Рений в виде перрената нитрона

W(VI) отделяют от Re(VII) также кислым гидролизом. Из фильтрата осаждают рений в виде перрената нитрона (при содержании [c.256]

Определение в виде перрената нитрона. Рений осаждают нитроном— [c.343]

Рений отделяют от малых количеств молибдена экстракцией его в виде перрената нитрона [7J. [c.319]

Ход определения Нейтральный раствор, содержащий не более 0,1 г рения в виде перрената, разбавляют до 50 мл, прибавляют 1 мл 2 н. серной кислоты и нагревают приблизительно до 80° С. Вводят 5%-ный раствор ацетата нитрона в таком количестве, чтобы анализируемый раствор содержал 0,3—0,4% свободного нитрона. Охлаждают до комнатной температуры, помещают в ледяную воду и перемешивают 2.ч. Фильтруют через высушенный при 110° С и взвешенный тигель с плотным пористым дном, перенося осадок в тигель охлажденным до температуры льда фильтратом. В зависимости от количества осадка промывают его 10—20 мл ледяного 0,3 %-ного водного раствора ацетата нитрона, порциями по 3—5 мл, давая каждый раз жидкости полностью стечь. Для удаления задержанного осадком нитрона промывают еще 2—3 раза ледяной водой, насыщенной перренатом нитрона, приливая ее порциями по 2—3 мл. Сушат 2—3 ч при 110° С и взвешивают. Фактор пересчета на рений равен 0,3306. [c.376]

Разработан метод [35] определения рения в виде рение-вой кислоты при помощи нитрона (1,4-дифенил-3,5-эндо-анилино-4,5-дигидро-1,2,4-триазол часто применяется для определения азотнокислых солей, с которыми он образует нерастворимые осадки). Перренат нитрона практически нерастворим в 100 мл воды растворяется лишь [c.35]

Другой объемный метод заключается в окислении соединений рения до рениевой кислоты, например перекисью водорода, с последующим титрованием стандартным раствором щелочи. Рениевую кислоту можно не титровать, а осадить в виде перрената калия или таллия (или даже нитрона) и определить весовым путем. Действительно, рениевая кислота была предложена [39] для определения калия, ввиду того что перренат является одной из наименее растворимых солей калия. [c.36]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

N H2SO4. Молибден не экстрагируется, хотя в присутствии больших количеств осаждается в виде труднорастворимого соединения, захватываюш,его с собой частично и рений. Поэтому при содержании выше 60-кратных количеств молибдена не достигается полного выделения рения. Экстракция перрената нитрона возможна также и из солянокислых растворов. Вероятно, использование маскирующих агентов и извлечение из фосфатных сред позволит улучшить существующий метод. [c.204]

В диселениде, теллуриде и гептасульфиде рений определяют гравиметрически в виде металлического рения, полученного восстановлением их водородом при нагревании до 900—1000° С [361, 367, 668]. Рекомендуется также гравиметрическое определение рения в виде перрената нитрона после предварительного растворения полученного металлического рения в смеси растворов NH4OH и Н2О2 [360]. [c.265]

Гравиметрические методы. При определении содержания рения в виде перрената нитрона рений осаждают нитроном (1,4-дифенил-3,5-(эндоанилино)-4-5-дигид-ро-1,2,4-триазол) [c.185]

Заслуживают внимания лишь три весовых метода определения рения, а именно — взвешивание 1) в виде металла, 2) в виде перрената нитрона и 3) в виде перрената тетрафениларсония (СбН5)4А8Ке04. Все эти методы применимы для определения нескольких миллиграммов и больших количеств рения. [c.375]

Определение в виде перрената нитрона. Рений осаждают нитроном — 1,4-дифенил-3,5-(эндоанил)-дигидро-1,2,4-триазолом, имеющим формулу [c.376]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Сульфидный осадок, полученный, как описано в разд. П1, растворяют, нагревая с аммиаком (1 1) и добавляя по каплям 30%-ную перекись водорода до обесцвечивания раствора. Полученный раствор выпаривают до 40—50 мл, подкисляют разбавленной уксусной кислотой и фильтруют. Фильтрат нагревают до 60° и осаждают рений 2%-ным раствором ацетата нитрона. После охлаждения до 0° в ледяной ванне осадок перрената нитрона отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном, промывают сначала ледяным 0,3%-ным раствором ацетата нитрона, затем 1—2 мл ледяной воды высушивают при 105 в течение часа и взвешивают в виде 2oH 6N4HReU4, который содержит 33,06% рения. [c.364]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Методы, основанные на цветных реакциях рения с диметилглиоксимом, а-фурилдиоксимом, 4-метилниоксимом, также применяются при анализе медных, молибденовых концентратов, хвостов, огарков, пылей. Рений отделяют от примесей на колонке с активированным углем [982], экстракцией пиридином из щелочных растворов [747], метилэтилкетоном [350], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном хлороформом [281] и др. [c.247]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология