Методы отделения дистилляцией

Наиболее распространенными и селективными методами отделения германия от мешающих элементов являются отгонка тетрахлорида германия из соляной кислоты или его экстракция органическими растворителями. Дистилляция тетрахлорида германия из солянокислого раствора изучалась многими авторами [78, 86, 100, 201, 230—2371. Наилучшие результаты получаются в растворах, 6 iV по НС1. Поглотительной жидкостью служит вода, применение раствора щелочи излишне. Дистилляцию германия иногда рекомендуют проводить в токе воздуха или двуокиси углерода. Однако при этом могут происходить потери германия до 90%, в зависимости от концентрации соляной кислоты в 6 yv H l потери достигают 20% [78]. [c.413]

После отделения макрокомпонента, а если он при облучении не дает высокой активности, то сразу после растворения образца, схема химических операций обычно слагается из следующих этапов разделение смеси определяемых элементов на группы, разделение групп на отдельные элементы и последующая очистка каждого элемента. При этом элементы, образующие при облучении более короткоживущие изотопы, стараются выделить на первых операциях. Чаще всего при разделении смеси элементов на группы используют операции осаждения, а в дальнейшем для выделения и очистки отдельных элементов применяют более селективные методы экстракцию, дистилляцию, хроматографию, осаждение органическими реактивами, осаждение в присутствии комплексообразующих веществ и т. д. [6—8]. Для определения химического выхода носителей на последней операции каждый [c.10]

Из других методов отделения можно указать на удаление мешающих элементов выпариванием, возгонкой и дистилляцией. [c.193]

Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Но наиболее распространенными и универсальными методами отделения являются методы дистилляции, пиролиза и хроматографии. [c.32]

Полученный из промышленных источников технический селен содержит 97,5—99% основного вещества, а технический теллур 95—99% Те. Для глубокой очистки технических продуктов сочетают химические и физические методы, причем последние используют на завершающей стадии очистки. Химические методы в основном предназначены для отделения селена и теллура друг от друга. К физическим методам относятся дистилляция в токе инертного газа или в вакууме, дистилляция соединений селена и теллура, зонная плавка и направленная кристаллизация. [c.117]

Разработана специальная методика [67], по которой производят адиабатическое разложение некоторой части потока жидкой перекиси водорода с достаточно высокой начальной концентрацией (выше 65 вес. %), чтобы вызвать при помощи выделяющейся теплоты испарение всей жидкости. Однако этим путем можно получить пары с концентрацией перекиси не выше примерно 10 мол.%, причем весьма вероятен унос жидкости. Для определения взрывчатых свойств паров перекиси водорода использован кипятильник непрерывного действия, представляющий модификацию известного аппарата с всползающей пленкой и напоминающий по виду рибойлер , применяемый при дистилляции. В литературе имеется подробное описание и схема этого прибора [59], иллюстрирующая метод отделения паров от жидкости, систему электронагрева, простую склянку Мариотта, приспособленную для питания кипятильника, и способ работы при давлении ниже атмосферного. [c.159]

Из табл. 1 следует, что большинство примесей бутилметакрилата имеет температуру кипения, значительно отличающуюся от температуры кипения основного продукта поэтому лучшим методом отделения этих примесей следует считать дистилляцию. [c.477]

Присутствие в маслах природных примесей ухудшает качество лакокрасочных материалов (напр,, антиоксиданты замедляют высыхание, фосфатиды — алкоголиз). Для очистки (рафинации) М. р. и жиров, используемых в производстве этих материалов, применяется обычно комбинация трех методов 1) обработка паром или горячей водой (т. наз. гидратация), в результате к-рой фосфатиды, белковые и слизистые вещества, поглощая воду, набухают, теряют способность растворяться в масле и выпадают в виде хлопьев, удаляемых фильтрацией 2) обработка водными р-рами щелочей (щелочная рафинация) образующиеся при этом мыла обладают большой адсорбционной способностью и, оседая, увлекают фосфатиды, красящие вещества и др. примеси 3) адсорбционная отбелка природными и искусственными отбельными порошками (преимущественно активированными глинами), адсорбирующими нежировые компоненты и слизистые вещества и одновременно обесцвечивающими М. р. Очищенные таким образом М. р. наз. лаковыми маслами. Улучшение пленкообразующих свойств М. р. и жиров м. б. достигнуто путем отделения плохо высыхающих глицеридов насыщенных и мононенасыщенных к-т. Основные методы отделения — кристаллизация (вымораживание), экстракция растворителями, высоковакуумная дистилляция. [c.69]

Отделение определяемых примесей от мешающих элементов (чаще всего от матрицы) можно провести либо физическим, либо химическим способом. Физический метод, основанный на испарении и сублимации, будет здесь обсужден подробно. Химическое отделение можно провести в растворе после приготовления последнего методом, описанным ранее (разд. 2.4.2). В соответствии с методом фракционной дистилляции (селективного испарения) следы элементов с низкой температурой кипения испаряют из анализируемого материала и конденсируют на охлаждаемом электроде-коллекторе. Можно также из пробы отогнать мешающий элемент с низкой температурой кипения (например, основной металл), а оставшуюся обогащенную часть пробы проанализировать. Используя соответствующие устройства, дистилляцию или сублимацию проводят на воздухе, в вакууме, в инертной или восстановительной (Иг) атмосфере. [c.31]

В связи с этим будет желательным разработать методы отделения продукта от исходного вещества, причем предпочтительно, чтобы процесс был непрерывным. Характер этого процесса будет зависеть в значительной степени от физического состояния вещества. В качестве примера рассмотрим случай, когда все вещества жидкие. Тогда смесь может непрерывно подвергаться фракционированной дистилляции в течение периода облучения с отбором продукта и возвращением непрореагировавшего вещества обратно в зону облучения. [c.282]

Дистилляция в виде трихлорида или трибромида остается одним из наиболее важных методов отделения мышьяка. Трихлорид мышьяка кипит при 130 °С, но обладает достаточной летучестью и при 110 °С. Для восстановления до As " можно использовать различные реагенты. Например, сульфат гидразина имеет то преимущество, что позволяет одновременно удалять оксиды азота, которые могут мешать последующему определению мышьяка. [c.12]

Таким образом, при давлении выше 2,5 атм возможно полное отделение трифторида хлора от гексафторида урана методом фракционной дистилляции без выпадения последнего в виде твердой фазы [133, [c.77]

Наиболее быстрыми и селективными методами отделения германия от элементов, мешающих его определению, являются дистилляция и экстракция. Зти методы хорошо сочетаются с концентрированием германия путем соосаждения его с гидроокисями металлов. Наиболее целесообразно использовать гидроокиси элементов, процесс соосаждения с которыми заканчивается при возможно более низком значении pH, что позволяет одновременно с концентрированием осуществлять отделение германия от элементов, гидроокиси или основные соли которых выделяются при более высоких значениях pH. С зтой точки зрения наибольший интерес представляют гидроокиси четырехвалентных элементов, особенно титана, однако процесс соосаждения с ними германия исследован недостаточно. В частности, неизвестно какова минимальная концентрация германия, при которой возможно количественное осаждение его, и при каком значении pH заканчивается процесс соосаждения. [c.328]

Одним из первых методов выделения бензола и толуола из продуктов каталитического риформинга был метод азеотропной дистилляции с метилэтилкетоном, метанолом или ацетоном. Эти растворители образуют азеотропную смесь с неароматическими углеводородами, которая отгоняется из колонны, а ароматические углеводороды остаются в остатке. Отделение от неароматических углеводородов третьего компонента осуществляется затем путем экстракции его водой. [c.91]

Критический обзор методов отделения кремнекислоты с применением дистилляции и экстракции приведен в соответствующей литературе [69]. Описаны условия экстракции субмикрограммовых количеств борной кислоты из смеси с кремневой кислотой, содержавшейся в количестве нескольких граммов. Описан перфоратор для экстракции борной кислоты с метанол-изопропиловым эфиром [69]. Описано также отделение кремния в виде геля [12]. [c.29]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Условия отгонки аммиака при анализе различных объектов см. в соответствующих разделах главы XII. В качестве примера использования дистилляции как метода отделения от мешающих компонентов можно привести работу [717], в которой после отгонки аммиака определяют микроколичества азота методом спектро-фотометрии в потоке, обрабатывая полученные данные с помощью компьютера. [c.181]

Указанные выше усовершенствования метода фракционной дистилляции с носителем явились основой для создания нового метода анализа малолетучих материалов (с полным отделением процесса испарения примесей от возбуждения их в источнике света), который будет подробно рассмотрен в следующей главе. [c.347]

Тш,ательную очистку фтора к которой следует приступить только после предварительного отделения от него основных количеств примесей, выполняют методом фракционной дистилляции при низких температурах в аппаратуре из названных выше устойчивых ко фтору материалов. Методы предварительной очистки, характер которых зависит от конкретных условий электролиза, изложены в соответствующих оригинальных работах. [c.218]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

В зависимости от решаемой проблемы применяют обычные методы отделения (испарение, экстракцию избирательными растворителями, дистилляцию, осаждение и др.)- Различные методы отделения и предварительного концентрирования следов элементов описаны в гл. 4. [c.144]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

По другому способу [101], этиленгликоль, полученный в качестве побочного продукта при производстве окиси этилена, подщелачивается и перегоняется при пониженном давлении для отделения от тяжелокииящнх примесей. Вода отгоняется вместе с легкокипя-щпми примесями, а кубовый остаток прн 80 °С обрабатывается активированным углем, после чего подвергается ректификации при температуре в кубе колонны не выше 200 °С (лучше при 180 °С). Полученный этиленгликоль пригоден для производства синтетического волокна. Очистку этиленгликоля можно также проводить методом противоточной дистилляции с водяным паром. [c.90]

Следующий важный принцип способа Рейнау-хольцхеми состоит в селективном методе-отделения основного компонента—глюкозы от других сахаров, Высокоя доброкачественность получаемых глюкозных растворов является предпосылкой высокого выхода кристаллической глюкозы. Для этого рекомендуется проводить гидролиз гемицеллюлоз путем предгидролиза древесины соляной кислотой средней концентрации. Получаемый в дальнейшем при основном гидролизе концентрированный раствор сахара освобождается от соляной кислоты путем вакуумной дистилляции, и из обеспеченного и полностью лишенного солей раствора легко выкристаллизовывается боль- [c.55]

До того как в 1933 г. Уиллард и Уинтер опубликовали метод отделения фтора в виде H SiF , отделение в большинстве случаев проводили путем отгонки в виде SiFj. Этот метод не был достаточно удовлетворительным и уступил место более простому и надежному методу дистилляции Уилларда и Уинтера. Известны также попытки отделять фтор путем отгонки в виде HBF4 [38] или в виде BFg [8, 9]. Недавно Сингер и Армстронг [30] описали метод, основанный на диффузии фтористоводородной кислоты в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли. В этом случае HF отгоняется из раствора хлорной кислоты при 60° и поглощается гидроокисью натрия, находящейся на полиэтиленовой ленте. Этот метод применим для очень малых количеств фтора (1—20 мкг). Процесс продолжается 20 час, однако одновременно можно проводить большое число определений. Органические вещества мешают полному извлечению фтора. Влияние повышенных количеств летучих кислот можно устранить, помещая достаточное количество гидроокиси натрия на ленту. Попытки отделять фтор в виде HF простой дистилляцией не дали удовлетворительных результатов, за исключением тех случаев, когда применялись специальные приборы из инертных материалов. [c.263]

В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей. В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испа- [c.279]

Дистилляцию применяют как основной метод отделения макро-и микроколичеств. Этот метод обстоятельно рассмотрен в работе [5]. В качестве поглотителя используют растворы NaOH, Цианистый водород может выделяться из растворов при pH < 9. При подкислении раствора винной кислотой H N можно отогнать [c.72]

Хотя метод дистилляции и не является основным методом отделения хлоридов, однако он может быть использован для этих целей. Эльшаймер, Джонсон и Кохен [21] выделяли следовые количества С1 из водных растворов, содержащих плутоний и уран хлорид-ион при этом окисляли церием (IV) до хлора и отгоняли. При использовании этого метода для выделения микроколичеств хлоридов на уровне, не превышающем 50 мкг, открывается около 80% от всего количества хлоридов. [c.290]

Первые методы отделения фторида были основаны на летучести SiF4. Этот метод потерял свою ценность при введении Виллардом и Винтером [16] в 1933 г. и независимо от них Тананаевым [17] дистилляции с паром кремнефтористоводородной кислоты [c.332]

Более селективным методом, чем дистилляция, является экстракция Ge 4 четыреххлористым углеродом [829]. Этим способом нельзя отделить германий только от осмия (VIII). Для отделения германия от подавляющего количества мышьяка (III) последний окисляют КСЮз или другим сильным окислителем до неэкстрагируемого AsgOj. [c.331]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

Реакции хлорирования используют для выделения WO3 из Si.02 [5.1801], при определении тория, марганца и редкоземельных элементов в ниобий-танталовых рудах [5.1808, 5.1813, 5.1815, 5.1817 ], минералах урана [5.1816] и смесях РеаОз с AI2O3 [5.1818 ], после отделения дистилляцией летучих хлоридов. Таким методом можно выделить следовые количества германия из гематита и магнезита [5.1810], а также отделить микропримеси от WO3 [5.1814]. [c.262]

Экстракция иодида мышьяка(III) четыреххлористым углеродом из растворов 9—12 М по соляной кислоте [6] для анализа силикатных или карбонатных пород не применялась, но как методом отделения этим приемом можно пользоваться для замены дистилляции или соосаждения, как описано, например, Портма-ном и Райли [7]. [c.113]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

Из оросительного цикла первого санитарного абсорбера 3 часть раствора соляной и серной кислот направляют на регенера -цню в отделение получения хлороводорода методом сернокислотной дистилляции. Ввделенный хлороводород вновь используют в производстве хлорсульфоновой кислоты, серную кислоту (в виде 74-76 ного продукта) - в щюизводстве фосфорной кислоты. [c.52]

Выбор в качестве объекта моделирования десорбционных колонн аммиачно-содового и смежных производств не случаен. Повышение производительности и поиск оптимальных конструкций и режимов десорбционных колонн аммиачно-содового процесса являются достаточно острыми проблемами, поскольку почти на всех содовых заводах нагрузка отделения дистилляции лимитирует прозводительность содового элемента, а энергетические затраты на десорбционные процессы в денежном выражении составляют до 17% от общей себестоимости кальцинированной соды. Между тем теория и практика содового производства показывают, что десорбционные колонны существующей конструкции (насадочные, с перекрестноточными одно-и многоколначковыми тарелками) исчерпали свои возможности, а принимаемые в настоящее время меры по усовершенствованию десорбционных процессов содового производства [24-31] осят паллиативный характер. Коренным решением этих проблём явится внедрение новых конструкций контактных устройств и в определенной мере новых технологических схем десорбционных установок использование методов физического и математического моделирования обеспечит оптимальное решение поставленных задач с минимальными затратами времени и средств. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология