Удаление мешающих элементов

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Кальций чаще всего приходится определять при анализе известняков, доломитов, различных силикатов (в том числе шлаков), а также природных вод. [c.164]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. В природе свинец встречается главным образом в виде свинцового блеска PbS. Кроме того, он содержится в некоторых силикатных породах. Свинец входит также в состав многих сплавов цветных металлов (типографские сплавы, баббиты, припои), а также находится в виде примеси в бронзе, латуни и других сплавах. [c.176]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Электролитический метод определения меди применяется, главным образом, при анализе медных сплавов (бронза, латунь и др.) и металлической меди. Сплав растворяют в азотной кислоте [c.208]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Йодометрический метод может применяться для определения меди в самых различных материалах, главными из которых являются руды и сплавы. В том и в другом случае пробу чаще всего обрабатывают азотной кислотой, причем металлическая медь или ее нерастворимые окислы, а также соли, переходят в раствор [c.411]

Определить процентное содержание M.g в алюминиевом сплаве, если после растворения 0,5000 г и удаления мешающих элементов объем раствора довели до [c.112]

В тех случаях, когда маскирование недостаточно эффективно, мешающие элементы предварительно отделяют. В табл. И приведены способы маскирования и удаления мешающих элементов при определении алюминия оксихинолином. [c.121]

Для охлаждения электролита электролизер снабжают водяной рубашкой [1038, 1264] или же спиральным холодильником [568, 776]. Охлаждение нужно для создания оптимальной температуры 40° С, так как при температуре 40— 50° С электролиз происходит медленнее. Охлаждение электролита позволяет использовать сравнительно высокий ток (5—8 а) для быстрого удаления мешающих элементов и предотвращает растворение ртути. В ряде работ предложено перемешивание (механическое с помощью стеклянной мешалки, приводимой во вращение от электромотора [776, 1264], или же с помощью магнита [568, 656, 689]). Перемешивание верхней части ртути, по мнению некоторых авторов, создает постоянно чистую поверхность ртути и способствует быстрому осаждению [1264]. Удобство использования магнита в том, что выделяющиеся на поверхности ртути ферромагнитные металлы (Fe, Со, Ni, Сг), не образующие амальгам, проходят в слой ртути и поверхность ртути всегда остается чистой. Благодаря этому несколько сокращается продолжительность электролиза [689]. [c.192]

Из других методов отделения можно указать на удаление мешающих элементов выпариванием, возгонкой и дистилляцией. [c.193]

Для определения алюминия в промежуточных продуктах титанового производства (расплавы хлоридов, возгоны и др.) предложен комплексометрический метод, заключающийся в прямом титровании с индикатором ПАН в присутствии комплексоната меди после удаления мешающих элементов экстрагированием их купферонатов хлороформом [430]. [c.203]

Кузнецов и Голубцова [2151 предлагали определять алюминий а хромо-никелевых сплавах с арсеназо после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде и осаждением в виде купферонатов. [c.219]

Наиболее чувствительным методом определения бериллия является флуоресцентный мориновый метод [213, 322, 560]. Силл и Уиллис [213] детально исследовали применение этого метода к анализу биологических проб при извлечении бериллия ацетилацетонатной экстракцией без применения других способов удаления мешающих элементов. Экстракционное извлечение бериллия значительно проще и короче, чем соосаждение бериллия с коллекторами и электролитическое отделение железа и других мешающих элементов. [c.186]

II файнштейне, содержащем до 75% никеля. Определение проводится без удаления мешающих элементов непосредственно в растворе пробы. [c.201]

Электролиз при регулируемом потенциале считается также лучшим методом удаления мешающих элементов из образцов перед анализом их методами спектрофотометрии, полярографии и др. Описанные выше электрогравиметрический и кулонометрический методы как раз и могут быть использованы для этих целей. В таких случаях сначала проводят электролиз для разделения элементов, а затем в оставшемся растворе определяют нужный металл. Приведем пример. Лингейн анализировал методом электролиза при регулируемом потенциале различные сплавы меди, применяя ртутный катод. Из солянокислых растворов медь выделялась вместе с сурьмой и висмутом. В оставшемся растворе автор полярографически определял свинец и олово, после чего осаждал эти элементы электролизом при более отрицательном значении потенциала. Наконец, после этого вторичного электролиза в оставшемся растворе были определены никель и цинк. Лингейн з приводит также и другие примеры избирательного осаждения с использованием ртутного катода. [c.355]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Приводим ход установки титра раствора гексацианоферрата (II) калия. (В тех же условиях проводится и титрование анализируемого раствора после удаления мешающих элементов.) Растворяют 0,25 з чистого [c.490]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

Отобрать по 10 мл из каждого стандартного раствора способом, описанным в разделе Методика проведения опыта , приготовить и проэкстрагировать хромовый комплекс. Операция, связанная с удалением мешающих элементов, здесь не нужна. Получить хроматограммы для каждого из растворов, вводя по 10 мкл раствора хелата в сероуглероде. Построить кривую зависимости площади пика от содержания хрома (в миллиграммах). При содержании хрома в пределах 0,1—10 мг калибровочная кривая линейна. [c.127]

Электрохимические методы разделения элементов представляют особый интерес при определении следовых количеств веществ. Они обеспечивают быстрые избирательные и легко контролируемые методы как для удаления мешающих элементов, так и для выделения или концентрирования следов элементов с целью их последующего определения. При этом уменьшается опасность загрязнения анализируемого объекта посторонними веществами, вносимыми с реактивами [2, 3]. [c.134]

Удаление мешающих элементов из титруемого раствора перед определением алюминия производится электролизом с ртутным катодом. Подлежащий очистке слабокислый раствор (pH 2) помещают над ртутью, и ведут электролиз при энергичном перемешивании. Ионы бериллия и кальция удаляются в виде карбонатов. Полноту выделения элементов контролируют капельными реакциями. Длительность электролиза — 1,5 ч. [c.268]

Методы количественного микрохимического анализа вещества по характеру конечного определения и технике выполнения делятся на весовые, титриметрические, фотометрические и др. Для выполнения количественного и микрохимического анализа достаточно 10—30 мг вещества. Любой микрохимический метод определения того или иного элемента в анализируемом материале включает операции отбора средней пробы, взятия навески, переведения ее в раствор, создания определенных условий (pH среды, удаление мешающих элементов и т. д.) и наконец конечного определения. [c.210]

При неблагоприятном составе пробы помехи, обусловленные неполным удалением мешающих элементов, могут достигать величин, соответствующих 0,1—0,2 мкг теллура поэтому значение ия принято равным 1 мкг по этой же причине применение более чувствительного флуориметрического окончания определения было бы неоправданным. [c.192]

Удаление мешающих элементов. Для полярографического анализа особенно неудобно наличие в растворе больших концентраций ионов, обладающих более положительным потенциалом восстановления, чем остальные. Например, в растворах сталей, содержащих большие количества трехвалентного железа ( 1/2= =—0,12 в), почти невозможно определить какие бы то ни было другие ионы, так как по сравнению с большой волной железа волны всех остальных катионов ничтожно малы. Такое же вредное влияние оказывает на полярографическое определение медь при анализе бронз, так как ее волна находится почти в начале полярографической кривой. В этих случаях приходится прибегать к отделению мешающего элемента химическим путем. Это можно осуществить, например, действием осадителей. Так, железо при анализе стали отделяют аммиаком. Можно удалить мешающий элемент, связав его в комплекс, и таким образом сдвинуть потенциал восстановления в сторону более отрицательных значений. Можно также восстановить мешающий элемент до меньшей валентности, при которой потенциал восстановления более отрицателен. Так например, в то время, как определение Зп" " и др. не- [c.376]

Удаление мешающих элементов. Для полярографического анализа особенно неудобно наличие в растворе больших концентраций ионов, обладающих более положительным потенциалом восстановления, чем остальные. Например, в растворах сталей, содержащих большие количества трехвалентного железа ( 1/3= =—0,12 в), почти невозможно определить какие бы то ни было другие ионы, так как по сравнению с большой волной железа волны всех остальных катионов ничтожно малы. Такое же вредное влияние оказывает на полярографическое определение медь при анализе бронз, так как ее волна находится почти в начале полярографической кривой. В этих случаях приходится прибегать к отделению мешающего элемента химическим путем. Это можно осуществить, например, действием осадителей. Так, железо при анализе стали отделяют аммиаком. Можно удалить мешающий элемент, связав его в комплекс, и таким образом сдвинуть потенциал восстановления в сторону более отрицательных значений. Можно также восстановить мешающий элемент до меньшей валентности, при которой потенциал восстановления более отрицателен. Так, например, в то время как определение РЬ" " , Зп" " и др. невозможно в присутствии больших количеств трехвалентного железа Ещ=—0,12 в), эти элементы можно с успехом определить после восстановления железа до двухвалентного, для которого Ег1 =—1,30 в. Очень часто полярографическим определениям ме-щает кислород, почти всегда имеющийся в воде в растворенном [c.442]

Этот метод разработан Вильсоном и Сержантом [4] и также основан на применении купферона для удаления мешающих элементов. [c.106]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Наиболее важно определение никеля в различных минералах и силикатных породах, атакже в сплавах (сталях). Минералы обычно разлагают, обрабатывая навеску азотной кислотой нерастворившипся остаток сплавляют с содой. После разложения плава кислотой и отделения кремниевой кислоты присоединяют полученный раствор к основному азотнокислому раствору. [c.181]

К У п ф е р о И, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, очень важный реагент в аналитической химии алюминия. Для весового определения алюминия применяется редко, но очень часто — для предварительного выделения его и удаления мешающих элементов. Хотя купферон осаждает многие металлы, но, регулируя среду, с ним можно отделить алюминий от многих металлов. Алюминий купфероном количественно осаждается при pH 4,6. В этих условиях осаждаются также Ве,Са, ,СеиЕг неполностью осаждаются Сг (III), Т1 (III), 1п, ТИ и и (VI). Осаждением из кислой среды (1Ы кислота) от алюминия могут быть отделены Ре, Т , V, 2г, 5п, НЬ и Та. В свою очередь, осаждением при pH 4,5—4,6 алюминий можно отделить от Мп, Mg и щелочноземельных металлов. [c.61]

Дюбель и Флюршютц [689] определяют алюминий в магнитных сплавах весовым оксихинолиновым методом после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Метод дает хорошо воспроизводимые результаты. При анализе сплава альнико с —8,8% AI отклонения отдельных, результатов от среднего арифметического составляют 0,01—0,04% Подобный метод использован для микровесового определения алюминия (вес проб 0,02—0,05 г) 18781 [c.210]

При анализе ферротитана применяют также обратное титрование раствором солн железа по сульфосалициловой кислоте после отделения мешающих элементов с помощью едкого натра [160]. В ферросилиции алюминий определяют после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Если присутству-ет > 1% марганца, его удаляют осаждением едким натром в присутствии перекиси водорода. Сначала при pH 2 титруют железо с салициловой кислотой, затем при pH 5 определяют алюминий обратным титрованием раствором железа. [c.211]

По методу Люка [9381 алюминий в олове и в сплавах олова определяют фотометрическим методом с алюминоном. Олово, а также сурьму и мышьяк удаляют выпариванием после добавления НВг и Вга. Если образец содержит больше 5% свинца, то его отделяют осаждением в виде PbSOi. После этого раствор подвергают электролизу с ртутным катодом для удаления мешающих элементов. Затем некоторые оставшиеся в электролите металлы отделяют от алюминия экстрагированием купферонатов хлороформом. После установления в водной фазе pH 5 выделяют алюминий экстрагированием [c.217]

Пример 7.35. Опредачить массовую долю магния в алюминиевом сплаве, если после растворения 0,5000 г сплава и удаления мешающих элементов, объем раствора довели до 100 см и 20,00 см его оттитровали 12,06 см 0,01 AI раствора ЭДТА. [c.93]

Определить массовую долю (%) Mg в сплаве, если после растворения 0,5000 г его и удаления мешающих элементов объем раствора довели до 100,0 мл, а 20,00 мл его оттитровали 12,06 мл 0,01000 М ЭДТА. [c.130]

Электрохимические методы, характеризующиеся быстротой выполнения и избирательностью, применяются для удаления мешающих элементов и для выделения или концентрирования элементов с целью последующего их определения. Эти методы часто выгодно отличаются от других тем, что разделение проводится без введения дополнительных реактивов. Электролиз и электродиализ при контролируемом потенциале обеспечивают возможность избирательного извлечения элементов из раствора. Методы электрофореза и электромиграцин могут быть использованы для целей разделения и исследования состояния микроколичеств элементов в растворах. [c.181]

Вместо маскировки при удалении мешающих элементов нередко отделяют кобальт в виде малорастворимого соединения осаждением кобальта в виде КзСо(М02)б 323] или 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт концентрируют экстракцией в виде дит -зоната [836, 1256, 1391]. [c.176]

О комплексонометрическом определении магния в рудах тяжелых металлов после удаления мешающих элементов нитрозо-фепилгндроксиламииом и диэтилдитиокарбамиыатом натрия см. в [815]. [c.198]

Дитизоновый и цинконовые методы определения цинка в растениях. Удаление мешающих элементов ионообменными смолами [1722]. [c.315]

Методика. Раствор, содержащий хром(Н1), встряхивают при pH 3—4 с 50 о -ным раствором ацетилацетона в хлороформе для удаления мешающих элементов (соотношение объе.мов фаз 1 1). Отделяют водную фазу, которая содержит весь хром, устанавливают в ней pH 6, вносят 10 мл ацетплацетона я в течение часа нагревают с обратным холодильником, чтобы хром полностью перешел в ацетилацетонат. Охлаждают раствор до комнатной температуры, подкисляют серной кислотой, чтобы концентрация раствора была 1—3 н. по серной кислоте, и встряхивают с равным объемом 50%-ного раствора ацетилацетона в хлороформе. Промывка экстракта обеспечивает удаление оставшихся следов железа и других металлов. Хром можно определить по красно-фиолетовой окраске экстракта (молярный коэффициент псга-шення равен 64,3 при 560 м.пк). [c.310]

В случае осаждения основы необходимо, чтобы осадок основного компонента при осаждении не увлекал с собой заметных количеств определяемых микроэлементов. Также необходимо и достаточно полное удаление мешающего элемента из обогащенной примесями среды. Полноты выделения из пробы микропримесей достигают добавлением в анализируемый раствор коллектора (или соосаднтеля). В других способах коллектором примесей является или сама основа, или вещество, образующееся при взаимодействии основы с каким-то реагентом, добавляемым в раствор. Изоморфизм вещества коллектора и осаждаемых соединений примесей способствует увеличению полноты осаждения. Вещество с сильно развитой поверхностью, которое при выпадении из раствора увлекает с [c.8]

Этот метод аналогичен описанному Мерци и Саундерсом [31] и основан на удалении мешающих элементов экстракцией их купферонатов в хлороформ. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология