Концентрирование следов элементов дистилляцией

Концентрирование следов элементов дистилляцией и переводом в газообразное состояние. Подобно физическим методам обогащения твердых проб (разд. 2.2.7 и 2.3.6), компоненты растворов также легко можно разделить дистилляцией или переводом в газ, если определяемый элемент или мешающий компонент превратить в пар или газ. Этот способ разделения может, однако, применяться только для относительно небольшого числа элементов. [c.71]

Метод дистилляции или сублимации обычно применяют для очистки веществ. Например, чистую воду как растворитель применяют очень широко чаще всего ее очищают дистилляцией. Методом сублимации лучше всего очищается иод. Важным методом концентрирования следов элементов из воды, предшествующим анализу, является вымораживание. [c.461]

В зависимости от решаемой проблемы применяют обычные методы отделения (испарение, экстракцию избирательными растворителями, дистилляцию, осаждение и др.)- Различные методы отделения и предварительного концентрирования следов элементов описаны в гл. 4. [c.144]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Дистилляцией можно изолировать мышьяк, сурьму и олово от большинства других элементов и друг от друга. Трехзарядный мышьяк количественно отгоняется в виде хлорида из водного раствора, содержащего серную и соляную кислоты при 110°С. За исключением германия, ни один элемент не улетучивается в этих условиях. После удаления мышьяка воду следует отгонять до тех пор, пока температура кипения смеси не достигнет 155—165°С, выше которой количественно удаляется трихлорид сурьмы в процессе отгонки к раствору следует добавить концентрированную соляную кислоту. Для предотвращения улетучивания хлорида олова добавляют фосфорную кислоту, связывающую олово (IV) в комплекс. После удаления мышьяка и сурьмы отгоняют олово в виде тетрабромида при 140°С, добавив к оставшемуся раствору бромистоводородную кислоту. [c.254]

Количественное концентрирование примесей при отделении тетрахлорида германия дистилляцией в условиях разработанного метода было проверено в опытах с искусственными смесями солей. Смеси готовили введением следов всех испытуемых элементов в навески спектрально чистой двуокиси германия и подвергали полному анализу. [c.32]

Сочетание методов обогащения с инструментальными методами определения дает возможность повысить чувствительность определения следов на одни, два или даже на три порядка. Если вещество основы может быть удалено дистилляцией, возгонкой или озолением, то концентрирование нелетучих микропримесей не представляет особых трудностей. Более сложной задачей является отделение и концентрирование следов элементов, когда основа не может быть отделена указанными способами, и особенно когда элементы-примеси и основы обладают близкими свойствами. [c.5]

В случае диэлектрических и труднолетучих материалов (разд. 2.3) большие различия в методах анализа обусловлены составом анализируемых проб. Эффект влияния состава можно подавить спектроаналитическим способом, например смешиванием с подходящим посторонним веществом (разд. 4.4.3). В процессе обработки пробы некоторые труднолетучие компоненты могут превращаться в более летучие соединения (разд. 2.3.4). При этом имеет место также буферный эффект. Если не определяются следы элементов, то анализируемую пробу целесообразно разбавить в максимально возможной степени. Диэлектрические материалы можно сделать проводящими ток путем их смешивания со спектральным угольным порошком. Если анализируемая проба содержит основные элементы с развитыми спектрами, то даже при определении следов элементов часто можно с успехом применять метод фракционной дистилляции (разд. 4.4.4). Диэлектрические, трудно испаряемые или неоднородные материалы лучше анализировать методами растворов. При приготовлении растворов можно с успехом вводить операции химических превращений, концентрирования и т. д., особенно при определении следов элементов (разд. 2.4.2). [c.175]

В химических лабораториях для очистки стеклянной или кварцевой посуды обычно широко используют раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Однако при определении следов элементов использование его нежелательно, поскольку значительные количества хрома остаются на поверхности аппаратуры даже после тщательного промывания водой [11—13]. 11есмотря на то что промывание аппаратуры растворами аммиака и комплексообразующих реагентов, как отмечают [14], является достаточно эффективны] для удаления оставшегося хрома, рекомендуется [3] использование смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 1) вместо бихромата калия. Моющая способность обоих растворов почти одинакова. Сохранить стеклянную носуду чистой на открытом воздухе очень трудно в связи с загрязнениями, попадающими из воздуха. Поэтому при храпении рекомендуется закрывать носуду. При определении тяжелых металлов целесообразно мыть стеклянную посуду непосредственно перед использованием хлороформным раствором дитизона, а перед определением аммиака дистилляцией по Кьельдалю — паром. [c.86]

Для концентрирования технеция из продуктов деления урана дистилляционные методы применяются значительно реже, чем экстракционные или хроматографические. Однако при выделении микрограммовых количеств Тс из облученных препаратов урана можно использовать и метод дистилляции, позволяющий отделить технеций от урана и многих других элементов. Мейер, Олдхом и Ларсен [241] показали, что при дистилляции технеция с серной кислотой технеций отделяется от Мо, и, Ки, 5г, Ва, РЗЭ, НЬ, Рё и 2г. Разработанный ими дистилляционный метод выделения микрограммовых количеств технеция из сплава, содержащего 95% и, 2,5% Мо, 2,0% Ни. и небольшие количества КЬ, Р(1 и 2г, заключается в следующем. [c.90]

Мировой океан — величайшее богатство человечества. Уже сегодня он приобретает важнейшее значение как источник питательных веществ и минерального сырья. В океанической воде, например, в весьма малых концентрациях растворены многие редкие элементы, представляюпще большую ценность для современной техники. Ориентировочно [46] в морской части планеты сосредоточено 90 млрд. т иода, 5 млрд. т урана, по 3 млрд. т марганца, ванадия и никеля, 6 млрд. т золота. При освоении этих богатств будут использоваться различные методы извлечения веществ из растворов, в том числе, безусловно, обратный осмос и ультрафильтрация, причем наибольшего эффекта следует ожидать в случаях сочетания мембранных методов с другими известными методами концентрирования, разделения и очистки растворов (например, дистилляция, ионный обмен и др.). [c.27]