещенный в термостатную ванну, используя фильтр с ячейками 75 мк. Измерения вязкости производят не ранее, Чем через 1 час выдержки вискозиметра в термостатной ванне. [c.248]

Основные операции по подготовке средней пробы к анализу — это высушивание образца, взятие навески, растворение пробы, отделение мешающих компонентов. [c.246]

В последнее время для интенсификации процессов извлечения ПАУ и ХОП из твердых образцов применяют экстракцию органическими растворителями при микроволновом облучении 151,52] По сравнению с экстракцией по Сокслету предложенный способ обеспечивает снижение расхода растворителя и сокращение времени экстракции с часов до минут. Однако при этом необходимо учитывать, что при повышенных температурах возможно протекание нежелательных процессов. В частности, методы подготовки проб к анализу при определении ПАУ должны исключать все виды температурного или какого-либо другого жесткого воздействия, особенно для таких объектов, как растительные и животные ткани, [c.211]

Подготовка пробы. Для анализа может быть дан образец значительного размера, например весом в 200—300 г или еще больше. В таком случае прежде всего необходимо измельчить материал. [c.460]

Ошибки могут возникнуть на всех этапах выполнения анализа. Прн отборе пробы, например, появляются случайные ошибки, связанные с негомогенностью вещества в случае гетерогенных фаз или градиента концентраций в случае гомогенных фаз. Этих ошибок нельзя полностью избежать даже при правильном отборе пробы. Неверный отбор пробы, напротив, приводит к неизбежному преобладанию отдельных компонентов в пробе и возникновению систематической ошибки. В процессе подготовки пробы к анализу ее обычно растворяют, иначе могут возникнуть систематические ошибки вследствие преобладания отдельных компонентов в пробе. При этом случайными ошибками можно пренебречь. [c.435]

Первый н второй методы отличаются предварительной подготовкой проб для анализа. [c.220]

Редокс-иониты в настоящее время применяют в аналитической химии в основном для предварительной подготовки пробы к анализу и реже для разделения ионов. Примером применения редокс-ионитов является восстановление ионов Ре + перед определением железа перманганатометрическим методом [51]. [c.381]

Разложение пробы. В зависимости от характера анализируемого материала и содерлония в нем серы применяют различные способы подготовки пробы к анализу. Наиболее важное значение имеют следующие три способа разложения пробы. [c.159]

Механические способы подготовки пробы к анализу [c.394]

Полезно сделать сравнительное сопоставление этих методов анализа для определения границ и целесообразности их иримене-ния. Время пробоотбора и подготовки пробы к анализу для обоих, [c.112]

Ход определения. Подготовку пробы к анализу и растворение проводят, как в весовом методе. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу, прибавляют 0,2— 0,4 г индикатора, затем по каплям вводят раствор аммиака до тех пор, лоха раствор не приобретет интевсивио-желтую окраску. Титруют раствор 0,02 н. раствором комплексона П1 до начала изменения окраски. Затем прибавляют еще 10 мл концентрированного раствора аммиака и титруют комплексоном П1 до перехода желтой окраски в сине-фиолетовую (наблюдается очень четкое изменение окраски). [c.112]

Погрешность анализа (относительное стандартное отклонение) зависит от двух независимых операций подготовки пробы к анализу и спектрального определения. [c.198]

При предварительной подготовке пробы к анализу и введении ее в разряд необходимо соблюдать большую аккуратность, чтобы случайно не загрязнить анализируемую пробу. Необходимо проверить применяемые реактивы и электроды на отсутствие открываемых элементов. Обычно делают холостой опыт, при котором сохраняют неизменными все условия предварительной подготовки пробы и проведения анализа, но анализируемый образец вообще не вводят или вместо него вводят образец достаточно высокой чистоты. При холостом опыте в спектре должны отсутствовать аналитические линии открываемых элементов. Особенно тщательно производят проверку, когда открывают такие обычные элементы, как кальций, железо, натрий и т.д. [c.220]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Подготовка пробы к анализу. Пробу руды смешивают с угольным порошком в отношении 1 1. В угольный порошок заранее добавляют (0,75%) МоО — внутренний стандарт. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и набивают в отверстия верхнего и нижнего электродов. [c.277]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ [c.245]

Из состояний исправной работы / и необнаруженного отказа 2 с интенсивностью lit (в 1/ч) автоматический анализатор переходит в состояние проверки исправного анализатора 5 или в состояние проверки отказавшего анализатора 3. Обозначим среднее время проверки правильности работы автоматического анализатора Тцр (в ч). Это время обусловливается длительностью контрольного лабораторного анализа с учетом времени на пробоотбор, пробо-подготовку, анализ и передачу информации о результате лабораторного анализа. На практике Тдр = 1 8 ч. Если автоматический анализатор имеет устройство для самопроверки, то т,,р С 1 ч. [c.50]

Определение загрязнений в атмосфере включает следующие операции отбор проб воздуха и концентрирование микропримесей вредных веществ подготовка пробы к анализу анализ мпкронримесей обработка результатов анализа. [c.37]

До сих пор нет хорошего способа определения содержания в асфальте парафина. Во всяком сл.-у-чае многие высшие индивиды нафтенового ряда должны иметь малую растворимость в спирте, кетонах и т. п. веществах, как и у самого парафина. Поэтому обычные способы разделения неприменимы. Но зато химическая активность Г)нт,р[ов позволяет удалить их крепкой серной кислотой, после чего оставихееся масло, если надо н уг.леводородный остаток растворяются, подвергаются перегонке для подготовки пробы и анализу по Гольде-Энглеру. [c.358]

Значительно сложнее осуществл ть автоматический или автоматизированный аналитический -хонтроль состава реакционной массы, который, как правило, состоит из четырех этапов отбор прозы, ее транспортирование к анализатору, подготовка пробы к анализу и анализ. [c.267]

Очевидно, что вклад погрешности, обусловленный непредставительным пробоотбо-ром или неадекватной подготовкой пробы к анализу в случае таких неоднородных систем, как нефть-вода, будет очень весомым. Не исключено, что во многих случаях он значительно превысит погрешность инструментального измерения показателя. В то же время практически не существует методик оценки погрешности пробоотбора или пробоподготовки и ее вклада в общую погрешность измерений содержания воды. Однако эта составляющая неявно присутствует в практике учетно-расчетных операций. Она всплывает в виде разногласий или коммерческих споров между поставщиком и потребителем по результату измерения. Подчас создается парадоксальная ситуация, связанная с неопределенностью этого фактора. Измерительная аппаратура в лабораториях поставщика и потребителя практически идентична и сличена. В то же время расхождение результатов измерения проб, отобранных каждой лабораторией из одной партии нефти, отличается более чем на [c.251]

В институте ВНИИОСутоль (1992-1994 гг.) были разработаны и изготовлены пробоотборное устройство, обеспечивающее отбор и подготовку пробы для анализа (удаление пыли и влаги, термо-статирование и подача определенного количества пробы в индикаторные трубки) индикаторные трубки на диоксид серы в диапазоне концентраций 0,005-0,7 г/м двух модификаций с защитными патронами (ТИ 802-0,06 и ТИ 502-0,7) индикаторные трубки на оксид углерода (И) в диапазоне концентраций 0,1-2,5 г/м с защитным патроном (ТИ СО-2,5ПОЗ). [c.159]

Метод атомно-абсорбционной спекфоскопии [9], в основе которого лежит измерение поглощения резонансной линии свободными атомами определяемого элемента, находящимися в невозбужденном состоянии, при прохождении света через пары исследуемого образца, обладает высокой экспрессностью и хорошей точностью Его основное преимущество перед другими методами в высокой селективности, простоте подготовки проб к анализу и возможности определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Однако при всех достоинствах он уступает по производительности атомно-эмиссионной спектроскопии. При необходимости одновременного определения нескольких элементов 246 [c.246]

Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами 0.45 мкм для отделения часгиц q/спензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на сгенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно усто№швые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение гфоб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение. На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [c.279]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

После отбора пробы следуют операции подготовка пробы к анализу (измельче- [c.432]

Концентрирование в процессе электролиза платиновый сетчатый катод диаметром 35 мм и высотой 50 мм анод — платиновая спираль Температура электролитической ванны 75 °С, быстрое перемешивание, напряжение электролиза 3 В, продолжительность электролиза 2 ч Подготовка пробы для анализа угольный электрод Т1, форма 119, VEB Elektrokohle Berlin, на который последовательно наносят и высушивают [c.405]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дози-)ование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. 1ри этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит 0Т конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе пробоотбор, подготовка пробы к анализу, иснаре1ше пробы, возбу ждение спектра. Отлнчие заключается в измерении аналитического сигнала. [c.112]

Подготовка пробы к анализу. Как правило, главная операция этой стадии — растворение. Оно может осуществляться обработкой твердого вещества подходящим растворителем (вода, кислота, основание, органические растворители) или сплавлением с соответствующим плавнем и последующим переводом плава в раствор. Устранение мешающего влияния посторонних веществ, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом, достигается различными приемами а) маскированием, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, В которой они не искажают сигнал определяемого компонента и не налагаются на него б) отделегнием определяемого компонента либо мешающих веществ с помощью методов разделения (см. гл. 5). [c.16]