Капиллярные колонки установка

Нанесение жидкой фазы. Жидкую фазу--- Ю7о-ный раствор динонилфталата в диэтиловом эфире—наносят на стенки капиллярной колонки. Заполняют колонку при 0,1—0,5 атм (0,01 — 0,05 МПа) на установке, показанной на рис. IV.12. После появления первой капли жидкости на другом конце капилляра прекращают продавливать жидкую фазу, а колонку сушат током азота при этом же давлении до тех пор, пока весь растворитель не улетучится из колонки. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и продувают током газа-носнтеля 2 ч при рабочей температуре колонки. [c.123]

БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]

Установки для изготовления кварцевых капиллярных колонок сходны по принципу с установками для получения капилляров из обычного стекла. Исходная трубка подается также в нагреватель, температура в котором достигается 2000 °С. Вытягиваемый из трубки капилляр пропускают через емкость с защитным лаком, имеющую в нижней части фильеру, а потом через сушильную печь, нагретую до 200—400 °С. Капилляр получается прямым и наматывается на катушку. [c.119]

Установка капиллярных колонок в хроматограф [c.125]

Хроматографические колонки (насадочные, микронасадочные, капиллярные). Материал, формы колонки. Установка и соединение колонок. [c.146]

Подобная установка на основе тех данных, которые любезно были предоставлены Д. Дести автору книги, была смонтирована в ИНХС АН СССР (работа лаборатории разделения газов и СКВ института). На ней можно было изготовлять очень длинные стеклянные капиллярные колонки, нанример был изготовлен капилляр длиной 368 м и внутренним диаметром около 0,2 мм. [c.292]

Простейший способ ограничения доступа газа-носителя в ионный источник состоит в установке делителя потока между выходом из колонки газового хроматографа и вводом в ионный источник. Например, если скорость газового потока из капиллярной колонки составляет 1 мл/мин, то при делении 1 4 в ионный источник будет попадать только 0,2 мл/мин газа, с откачкой которого насосы вполне справятся. При этом четыре пятых [c.195]

ЛИЧНЫХ конструкций простейшими из них являются полые стеклянные и-образные трубки. На рис. 9.9 изобра-жена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [304]. Для микропрепаративной хроматографии эффективно использование капиллярных колонок. На К)рупных установках применяют многоступенчатое улавливание с последующей доочисткой газа-носителя и его циркуляцией. [c.261]

Для ионизационных детекторов, впервые предложенных в 1958 г., были необходимы надежные усилители. Плавное программирование температуры термостата вначале осуществлялось преимущественно электромеханическим способом, который затем был полностью заменен электроникой и цифровой техникой. При высокой разрешающей способности капиллярных колонок для надежной и поддающейся количественной оценке идентификации пиков была необходима точная установка параметров рабочего режима. [c.415]

При решении вопроса о выборе и установке колонки с эффективностью разделения, необходимой для решения данной аналитической задачи, следует согласовать между собой длину и приемлемое время анализа, а также выбрать и определить толщину пленки разделяющей фазы, размеры зерен твердого носителя, газ-носитель, диаметр колонки, плотность упаковки (для капиллярных колонок — диаметр капилляров), а также максимально допустимое количество вещества в пробе. Такую комплексную проблему можно решить лишь постепенно, поэтому наиболее целесообразно оценивать характеристики колонки не по суммарному числу теоретических тарелок разделения, а по кривой уравнения ван Деемтера. [c.51]

Рис. 3-10. Схема ПГХ-установки с реактором для гидрирования и капиллярными колонками [25].

До недавнего времени на каждую незаполненную хроматографическую колонку нового типа выдавали специальный патент. Отсутствие коммерческой конкуренции отнюдь не способствовало выявлению всех потенциальных возможностей этих колонок большинству исследователей приходилось самим изготавливать незаполненные колонки, а стеклянных капиллярных колонок совсем не было в продаже. Несколько позднее весьма ограниченное число таких колонок начали поставлять швейцарская и шведская фирмы. Основной прогресс в области хроматографии на стеклянных незаполненных колонках, и особенно в области их практического применения, был достигнут благодаря тем исследователям, которые в интересах своей работы вынуждены были заняться технологией изготовления стеклянных капиллярных колонок. После недавнего истечения срока действия патентов появилось несколько фирм, которые решили воспользоваться результатами этих разрозненных усилий наконец-то требовательный хроматографист-практик получил возможность приобретать готовые стеклянные капиллярные колонки разнообразных типов, а также вспомогательное оборудование. Эта книга задумана как введение в технологию работы со стеклянными капиллярными колонками в помощь исследователю при выборе, установке, оценке качества и практической работе с такими колонками. [c.8]

Основная цель автора данной книги — дать начальные практические рекомендации по выбору, установке, оценке характеристик и применению высокоэффективных незаполненных стеклянных капиллярных колонок. Однако при этом полезно хотя бы бегло ознакомиться с теорией газовой хроматографии. Используемые в дальнейшем обозначения и терминология приведены в приложении I. [c.10]

Для пламенно-ионизационного детектора (ПИД) обычно оптимальны газовые смеси, состоящие из 1 объема водорода и 1 объема азота на 10 объемов воздуха. Значительные отклонения от оптимального состава газовой смеси приводят к нарущению условий сгорания анализируемых веществ, а меньщие отклонения уменьшают чувствительность и величину сигнала детектора. Требующееся количество поступающей в детектор смеси газа-носителя с водородом определяется размером сопла детектора малое количество смеси неспособно поддерживать пламя, слишком большое — задувает его. Эти факторы учитывают при разработке геометрической конфигурации и конструкции электродов и воспламенителя. Большинство хроматографов с ПИД, поступающих в продажу, рассчитаны на скорости потока газа-носителя порядка 30—60 мл-с- плюс подаваемое эквивалентное количество водорода. При установке в хроматограф капиллярной колонки, рассчитанной на скорости потока в пределах 0,3—3 мл-с , скорость газового потока уменьшается до 0,3—3 мл-с- и чувствительность детектора круто падает, если не поддерживать величину отношения объемов водорода и газа-носителя равной 1 1 в таких условиях пламя может погаснуть. Очевидный выход — применять вспомогательный газ так, чтобы суммарный поток этого газа и газа-носителя имел требуемую скорость 30 мл-мин" затем к этому суммарному потоку можно подмешивать поток водорода с той же скоростью 30 мл-мин . Для [c.84]

При работе на специально подготовленных прецизионных газохроматографических установках с капиллярными колонками и с автоматизированным измерением времени удерживания повторяемость значений индексов может подняться до 0,05 ед. для неполярных и малополярных неподвижных фаз и 0,1 ед. для полярных неподвижных фаз [13, 14]. [c.162]

Часто, однако, приходится до установки стеклянной капиллярной колонки изменять конфигурацию ее концов на длине 100— 200 мм, выпрямляя их и затем изгибая нужным образом. Эту операцию легко выполнить, размягчая конец капилляра в диффузном пламени газовой горелки и предоставляя ему выпрямиться под действием силы тяжести (рис. 48). При небольшом навыке эта операция осуществляется без особого труда. Пример монтажа стеклянной капиллярной колонки со специально изогнутыми концами приведен на рис. 49 [15]. [c.127]

Этих недостатков лишен метод дозирования [42, 43], в котором заполненные анализируемой жидкостью капилляры длиной от 2 до 20 мм и диаметром от 20 до 200 мкм вводятся в испаритель хроматографа с помощью подающего шприца специальной конструкции. Практически достижимо прямое дозирование проб объемом 2-10 мкл. Необходимые для этого капилляры могут быть получены с помощью установки для вытягивания стеклянных капиллярных трубок [44] без изгибающего устройства, а простейший вариант шприца легко выполнить путем несложной переделки обычного медицинского шприца на 1—2 мл с металлическим поршнем (рис. 58). Проверка этого метода при дозировании проб объемом 0,01 мкл показала, что разброс величин проб не превышает 7%. При работе с капиллярными колонками с эффективностью 20—50 тыс. теоретических тарелок не наблюдалось снижения качества разделения из-за уменьшения скорости испарения пробы из капилляра. Для повышения скорости испарения дозатор хроматографа заполнен дробленым кварцем, упираясь в который, капилляр при вводе пробы разламывается на части длиной 1—2 мм. Разрушенные капилляры остаются в испарителе и не мешают вводу последующих проб, так что необходимость в очистке испарителя не возникает даже после 500—600 циклов дозирования. [c.139]

Методика приготовления катализаторов и проведения опытов в импульсной микрокаталитической установке описаны нами ранее [2]. Исследование состава продуктов превращения, выходящих из микрореактора, проводили на капиллярном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Длина капиллярной колонки 75 л/, неподвижная жидкая фаза — сквалан, температура колонки 50° С. [c.73]

Преимуществом установки № 1 является простота конструкции и высокая скорость проведения опытов. Основным недостатком — низкая чувствительность и нечеткое разделение продуктов реакции, в частности гептенов и гептадиенов. Увеличение длины колонки повысило бы давление в реакторе и привело к ряду нежелательных эффектов. От этих недостатков свободна установка № 2. Благодаря малому сопротивлению капиллярных колонок диаметром 1 мм установка позволяла проводить опыты при незначительном [c.211]

Стеклянные капиллярные колонки можно приготовить непосредственно в лаборатории. Устройство для вытягивания капилляров из стеклянных трубок предложено Дести. Схема установки представлена на рис. 134. Эта установка позволяет получать длинные капилляры, свернутые в виде компактной спирали. В процессе вытягивания капилляра стеклянная трубка 1 наружным диаметром 6 мм и внутренним [c.337]

Устройство и характеристики ультразвукового детектора для газовой хроматографии Рассмотрена теория детектора, чувствительность которого зависит от т-ры, давления и изменения скорости течения газа. Приведена схема установки для измерения сдвига фаз, предусматривающая умножение частоты, и конструкция газовой измерительной камеры. Внутренний объем камеры детектора 5—50 мл при работе с насадочными или капиллярными колонками. Измерения возможны при т-рах до 270°, можно использовать корродирующие в-ва. Приведены результаты эксперимент. исследования, удовлетворительно согласующиеся с развитой теорией. [c.193]

Для предварительной откачки выходов хроматографической части установки и для удаления части выходящего из колонки потока используют вспомогательный вакуум, рис. 144. Если исполЬ зуют капиллярную колонку, то микрометрический вентиль открывают таким образом, чтобы в масс-спектрометр поступала приблизительно половина потока при применении наполненных колонок кран следует почти закрыть, так чтобы в масс-спектрометр посту- [c.291]

Так как колонку для ионообменной хроматографии обычно присоединяют к коллектору фракций или к установке для непрерывной регистрации, целесообразно придавать ей форму, показанную на рис. 492, б. Для отвода элюата удобно присоединить к выходному отверстию колонки капиллярные трубки из синтетических материалов (тефлона, полиэтилена, поливинил- [c.552]

Как видно из рисунка, установка имела две независимо работающие разделительные колонки с наполнителем, помещенные в общий термостат, что давало возможность одновременно проводить анализ двух образцов при одинаковой температуре. Каждая из двух колонок, помещенных в термостат, состояла из 4 секций общей длиной 16 м, соединенных между собой капиллярными переходами. Секции представляли собой U-образные стеклянные трубки с внутренним диаметром 4 мм и высотой колена 2 м. В качестве детектора служил высокочувствительный катарометр (рис. 9), реагирующий на изменение теплопроводности паров, разработанный А. С. Пономаревым (Институт физической химии АН СССР) [60]. Детектор — небольшой латунный блок, объем каждого из двух каналов которого составлял 0,1 мл. Сопротивление спирали из вольфрамовой проволоки диаметром 20 мк с диаметром витка 0,2 мм, помешенной в каждый из каналов, рав- [c.123]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Нанесение жидкой фазы. Жидкую фазу — 10%-ный раствор динонилфталата в диэтиловом эфире — нанести на стенки капиллярной колонки. Заполнять колонку при 0,1—0,5 а/гш на установке, пока-saHHoi Ha рис. 35. После появления первой капли жидкости на другом конце капилляра прекратить продавливать жидкую фазу, а колонку просушить током азота при этом же давлении. Сушить до тех пор, пока весь растворитель не улетучится из колонки. Затем [c.79]

При большом отношении разделяемых потоков следует обязательно проверить, насколько состав отделяемой миллионной части соответствует первоначальной пробе. Эттр и Эйверилл (1961) подробными исследованиями проб углеводородов показали, что при увеличении величины проб1ы (от 0,1 до 20 мкл жидкости), так же как и при изменении концентрации отдельных компонентов, не происходит искажения состава пробы. Отношение разделяемых потоков составляло для этих опытов 1 1200 и 1 ИЗ. При изменеппп давления на входе от 0,7 до 2,0 ат. было найдено, что отношение разделяемых потоков и отношение площадей обоих пиков осталось неизменным. Проба содержала к-парафины от октана до гексадекана или бензол и о-ксилол. Измерения были проведены на хроматографической установке с двумя детекторами. Один из разделяемых потоков проходил через капиллярную колонку длиной 150 м в пламенно-ионизационный детектор. Основная часть газового потока после прохождения заполненной колонки поступала в ячейку для измерения теплопроводности. [c.342]

В настоящее время наибольшее распространение получили стеклянные капиллярные колонки и их изготовлению уделяется большое внимание [115, 132]. Стеклянные капилляры хорошо выдерживают нагревание, они прозрачны и достаточно химически инертны в таких условиях, когда металлические капилляры не- благоприятно воздействуют на хроматографируемые соединения. Простейшая установка, описанная Дести и сотр. [48], позволяет изготовить стеклянные капилляры различной длины и любого диаметра непосредственно в лаборатории. Аналогичное устройство описано также Крейенбулем [126]. Капиллярные колонки изготовляют обычно как из мягких щелочных стекол, так и из твердых боросиликатных стекол типа пирекс. Капилляры из твердых боросиликатных стекол хрупки и ломаются легче, чем капилляры из мягких известковонатриевых стекол того же диаметра. Известково-нат-риевое стекло более щелочное, так как содержит больше МааО, а боросиликатное стекло, напротив, более кислое вследствие высокого содержания в нем В2О3. Состав стекол одного типа, например известково-натриевых, производимых различными фирмами, может до некоторой степени различаться это, в частности, нетрудно заметить, сравнивая приведенные в табл. 3.1 составы стекол, используемых на практике. [c.47]

Для проверки правильности установки колонки в нее вводят не-сорбирующееся соединение, например, метан. По форме пика метана можно судить о правильности установки колонки и функционирования хроматографа. Если пик узкий и симметричный, колонка закреплена правильно, Если задний фронт пика растянут, это значит, что один или два конца капиллярной колонки недостаточно глубоко входят в поток газа-носителя, в результате чего введенный метан поступает в колонку (или выходит из колонки) только в результате диффузии. [c.125]

Колонки в капиллярной хроматографии изготавливают из стеклянных, медных, алюминиевых, никелевых, стальных и полимерных капилляров [6, 7]. Стеклянные капилляры можно легко получить на установке, предложенной Дэсти. На стеклянные капиллярные колонки хорошо наносятся неполярные фазы и некоторые силиконовые масла. Многие жидкие фазы плохо наносятся на внутреннюю поверхность из-за плохой смачиваемости. В общем случае было замечено, что стеклянные капиллярные колонки с жидкой фазой менее долговечны, чем металлические, особенно при высоких температурах. Чтобы исключить это нежелательное явление, предложено на поверхность стеклянных капилляров откладывать тонкодисперсные силанизированные частицы аэросила [8, 9]. В этих условиях жидкая фаза лучше смачивает поверхность и при высоких температурах не собирается в капли. [c.170]

Использование обычных детекторов по теплопроводности в капиллярной хроматографии ограничено из-за слишком низкой их чувствительности, а также еще в большей степени из-за того, что объем камеры примерно на 0,5 мл больше, чем объем газа в пике. Вследствие этого теряется присущая капиллярным колонкам высокая степень разделения. Ширрмайстер [14] исходил из того, что объем разделяемых компонентов можно увеличить не только разбавлением смеси газом-носителем (чаще всего практикуемый способ), но также в результате понижения давления, причем последний метод не снижает чувствительности анализа вплоть до давлений 10 Па. Для того чтобы давление и градиент давления вдоль колонки не менялись, Ширрмайстер предложил устанавливать между колонкой и детектором стальной капилляр — дроссель, термостатируемый вместе с детектором. На рис. 1.10 показана схема установки. [c.397]

Применительно к микропилотным установкам, предназначенным для исследования гидрокаталитических процессов, был разработан автоматический хроматограф Микрохром-Н с высокоэффективной капиллярной колонкой с насадкой [4]. Хроматох-раф обеспечивает автоматическое выполнение следующих операций отбор паровых проб из потока и ввод их в колонку, коррекцию нулевой линии, автоматическое переключение масштабов деления выходного сигнала в ходе анализа для регистрации в пределах шкалы компонентов с резко различающейся концентрацией, автоматический расчет по результатам анализа концентраций трех ключевых компонентов. Градуировку и проверку прибора можно [c.192]

В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором. Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота. [c.61]

В 1962 г. Дж. Халаш и Е. Хейне [177, 178] предложили применять заполненные сорбентом капиллярные колонки для анализа низкокипящих углеводородов. Ими были получены стеклянные колонки путем вытягивания трубки, предварительно заполненной окисью алюминия. Проведенный анализ углеводородной смеси l — Сз показал высокую эффективность колонок. Так, высота эквивалентной теоретической тарелки, определенная по нормальному бутану, составила 0,052 см при линейной скорости газа-носителя 20 Mj eK. Анализ смеси был проведен за 3 сек, хроматограмма рассчитывалась с помощью электронной интегрирующей установки. Разделение более сложной смеси газов, состоящей из семи компонентов, получено за 24 сек. [c.69]

Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

В камере термостата предусмотрена возможность установки стальных, стеклянных и фторопластовых насадочных колонок, стальных и стеклянных микронасадочных колонок, капиллярных колонок. Стальные насадочные колонки (секции длиной 1, 2 или 3 м, внутренний диаметр 3 мм) устанавливают на специальную плату и соединяют переходными трубками со штуцерами испарителя и детекторов. Уплотнение соединений достигается алюминиевыми прокладками. Капиллярные (длина 50 м, диаметр 0,35 мм) и стальные микронасадочные (длина 1 или 2 м, диаметр 1 мм) колонки соединяются с испарителем через тройник, осуществляющий деление потока газа-носителя перед колонкой. Отношение деления регулируется присоединяемым к боковому штуцеру тройника дросселем, который представляет собой капилляр длиной 0,1 0,5 или 1 м. Микронасадочные колонки могут быть присоединены и непосредственно к испарителю без делителя потока, но обязательно с газонаправляющей трубкой в испарителе. Стеклянные колонки, выпол- [c.110]

Для калибровки использовались растворы толуола в полиэтиленгликоле ПЭГ-300. Газовую фазу дозировали в капиллярную колонку с помошью установки (рис. 3.5), состоящей из устройства переменного объема, основой которого служит термостатируемый медицинский шприц на 100 мл [35], и шестиходового обогреваемого газового крана. Петля крана была откалибрована при [c.74]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]

Циклизация триенов изучалась на примере гексатриена-1,3,5 в импульсной микрокаталитической установке [11J, снабженной капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором. В микрореактор загружали дробленый кварц или то же количество кварца, а за ним по ходу газа-носителя (Не) навеску катализатора зернением 0,5—1 мм, смешанную с равным объемом кварца того же зернения. Исходный гексатриен (30 вес.% цис- и 70% транс-изомеров), по данным ГЖХ, содержал менее 0,5% примесей. Катализаторами служили y-AUOg [ 12] и продажный образец силикагеля марки КСК, который после измельчения отмывали от железа многократным кипячением с НС1, HNOg и водой. Каждый опыт проводили со свежей навеской катализатора. [c.157]

Обсуждены и теоретически обоснованы преимущества капиллярных колонок для ГЖХ по сравнению с заполненными колонками. Описаны прибор для изготовления стеклянных капиллярных колонок, дозатор для ввода проб и общий вид установки, применяемой для анализа смеси СН3СОСН3, СдН14 и СдНв- [c.80]

Опыты проводились в микрокаталитической установке. Более подробно эксперимент описан в работах [8, 9]. Реактором служила стеклянная трубка с внутренним диаметром 5 жл и длиной 20 см. Были использованы следующие модели газо-жидкостных хроматографов модель Перкин — Эльмер-Р6 (Мюнхен) с пламенно-ионизационным детектором для капиллярных колонок или с катарометром для насыпных колонок и газо-жидкостный хроматограф, сконструированный в лаборатории (Каракас), с катарометром или с детектором Мартина — газовыми весами. В качестве колонок были применены как капиллярная колонка Перкин — Эльмер-903 для аналитического разделения (стационарная фаза -- полипропиленгликоль), так и насыпные колонки следующих типов длина 3 м, диаметр 5 мм — для аналитического разделения и длина 3 ж и диаметр 10 мм — для препаративного разделения. Применялись две колонки 20%Р, Р -оксидипропионитрила на огнеупорном кирпиче (С-22 фирмы Бекман 40—60 меш) и 20% карбовакс 20 М на кизельгуре (60—100 меш) — как для аналитического, так и для препаративного разделения. Температура для всех колонок от 70 до 90° С. [c.386]

Несомненно более удобным методом идентификации является прием одновременного био- и ГЖХ-детектирования. Для этого осуществляют непосредственное сочленение газового хроматографа с ЭАГ-установкой. Другими словами, хроматограф снабжен двумя детекторами — ПИД и биодетектором. В этом случае целесообразнее пользоваться капиллярной колонкой. [c.42]

На рис, П.40 приведена схема установки для адсорбцй он-ного концентрирования с криогенным фокусированием, реализованная в капиллярном газовом хроматографе КГХ-100 (СКБ АН ЭССР, г. Таллинн). Проба вводится шприцем в поток газа-носителя, направление которого указано стрелками (клапаны 2 открыты, клапаны 3 закрыты). Постоянные пневмосопротивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный (клапаны 2 закрыты, 3 открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорбируется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку 12 путем нагрева ловушки. [c.201]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]