Техника ввода пробы в капиллярные колонки

ТЕХНИКА ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ [c.142]

Если сердцем капиллярного газового хроматографа можно назвать колонку, то система ввода пробы часто оказывается его ахиллесовой пятой Такие системы имеют свои возможности, слабые и сильные стороны, которые мы должны обозначить и понять, чтобы избежать ситуации, когда ввод пробы становится камнем преткновения при проведении анализа. Системы ввода могут быть подразделены на две группы универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, "холодный" ввод в колонку и испарение при программировании температуры (ИТП). Во всех этих случаях в колонку поступает вся проба полностью, тогда как при селективной инжекции в колонку вводят только определенную фракцию. Результаты, получаемые при селективном вводе (например, при использовании продувки с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазного анализа и т.д.), являются в целом существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована. [c.27]

К 1966 г. единственной группой биологически активных веществ, не анализируемой с помощью капиллярной хроматографии, оставалась группа стероидных гормонов [8]. Первые попытки осуществить разделение этих веществ на капиллярных колонках из нержавеющей стали оказались неудачными [50, 51]. Только после развития техники приготовления высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок с термостойкими жидкими фазами [52—56] и разработки методов прямого ввода проб [57—61] был обеспечен [c.207]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология