Отделение мешающих элементов дистилляцией

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Для сурьмы высокоселективные гравиметрические реагенты не известны, поэтому почти при любом гравиметрическом методе определения необходимо предварительное отделение сурьмы от мешающих элементов. Прежде всего это относится к мышьяку, так как этот металл мешает в большинстве случаев определению сурьмы. Отделение наиболее эффективно при использовании дистилляции АзСЬ [226, 1882] или экстракции из 9 к. НС1 [1931]. [c.198]

Железо и олово мешают при титровании избытка комплексона III как в щелочной, так и в кислой среде. Поэтому комплексонометрическое определение германия в веществах сложного состава возможно лишь после его отделения от многих элементов дистилляцией Ge U или экстракцией ОеСЦ четыреххлористым углеродом. [c.312]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология