Колонки ввод пробы

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

Расчет размывания зон. В колонку вводят пробу, которая попадает на первую теоретическую тарелку. Доля растворенного вещества р остается в подвижной фазе, а доля д попадает в стационарную фазу. После установления равновесия в колонку добавляют небольшой объем (АУм) подвижной фазы и количество р переносится на вторую тарелку. Поскольку процесс непрерывный, схема распределения растворенного вещества будет абсолютно такой же, как показано на рис. 15-7, и в общем случае доля растворенного вещества г на любой тарелке после добавления п порций объемов (ЛУм) подвижной фазы равна [c.531]

Иллюстрацией возможности повышения чувствительности в условиях перегрузки колонки может послужить исследование разделения (при различных пробах) этилбензола и изопропил-бензола на двух колонках длиной 0,88 и 1,76 м с 20% дибутил-фталата на твердом носителе. Оказалось, что одинаковые степени разделения наблюдаются тогда, когда во вторую колонку вводят пробу большую, чем в первую, во столько раз, что высота пика на получаемой хроматограмме в 1,5 раза больше, чем высота соответствующего пика, получаемая на первой колонке. Таким образом, удлиняя колонку в два раза с соответствующим [c.130]

Затем в верхнюю часть колонки вводят пробу, взятую в небольшом количестве и небольшом объеме раствора (лучше, если проба растворена в элюенте). После этого через колонку пропускают элюент. Последний отбирают фракциями и анализируют вручную или автоматически. [c.117]

Объем аликвоты газовой фазы составлял 100 мкл. В этом случае может быть достигнут предел обнаружения 100 ppb. Если в колонку вводится проба объемом 1 мл, этот предел может быть снижен до 10 ppb, однако увеличение объема пробы не должно приводить к уширению пиков. Поток газа на входе в колонку должен быть достаточно велик, чтобы обеспечить быстрый перенос в колонку анализируемых компонентов. [c.66]

Необходимо принять меры для уменьшения искажений, связанных с адсорбцией компонентов пробы, в частности уменьшить объем колонок, вводить пробу непосредственно на насадку без испарителя. [c.74]

Сборник лекций по основным принципам распределительной хроматографии, рассмотренным с нематематической точки зрения. Изложены вопросы выбора необходимой колонки, ввода пробы и методики работы. [c.268]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0,2-0,3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. В этом случае можно осуществлять прямой ввод пробы в колонку (рис. 3-38, случай 5). Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр ЕС. На рис. 3-40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. Продукт анализировали на узкой капиллярной колонке (ввод пробы с делением потока) и широкой капиллярной колонке (прямой ввод) [55]. На обеих колонках (25 м X 0,25 мм и 50 м X 0,50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. Однако при прямом вводе пробы (объемом 0,2 мкл) размывание пика не наблюдается (рис. 3-40,в). В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [c.119]

В колонку вводят пробу чистого вещества и наблюдают, один ли пик получается. Собирают фракции и подтверждают их идентификацию методами ИКС или масс-спектрометрии. [c.84]

В колонку вводят пробу и подачу газа-носителя прекращают на период, [c.84]

Обычно на капиллярной колонке проводили два эксперимента — первый обычный эксперимент для получения полной хроматограммы, например, с пламенным ионизационным детектором и второй — с масс-спектрометром. Масс-спектроскопические опыты с капиллярной колонкой проводят обычным образом, за исключением того, что давление на выходе из колонки было практически равно нулю, 10" жл или менее (рабочее давление масс-спектрометра). Чтобы компенсировать понижение давления, давление на входе в колонку снижали приблизительно на 1 ат. Перед опытом в колонку вводили пробы известного вещества и незначительно уточняли регулировку давления на входе, так чтобы время удерживания при нулевом давлении на выходе было таким же, как и при 1 ат. [c.291]

В колонку вводили пробу каждого полисахарида в количестве 10 мг. Колонка была наполнена ЕСТЕОЬА-целлю-лозой, размер колонки 20X2 см. Растворы соли муравьиной кислоты содержали 1,34 М аммиака. [c.140]

В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси загрязнений, состоящей из н-гексана и циклогексана [13]. При введении пробы в реакторный канал, заполненный молекулярными ситами 5А, происходит вычитание (удаление) н-гексана и хроматограмма содержит только пик циклогексана. При введении пробы в сравнительный канал, заполненный хромосорбом хроматограмма, после разделения примесей на колонке с 3, р -оксидипропиони-трилом, содержит два пика, соответствующие н-гексану и циклогексану. Для получения как полной хроматограммы смеси загрязнений, так и хроматограммы, соответствующей составу смеси, полученной после вычитания на реакторе, при использовании схемы в нет необходимости изменять хроматографическую схему. Отметим, что аналогичные преимущества можно реализовать, используя и другие схемы (рис. У.1). Так, возможно использовать в схеме два устройства для ввода пробы, расположив одно из них перед реактором, а второе — между реактором и колонкой. Вводя пробу в первое устройство для ввода пробы, получаем хроматограмму после вычитания, а вводя пробу во второе устройство — получаем хроматограмму исходной смеси. [c.193]

При хромотермографии, явлнющейся одним из видов хроматографии с программированием температуры, компоненты газовой смеси перемещаются под одновременным воздействием потока газа-носителя и изменяющегося во времени и пространстве температурного поля. При хроматографии с термической десорбцией в колонку вводится проба смеси, и теплая зона (печь) движется вдоль слоя сорбента. Действие печи аналогично действию газа-носителя, зоны отдельных компонентов движутся вдоль слоя со скоростью движения печи. [c.157]

В колонку вводятся пробы размером 0,2 - 2 мкл. Поток жидкости транспортируется посредством 15-канального перистальтического насоса фирмы " Te hni on " С тайгоновыми и сольвафлексо-выми трубками. Когда зонд для отбора пробы погружается в пробирку с анализируемым раствором, проба, воздух и внутренний стандарт прокачиваются через смесительный змеевик в промежуточную емкость. Эта емкость имеет два выхода и соединена с двухходовым краном с тремя отверстиями. При нормальном положении крана содержимое промежуточной емкости сбрасывается в отходы при повороте крана смесь попадает в сосуд для ввода. [c.265]

Методика. Микрошприц на 1 мкл промывают водой и затем последовательно в хроматографическую колонку вводят пробы воды объемом 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 и 0,6 мкл. Полученные хроматограммы вырезают и взешивают на аналитических весах. Строят градуировочный график 5 = f (Кпробы). [c.188]

По последовательности операций флюидно-жидкостная хроматография подобна обычной ГЖРХ. В приборе устанавливается необходимый газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. [c.69]

При 100 °С в колонку вводят пробы продукта 102Г. После получения на хроматограмме равных по площади пиков от одинаковых по размеру введенных проб подготовка носителя считается законченной. [c.168]

Описано определение OS в природном газе в концентрациях менее 2,5-10 % [49]. Для анализа использовали медную колонку длиной 3,6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненную твердым носителем хроматом FB с 30% Ы,Ы-дибутилацетамида в качестве жидкой фазы. Разделение проводили при 28 °С и скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мин. Поскольку для детектирования использовался катарометр, чувствительность определения была невысокой. В колонку вводили пробы газа объемом 5 мл. В некоторых случаях для ввода пробы применяли газовый кран-дозатор. Единственным компонентом природного газа, до некоторой степени мешавшим определению, был пропилен. Результаты анализа хорошо согласовались с данными масс-спектрометрии. [c.123]

Пробы гумусовых кислот, выделенных первоначально в кислотной форме, растворяли в 0,5 н. растворе NaOH до рН 7 [13]. В колонку вводили пробы объемом 2 мл, содержащие 10 мг гумусовой кислоты. Затем отбирали порции элюата объемом по 2 мл и измеряли интенсивность поглощения при "400 нм. Поскольку между сефадексом и гумусовыми кислотами имеет место адсорб- [c.276]