Разгонка широкой фракции Ш на колонке

Разгонка широкой фракции Ш на колонке № 2. При разгонке широкой фракции (обычно в разгонку берется около 2,5 л) собирают следующие фракции газовую часть К1), легкую фракцию Л и основную фракцию А. Фракцию Л собирают от начала кипения до появления в дестиллате следов ароматических углеводородов (положительная формолитовая реакция ) фракцию А —от появления ароматических углеводородов до 150 при 760 мм. [c.37]

Возможности подбора наиболее благоприятных условий газожидкостного хроматографического разделения в виде отдельных пиков максимального числа присутствующих в исходной фракции углеводородов значительно расширяются в результате сужения пределов выкипания фракции или упрощения ее состава. Так, путем разгонки легких смол пиролиза нефтяных фракций на колонке эффективностью 36 теоретических тарелок на узкие фракции с последующим газо-жидкостным хроматографическим разделением на насадочных колонках с жидкими фазами — сложным эфиром триэтиленгликоля и к-масляной кислоты (ТЭГНМ) и динонилфталатом (ДНФ) — получены подробные данные компонентного состава, пересчет которых на исходную широкую фракцию (выкипающую до 145 °С) позволяет определить количественное содержание 48 углеводородов [181, 182]. Выделенная методом вытеснительной адсорбционной хроматографии на силикагеле парафино-олефиновая фракция (выкипающая в интервале 70—270 °С) [183] может быть достаточно четко разделена методом газо-жидкостной хроматографии на 58 компонентов — линейных и разветвленных парафинов и моноолефинов g— j5, а фракция, выкипающая до 100 °С [184] — на 47 компонентов моноолефинов 4—С,. [c.72]

Из данных, приведенных в табл. 3, видно, что имеются значительные налегания в температурах кипения двух смежных фракций, доходящие в среднем до 13°. Кроме того, при вторичной разгонке получаются фракции, выкипающие в значительно более широких температурных пределах. Ширина фракций (пределы) при вторичной разгонке, десятиградусных фракций составляет в среднем 24°, что также свидетельствует о худ- шей погоноразделительной способности колонки аппарата Гадаскина. [c.32]

А. Ф. Платэ и Г. А. Тарасова) в годы Великой Отечественной войны разработали комплексный метод детализированного исследования индивидуального состава бензинов. В этом методе сочетаются обычные методы группового анализа (отвечающие схеме I, стр. 154), разгонка на ректификационных колонках предельного остатка на узкие фракции и оптическое исследование исходных продуктов, широких и узких фракций (изучение спектров комбинационного рассеяния света). Этим методом за сравнительно короткий срок был исследован ряд бензинов и высокооктановых компонентов (алкилат, неогексан, технический изооктан). В большинстве случаев этот комплексный метод позволил выяснить почти полностью состав исследованных продуктов, установить содержание в них индивидуальных компонентов. [c.157]

От ЭТИХ нефтей были отобраны широкие фракции с к. к. 200—22(Г на колонке Гадаскина. Баланс разгонки нефтей свит КС и ПК приводится в табл. 3. [c.296]

В усложненном варианте задачи изопропилбензол выделяют из катализата разгонкой на колонке эффективностью 35 ТТ. В этом случае предварительно собирают широкую фракцию в интервале 130—160°С, которую и подвергают разгонке на колонке объем этой фракции должен составлять не менее 20 мл. [c.95]

В широко распространенном аппарате ЦИАТИМ-60 кроме газовой имеется бензиновая колонка, предназначенная для разгонки бензиновых фракций. Под колонками размещена система для очистки анализируемого газа. В аппарате смонтированы электронный потенциометр, манометры, гидравлическая система с регулировочными вентилями, распределительная гребенка, а также откачивающее устройство. Сущность ректификации заключается в том, что после предварительной конденсации за счет охлаждения жидким азотом или жидким воздухом сложная смесь углеводородов подвергается многократному испарению и конденсации в колонке. В процессе ректификации автоматически записываются температуры отгонки фракций и изменение давлений в эвакуированном приемнике этих фракций. Изменение давления при установленной скорости отбора позволяет определять количество отогнанной фракции, а температура отбора — характер этой фракции. [c.29]

При перегонке широкой фракции Ш (стр. 37) на колонке № 2 в качестве перегонного куба пользуются колбой из стекла пирекс на 3—4 л с тубусом или медным бачком с тубусом того же объема. Если колонка и колба пе имеют нормального шлифа, то колбу или бачок присоединяют к колонке пустыми за день до работы так, как указано выше. В день разгонки через тубус заливают в колбу или бачок около 2,5 л хорошо охлажденной фракции Ш, тубус закрывают корковой пробкой и пробку заливают замазкой, затем через час можно начинать перегонку. Вес загруженной фракции Ш удобно установить по убыли веса склянки, в которой хранилась эта фракция. [c.31]

Скорость отбора устанавливают таким образом, чтобы флегмовое число (т. е. отношение числа капель флегмы, возвращающейся в колонку, к числу капель, поступающих в приемник) примерно равнялось численно числу теоретических тарелок колонки. Практически для колонки № 2 скорость отбора широкой фракции Ш устанавливают равной 75—100 капель в 1 мин. для колонки № 3 скорость отбора должна составлять от 2 до 6 капель в 1 мин. При работе на колонке № 3 необходимо в начале отбора убедиться в том, что при выбранном флегмовом числе закрывание крана на 15 мин. не приведет к снижению температуры более чем на 0,2°. Если это условие выполняется, то далее разгонка производится при ранее выбранном флегмовом числе если же температура снизилась более чем на 0,2°, то флегмовое число приходится увеличить. [c.33]

Для определения физических констант применялись узкие фракции тетрахлоралканов, собранные в 1—2° при разгонке смесей и широких фракций (кривые разгонки см. рис. 4) и повторно перегнанные на той же колонке Доказательством чистоты исследуемых веществ является то, что при контрольной разгонке они полностью перегонялись в 1° и их константы не изменялись. [c.389]

Углеводороды, полученные при гидрировании фенольных фракций, были слиты в количествах, отвечающих выходам гидрогенизатов, таким образом, чтобы получилась смесь углеводородов, соответствующая широкой фракции исследуемых фенолов, выкипающих выше 230°. Смесь углеводородов пропускали через силикагель для удаления следов ароматических углеводородов, после чего подвергали разгонке на колонке с погоноразделительной способностью 45 т.т. [c.33]

Существуют также методы ГЖХ, пока еще не получившие широкого распространения, позволяющие идентифицировать сульфиды нефтяных фракций без отделения от углеводородов. Так, Вяхирев с сотр. [187] идентифицировали несколько алифатических сульфидов и тиофанов в узких фракциях, полученных разгонкой на колонке эффективностью 50 т. т. ромашкинского бензина (т. кип. 120— 200 °С). Этого удалось достичь, применив фазы, высокоселективные по отношению к сульфидам и близким к ним (по температурам кипения) углеводородам. [c.29]

Само собой разумеется, что разгонка по Энглеру дает лишь самые общие и грубые представления о температурных пределах кипения данной нефти или нефтепродукта и об отдельных содержащихся в них фракциях. Более точные данные по этим вопросам можно получить при разгонке е дефлегматором или колонкой, широко применяемыми не только для чисто научно-исследовательских целей, но за последнее время также для целей технических, а именно для заводского получения узких нефтяных фракций. К этому вопросу мы вернемся ниже, в следующей главе, а более подробно — в главе о перегонке нефти (ч. II). [c.50]

При комбинированном методе исследования индивидуального углеводородного состава бензинов рекомендуется для разгонки жидкостей использовать два типа колонок, отличающихся по своим размерам и по материалу, из которого сделана насадка. Для разгонки широкой фракции целесообразно применять высокопроизводительную колонку эффективностью в 20—25 т. т. с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали в дальнейшем эту колонку мы будем обозначать как колонку № 2. Для-всех остальных разгонок — колонку эффективностью 40—50 т. т. с па-садкой из одиночных витков круглой металлической спирали или с насадкой, предложенной инженером Левиным, из отрезков трехграниой спирали [1] такую колонку мы будем обозначать как колонку № 3. В основном конструкция обеих колонок одинакова (рис. 6, I). Однотипна также и их схема электрообогрева (рис. 6, II). [c.28]

В настоящей работе показано распределение сульфидной серы по 1—10-градусным фракциям, полученным разгонкой широкой фракции (150—350°) ляльмикарской нефти и сернистого концентрата (Зобщ = 8,7%) кзылтумшукской нефти. Последние подвергались ректификации на колонке эффективностью 46 теоретических тарелок при давлении 1,5—2 мм рт. ст. Для полученных 1—10-градусных фракций определяли удельный вес, показатель преломления, молекулярный вес, содерн ание общей и сульфидной серы. Эти данные приведены в табл. 1 и 2. [c.129]

Для определения потенциального содержания дистиллятов заданных качеств отбирают широкие фракции, заведомо имеющие запас качеств, а затем отбирают пятиградусные фракции, постепенным добавлением которых к широкой фракции получают дистиллят нужных качеств. Обычно дистиллят выкипает по Энглеру в тех же температурных пределах, в которых его отбирают на колонке. Разгонку же на колонке ведут с термометром, проверенным на полное погружение, с введением поправок на выступающий столбик ртути. [c.219]

После отделения этой фракции Д получаем смесь парафиновых и цикло-пентановых углеводородов, а также оставшихся циклогексановых углеводородов с заместителями в гел4-ноложении (фракция Е), которую на эффективных колонках разгоняют на узкие фракции (общим числом до 15). Эти фракции подвергают сначала качественному, а затем количественному анализу при помощи спектров комбинационного рассеяния света. Для контроля снимают кривые всех разгонок и 01гределяют физические константы как узких, так и широких фракций. [c.504]

Чем эффективнее колонка, тем более тщательной регулировки режима она требует и тем, следовательно, сложнее и дольше на пей проводится перегонка. Поэтому не всякое нефтяное сырье следует перегонять на высокоэффективной колонке. Высокие колонки с большим числом теоретических тарелок применяют при определении химического состава бензиновых фракций, выделении узких фракций или индивидуальных компонентов (разделении продуктов синтеза). При перегонке многокомпонентных смесей, например широких фракций нефтей, тип и оптимальную высоту колонки выбирают в зависимости от назначения перегонки если разгонку нефти или нефтепродукта проводят с целью получения кривых ИТК (истинных температур кипения), то высота колонки может быть меньше, чем для получения из той же смеси отдельных, более четко отректифицироваиных фракций. Для получения кривых разгонок нефтей широко применяют стандартизированные аппараты типа АРН-2, описанные в главе 3. [c.42]

Получить на аппарате АРН-2 широкую бензиновую фракцию 28—180 °С. Разогнать эту фракцию из стеклянной колбы с насадочной колонкой (см. рис. 12) из стандартного аппарата (по ГОСТ 2177—66). Сопоставить кривые разгонок дапной фракции, построенные на основании кривой ИТК нефти по данным перегонки с ректификацией по данным стандартной разгопки. [c.77]

Азеотропная разгонка широко применяется в лабораторной работе благодаря легкости ее осуш,ествления. Разгонку проводят, пользуясь обычным оборудованием для периодической ректификации при этом добавку в достаточном количестве или в избытке вводят в куб вместе со смесью, которая должна быть разделена. Затем проводят обычную аналитическую разгонку, отбирая фракции дестиллята, составляющие 1—2% загрузки. После удаления добавки из дестиллята можно провести измерение обычных физических констант, как, например, показатель преломления, плотность или температура кипения, чтобы определить степень чистоты свободной от добавки фракции. График за висимости температуры кипения пара в головке колонки от объемного процента отогнанной загрузки является хорошим показателем границы фракций различных азеотропов и избытка добавки. Для этой работы пригодны обычные лабораторные ректификационные колонки, которые были описаны в гл. П. [c.314]

Разгонка производилась из широкой фракции бензина на колонке с чпслом теоретических тарелок 25. [c.143]

В препаративном варианте жидкостное хроматографирование с программированным повышением температуры на колонке с, карбамидом может быть эффективно, использовано для разделения широких фракций парафинов на ряд узких низко- и высокозастывающих фракций. По сравнению с вакуум-разгонкой холодное> фракционирование в колонке с карбамидом имеет методические преимущества, а также исключает возможность нpoтeкiaния термических превращений высококипящей части парафинов. [c.27]

Исходный бензин характеризуется разгонкой по Энглеру, определением удельного веса, коэфициента рефракции, бромного числа, а также суммарным количеством ароматических и непредельных углеводородов, поглощаемых смесью Катвинкеля. Затем исследуемый продукт разгоняется на широкие фракции (до 60°, 60—95, 95—122, 122—150°), в которых определяется групповой состав (содержание ароматических, непредельных, нафтеновых и парафиновых углеводородов). Дезароматизированная часть бензина (остаток после удаления ароматических и непредельных углеводородов смесью Катвинкеля) подвергается фракционированной перегонке на лабораторной колонке с получением узки5 фракций, в которых преобладают те или иные индивидуальные углеводороды. Эффективность колонки должна быть эквивалентна примерно 40 теоретическим тарелкам. [c.21]

Из бензина путем разгонки на ректификационной колонке с разделяющей способностью, эквивалентной 20 теоретическим тарелкам, были выделены в интервале 105—140° пятиградусные фракции. Кроме того, смешением узких фракций была получена широкая фракция, выкипающая в пределах 105—140° С. [c.185]

Получение симметричных кетонов дипропилкетона и ди-изопропилкетора из н-бутилового и изобутилового спиртов. Для получения кетонов из спиртов нормального строения необходимо, чтобы температура была 325-350", О. С. =150—160 и молярное отношение водорода к спирту 1 1, а для спиртов изостроения (изобутиловый спирт) температура должна быть 425—450°. Подача исходных веществ при 100. муг восстановленного катализатора составляет 30—31 мл ча сшрт и 1—1,Ъл]яас водорода. Опыт проводят в течение четырех часов, за это время получается 75—80 г конденсата, который содерл ит 65—70% соответствующего кетона. Кроме кетона в конденсате содержится альдегид, сложный эфир и спирт в количествах 5—10%. Конденсат разгоняется на колонке, и отбираются фракции, приведенные в табл. 14. Кетонная фракция анализируется на содержание кетона гидроксиламинным методом и идентифицируется температурой плавления семикарбазонов. Широкую фракцию кетона подвергают вторичной фракционной разгонке и выделяют кетоны в чистом виде дипропилкетон (т. кип. 141 — 144°, выход 45—50% на исходный спирт) или диизопро-пилкетон (т. кип. 123—125°, выход 50—55% на исходный спирт). [c.152]

Два образца масла — широкая фракция пиролизной смолы (к. к. 360°) и широкая фракция, освобожденная от фенолов и оснований,— были разогнаны иа специальной ректификационной колонке МИХМа в 40 теоретических тарелок и с автоматической записью истинных температур кипения [И]. Температурный интервал фракций определялся по излому кривой, точки на которую папосятся на протяжении всей разгонки.. [c.131]

В первую очередь следует остановиться на хроматографическом определении фракционного состава, которое впервые было осуществлено в 1960 г. Эггертсепом и др. [2]. Хроматографическое разделение широкой нефтяной фракции на короткой колонке с неполярным сорбентом при программировании температуры и использование практически линейной зависимости между временем удерживания углеводорода и температурой его кипения позволяет получить кривую разгонки, связывающую температуру кипения с количеством вещества, выделенного из колонки. В работе [2] этот метод имитированной дистилляции был использован для определения фракционного состава бензинов, газойлей и других нефтепродуктов, выкипающих в пределах от —40 до 400°, а затем и до 480 С. Колонку длиной 0,3 внутренним диаметром 6 мм заполняли целитом С-22 с 20% силикона 8Г-96. Эффективность по н-декану нри 100° С составляла 200 теоретических тарелок (что соответствует эффективности, получаемой при дистилляции на колонке не менее, чем с 20 теоретическими тарелками). Программирование температуры колонки от 2° С (температура ледяной воды) до 275° С осуществлялось за 30 мин, после чего тяжелые компоненты удаляли с помощью обратной продувки. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология