Этиловый эфир полифосфорной кислоты

Этиловый эфир полифосфорной кислоты Мл-Ь--МП.— — [c.77]

Показано, что прекрасным конденсирующим средством в реакции Пехмана является полифосфорная кислота При взаимодействии разных фенолов с этиловым эфиром ацетоуксусной кислоты в присутствии полифосфорной кислоты продукты реакции получаются в более чистом виде и с большими выходами, чем с серной кислотой. [c.205]

В предложенном нами методе применяются этиловый эфир полифосфорной кислоты и диметилформамид, исключены труднодоступные реактивы и достигнуты хорощпе выходы. [c.76]

Получение этилового эфира полифосфорной кислоты [4]. В двухлитровую колбу, снабженную холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 300 г пятиокиси фосфора, [c.77]

Метиловый эфир 1 //-нирроло-[2, 3 -й]-а-нироно[4,5-е]индолил-9,2-дикарбоно-вой кислоты (3). к 60 г этилового эфира полифосфорной кислоты при 50°С и постоянном перемешивании прибавляют 5 г (0.013 моль) гидразона 2. Темпера- [c.335]

Метиловый эфир 1//-пирроло[2, 3 -й]-5-ацетиламинокумарила-2-карбоновой кислоты (3). к 24 г этилового эфира полифосфорной кислоты при 50°С небольшими порциями прибавляют 2.4 г (0.008 моль) гидразона 2. Температуру реакционной смеси повышают до 90°С и перемешивают при этой температуре 1 ч. Смесь охлаждают и выливают в воду. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. После перекристаллизации из бензола получают 1.6 г соединения 3, выход 70.4%, 171-174°С. [c.341]

ГТри нитровании активных метиленовых соединений наблюдается специфическая реакция. Например, этиловый эфир нитромало-новой кислоты можно получить с выходом 92% из этилового эфира малоиовой кислоты и дымящей азотной кислоты [И], тогда как нитрование диэтилового эфира изобутилмалоновой кислоты смесью 10036-ной азотной и полифосфорной кислот дает эфир изобутилма-лоБо вой кислоты с выходом 78% [12]. Очень удобным реагентом для нитрования активных метиленовых соединений в основных растворах является нитрат ацетонциангидрина (пример в.1). Фактически эту реакцию можно рассматривать как 5м2-замещение [c.478]

Получение п-нитроанилида -бензоил-В,Ь-аргинина. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, загружают 15,5 с (0,0555 М) N -бензоил-0,Ь-аргинина, 11,6 г (0,084 М) -нит-роанилина, 100 мл абсолютного диметилформамида и 16 мл эфира полифосфорной кислоты, Смесь нагревают до температуры 145—150° и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Образовавшийся раствор упаривают в вакууме на водяной бане, тш,ательно освобождаясь от следов растворителя. К полученному маслу добавляют 200 мл 0,5н. соляной кислоты, нагревают па водяной бане (70—80°), перемешивая содержимое колбы до тех пор, пока не наступит полная кристаллизация масла, и оставляют на ночь при 4°. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, тщательно отжимают па фильтре и снова промывают последовательно сначала 200 мл этилацетата, а затем 100 мл эфира. После перекристаллизации из этилового спирта с углем получают л елтоватые кристаллы с т. пл, 249— 250°. [c.78]

Так, при применении в качестве конденсирующего средства полифосфорной кнслоты из о-нитрофенилгидразона этилового эфира пировиноградной кислоты был получен эфир 7-нитроиндол-карбоновой кислоты с выходом 13,4 [c.18]

Недавно было описано [42, 43[ использование этилполифосфата (полученного растворением пятихлористого фосфора в этиловом эфире) для полимеризации мононуклеотидов. Нуклеотиды (2 -, З -или 5 -фосфаты, а также 2, З -циклофосфаты) смешивают непосредственно с вязким эфиром полифосфорной кислоты и оставляют при температуре около 50—60° добавляемый пиридин катализирует полимеризацию. После диализа продуктов реакции были выделены с выходом 10—20% недиализуемые полинуклеотиды. Молекулярные веса, определенные седиментационным и вискозиметрическим методами, колеблются от 2 10 до 5 10 , что указывает на наличие в цепи приблизительно 100 нуклеотидов. Предварительные данные показали, что рибонуклеотиды связаны между собой преимущественно природной 3 —5 -межнуклеотидной связью . Этот же метод применим и для полимеризации дезоксинуклеотидов. [c.516]

В стакане емкостью 400 мл к 300 г полифосфорной кислоты (примечание 1), предварительно охлажденной до 5°, прибавляют 28 г (0,1 моля) этилового эфира а-ацетил-р-(2,3-диметоксифе-нил)-пропионовой кислоты 2. В течение 15 мин смесь тщательно (примечание 2) перемешивают прочным шпателем. Температура, которая вначале держится в пределах 10°, быстро повышается, а затем ее поддерживают при 20—25°, для чего время от времени содержимое стакана охлаждают в бане с ледяной [c.190]

Смесь 20 г этого гидразона и 40 г полифосфорной кислоты перемешивали 5 мин при 150°. Реакционную смесь вылили в воду, осадок отфильтровали и нерекристаллизовали из разбавленного спирта. Получили 7,3 г (40%) этилового эфира индол-2-карбоновой кислоты с 1 л = 119—12Г. [c.113]

Из 12 г этого гидразона и 20 г полифосфорной кислоты (5 мин при 190°), как это описано в синтезе 2-карбэтоксииндола, получили 5,74 г (52%) этилового эфира 7-хлориндол-2-карбоновой кислоты, /пл = 104° (из спирта). [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология