Ввод пробы в капиллярную колонку

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капиллярной существенно осложняет манипуляции с вводом пробы. Если даже вводить пробу в капиллярные колонки при помощи микрошприцев, то приходится иметь дело с большим, чем это требуется для капиллярной колонки, количеством вещества. Образующийся избыток пробы необходимо отводить до ввода в колонку. Проще всего это осуществляется при помощи делителя потока газа-носи- [c.201]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капил- [c.138]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозирования пробы в заполненные колонки не только уменьшением размеров аппаратуры. [c.339]

Ввод пробы в капиллярную колонку [c.30]

Метод ввода пробы без делителя потока появился в результате Неправильной работы делителя. Случайно К. Гроб-старший ввел пробу в устройство ввода с делителем потока при закрытом вентиле делителя. К его величайшему изумлению, ники на хроматограмме не были чрезвычайно широкими, как он ожидал. Проведенное К. Гробом фундаментальное исследование этого явления привело к разработке метода ввода пробы в капиллярную колонку без деления потока [21, 22]. [c.38]

Большинство описанных систем было разработано для проведения высокоэффективных разделений, т. е. анализов с использованием капиллярных колонок диаметром 0,22-0,32 мм. Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками (внутренний диаметр 0,53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. Ири вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0,47 мм (калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода (рис. 3-25) снабжен дисковой мембраной. Стальную иглу калибра 26 можно использовать для ввода пробы в капиллярную колонку диаметром 530 мкм [45]. [c.50]

Рис. 41. Принципиальная схема распределительного устройства для ввода проб в капиллярную колонку [4]

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем. [c.53]

ТЕХНИКА ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ [c.142]

ВВОД ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ [c.154]

Эффективным устройством ввода проб в капиллярные колонки является схема, показанная на рис. 26. Схема представляет собой Т-образную трубку, а одном из [c.53]

В рассмотренных выше устройствах для ввода проб в капиллярные колонки используется метод дозирования с делением в заданном соотношении потока газа, содержащего пары подлежащих разделению компонентов. Возможен и другой принцип дозирования малого количества вещества в капиллярную колонку пробу вначале полностью испаряют в предварительно эвакуированной камере, после чего малый объем образовавшегося пара переводят в капиллярную колонку. На этом принципе основаны многочисленные устройства, описанные и запатентованные во многих странах мира. Хотя в настоящее время этот метод распространен относительно мало, он может приобрести значительно большее значение в будущем. [c.137]

Рис. 72. Делитель потока при вводе пробы в капиллярную колонку. / — место вв1)Да пробы 2 — вход газа-носителя — сброс потока газа-носителя вместе с пробой 4 — соединение без мертвого объема . 5 — капиллярная колонка 6 — алюминиевая отливка 7 — трубчатый нагреватель.

Ввод пробы в капиллярною колонку [c.85]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Если ввод пробы в насадочную колонку не вызывает каких-либо трудностей, то с капиллярными колонками дело обстоит иначе, поскольку в этом случае приходится иметь дело с намного меньщим количеством вещества. Ввести малое точно определенное количество пробы в капиллярную колонку можно путем расщепления потока, т. е. направляя в колонку лищь определенную часть пробы. Это один из способов ввода пробы в капиллярную колонку. Количество пробы, поступающей в этом случае в колонку, определяется отношением расщепления, которое обычно находится в пределах 1/20—1/200. Поскольку расщепление потока вызывает определенную дискриминацию в отношении высококипящих компонентов, то этот метод не вполне пригоден для количественного анализа. В то же время следует помнить, что для определения энантиомерного состава с применением хиральных неподвижных фаз пригоден любой способ введения пробы. По совершенно очевидным причинам отношение площадей пиков энантиомеров не зависит от экспериментальных условий. [c.53]

Использование безмембранных систем ввода — самый ради- 1 кальный способ устранения всех проблем, связанных с мембра- ной. С появлением таких систем была нарушена длившаяся 30 лет монополия мембранных систем ввода. Уже получили распространение безмембранные системы ввода пробы в капиллярные колонки, в которых игла шорица вводится в инжектор через двухпозиционный клапан, обеспечивающий полную герметичность системы на всех стадиях дозирования [29]. Недостат- ом таких систем пока является сложность конструкции и высокая стоимость. Имеются и более простые конструкции, в которых отсутствуют движущиеся притертые металлические поверхности [30]. [c.140]

В рассмотренных выше способах ввода пробы анализируемая проба поступает в нагретую камеру, где она испаряется, в виде пара поступает в колонку и вновь конденсируется. Дести [11] считает, что целесообразнее всего проводить испарение пробы в возможно более мягких условиях, т. е. в условиях собственно хроматографического процесса. Методы непосредственного ввода пробы в колонку уже давно применяются в тех случаях, когда разделение проводится на насадочных колонках, однако осуществить непосредственный ввод пробы в капиллярную колонку довольно сложно. Шомбург и др. [12] предложили вводить пробу в капиллярную пипетку, которая помещается в устройство ввода с помощью специальной системы пипетка вдвигается внутрь и через нее направляется поток газа-носителя, уносящий пробу в колонку. Это устройство, однако, не получило широкого распространения. К. Гроб и К. Гроб [4а, 8] предложили вводить пробу Б капилляр диаметром 0,32 мм микрошприцем, снабженным иглой 32-го калибра (внешний диаметр около 0,23 мм). Поскольку такая игла слишком гибка, чтобы ею можно было пользоваться для ввода пробы через большинство обычных уплотнений, они сконструировали специальный впускной клапан. Авторы ра- [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология