Восстановление перрената аммония

Значительно более чистый металл получается восстановлением перрената аммония [c.313]

Электролиз ведут из растворов, подкисленных серной (35—100 г/л) или хлорной кислотой [98 ] и содержащих сульфат аммония или натрия (40—70 г/л). Эти добавки, по-видимому, препятствуют окислению поверхности катода либо способствуют растворению окислов с катода и тем самым облегчают восстановление рения 1 115]. В качестве катода используют тантал или нержавеющую сталь, в качестве анода — платину. Рений при электролизе получается в виде порошка (насыпная масса 8 г/см ) или чешуек. Электролитный рений, полученный даже из растворов перрената калия, по чистоте не уступает рению, полученному восстановлением перрената аммония. Крупнокристаллическая структура электролитного рения мешает его переработке на компактный металл металлокерамическим способом. Более мелкий порошок (98% < 56 мкм) можно получить при электролизе с применением тока переменной полярности (импульсный ток), а также на установке с вращающимся барабанным катодом [89, с. 101] но и такие порошки не годятся для металлокерамики. Порошок рения,полученный электролитическим путем, применяется для приготовления сплавов и других целей. [c.314]

Металлический рений получают восстановлением перрената аммония водородом [c.241]

Обычно восстановление проводят в два этапа. Сначала ведут процесс при низких температурах — ниже температуры плавления перрената калия (555° С). По данным [51], оптимальная температура первого этапа 480—500° С. Восстанавливают в серебряных или никелевых лодочках. Полученный после первого восстановления порошок рения склонен к самовозгоранию, поэтому после выгрузки из печи его сразу высыпают в воду. Порошок рения тщательно отмывают от щелочи сначала горячей водой, затем разбавленной (1 3) соляной кислотой, снова водой для удаления кислоты и, наконец, спиртом и эфиром. Высушенный порошок подвергается второму — высокотемпературному восстановлению (при 1000 С). Окончательно восстановленный рений обрабатывают концентрированной соляной кислотой для удаления примесей, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают. Получается темно-серый порошок рения, содержащий несколько десятых долей процента калия, 0,1—0,2% кислорода, 0,01 % железа, тысячные доли процента кальция и магния. Особенно вредна примесь калия. Ее не удается удалить ни дополнительным восстановлением, ни самым тщательным промыванием. Можно предположить, что во время восстановления часть калия внедряется в кристаллическую решетку рения. Примесь калия делает порошок непригодным для получения пластичного рения. Штабики из такого порошка плохо спекаются. Их плотность не удается довести выше 60% от теоретического [52]. Значительно более чистый металл получается восстановлением перрената аммония по реакции [c.632]

В основу синтеза положен метод восстановления перрената аммония в солянокислом растворе водородом при повышенном давлении по реакции [c.88]

Металлический рений получают в виде серого порошка осторожным восстановлением перрената аммония в токе водорода. При плавлении порошка в аргоново-дуговой печи получается королек, твердость которого соответствует твердости стали, имеющей уд. вес 20,5. Металл плавится при 3160° в инертной или восстановительной атмосфере на воздухе при нагревании легко окисляется с образованием летучей семиокиси. Рений нерастворим в соляной и серной кислотах, в азотной кислоте и царской водке растворяется, образуя раствор рениевой кислоты. Порошкообразный металл растворяется в аммиаке или водных едких щелочах, содержащих перекись водорода, и образует раствор соответствующего перрената. [c.361]

Б. Восстановление перрената аммония [c.171]

В качестве катализатора был прежде всего изучен металлический рений на носителях, например на керамических кольцах. В отличие от иностранных авторов, которые при изготовлении катализатора вели восстановление перрената калия водородом при 800—1000° с отмывкой щелочи водой, что не могло дать чистого и активного катализатора, советские авторы рекомендовали разработанный ими так называемый азотнокислый, низкотемпературный метод, основанный на восстановлении перрената аммония водородом ниже 400°, что позволяет получить более активный металл без всяких загрязнений щелочью и силикатами. [c.26]

Марганец, свободный от примесей, может быть получен методом алюминотермии, а металлический рений — восстановлением перрената аммония водородом. [c.226]

Затем его в виде порошка прессуют в штабики, спекают их и растворяют в азотной кислоте. Выпаренный раствор нейтрализуют аммиачной водой, после чего выкристаллизовывают перренат аммония. Восстановлением перрената аммония в водороде получают порошок рения со средней величиной зерен около 2 мк. Порошок прессуют под давлением 4— 5 Т см в штабики (12х12.ж и), подвергают предварительному обжигу при / = 1200° С под вакуумом порядка 10 — Ю- мм рт. ст. в течение 2 ч. Окончательный обжиг и полное спекание производят при 1 = 2800° С в водороде. [c.269]

Анализ ацидокомплексных соединений рения, полученных при восстановлении перренатов аммония и калия водородом под давлением [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология