Экстракция германия

Экстракция германия. Полученный тем или иным способом раствор (объем 25 мл) охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 75 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (на возможное помутнение не обращают внимания), охлаждают, переносят в делительную воронку емкостью 200 мл., вводят 20 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 раза по 2 мин. Экстракт промывают 3 раза 2%-ным раствором солянокислого гидроксиламина в 9 н. хлористоводородной кислоте (каждый раз по 10 мл), взбалтывая в течение 1 мин. Реэкстрагируют германий 6 мл воды, повторяя операцию 2 раза, взбалтывая каждый раз в течение 1 мин. [c.382]

Поскольку для растворения германия и перевода мышьяка в неэкстрагируемое пятивалентное состояние требовалось наличие окислителя, необходимо было выяснить влияние следов окислителя, оставшихся в растворе, на экстракцию германия четыреххлористым углеродом. С этой целью поставили ряд опытов, в которых в исходный раствор перед экстракцией добавляли необходимое количество окислителя. Полученные результаты приведены в табл. 5. [c.72]

Данные таблицы показывают, что небольшие количества перекиси водорода или азотной кислоты, присутствующие в солянокислом растворе, практически не оказывают влияния на экстракцию германия. [c.72]

Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Для аналитических целей наилучшие результаты получаются при экстракции германия из 8—9 н. соляной кислоты. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1—2 мин. [c.354]

Рис. 42. Экстракция германия из растворов соляно кислоты

Случаи, когда имеет место физическое распределение, не осложненное другими процессами, немногочисленны. Обычно они характерны для веществ, слабо диссоциирующих в водной фазе. Примером может служить экстракция германия из растворов соляной кислоты или извлечение четырехокисей осмия и рутения из водных растворов хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.170]

При экстракции германия из растворов, содержащих окислители, экстракт нужно промывать 9-н. соляной кислотой, содержащей 2—5% солянокислого гидроксиламина. В присутствии фторидов для связывания фтора в экстрагируемый раствор добавляют хлорид или сульфат алюминия. [c.250]

При экстракции германия из 3—7 и. НС1 трибутилфосфатом коэффициент распределения выше, чем при экстракции четыреххлористым углеродом первым германий количественно экстрагируется уже из 7 н. НС1. Интересно отметить, что в этом случае коэффициент распределения возрастает с уменьшением концентрации германия в растворе [928]. [c.331]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Четыреххлористый углерод был впервые применен для экстракции германия при его качественном открытии [241], а затем экстракция германия была изучена с количественной стороны [2421 и применена при определении следов германия в силикатных породах [103]. После этого экстракция германия четыреххлористым углеродом из соляной кислоты широко используется при определении малых количеств германия. Сравнение методов отделения германия дистилляцией и экстракцией четыреххлористым углеродом см. в [99, 121]. При экстракции германия четыреххлористым угле родом обычно применяется 9N ИС1. Из 5 N КС1 экстракция германия равна 2—3%, из б Л/ — 7—8%, из 8—ЮЛ — 100%. Влияние концентрации со- [c.413]

При экстракции германия четыреххлористым углеродом из растворов, содержащих окислители, промывание экстрактов необходимо проводить [c.415]

Авторами описана экстракция германия четыреххлористым углеродом после отделения его перегонкой в виде тетрахлорида. Вместо] четыреххлористого углерода могут быть использованы другие растворители, такие, как хлороформ и бензол, но они не имеют преимуществ. [c.442]

Извлечение экстракцией. Перспективный метод — экстракция германия из солянокислых растворов тетрахлоридом углерода, хлороформом, бензолом, трибутилфосфатом, керосином и т. п. Их различие в экстракционной способности невелико. По-видимому, во всех случаях экстрагируется Ge l4 [89]. Коэффициент распределения увеличивается с концентрацией кислоты и при экстракции тетрахлоридом углерода из 9 н. НС1 равен примерно 300 (для мышьяка в этих условиях не превышает 6) [90]. Соляная кислота при экстракции растворяется незначительно. Можно использовать смеси серной и соляной кислот или добавлять в кислые растворы хлорид натрия, калия, магния или кальция. Экстрагировать можно из растворов или из пульп непосредственно после кислотного разложения. Реэкстрагируют водой — выпадает осадок СеО. [90]. [c.184]

Экстракции германии четыреххлористым углеродом иэ водных растворов, содержащих различное колвчестао соляной кислоты ( =18 2°С) [c.69]

Описаны методы избирательной экстракции ниобия и отделения его от тантала из концентрированных солянокислых растворов с использованием в качестве экстрагента раствора метил-диоктиламипа в ксилоле. Из разбавленных солянокислых растворов извлекается цинк в виде комплекса с метилдиоктиламином или трибензиламипом. Три-н.октиламин в керосине является эффективным реактивом для экстракции урана и молибдена из сернокислых растворов [14]. Известны методы разделения селена и теллура [83], экстракции германия, серебра, титана, мышьяка, сурьмы и других металлов с помощью К-додецилтриалкилметил-амина [18, 83]. Описаны методы экстракции молибдена, ванадпя и вольфрама из солянокислых растворов анилином [84]. [c.118]

Экстракция германия из водной фазы определенного состава была изучена при исходной концентрации металла 5 10 и 5 10 молъ/л хлороформными растворами 8-оксихинолина различной концентрации. Германий использовали в виде водного раствора двуокиси, меченной изотопом Се . Для создания в водной фазе определенной кислотности употребляли смеси из 0,1 N Ь1К0з и 0,1 N НКОз. 8-оксихинолин, хлороформ и другие реактивы очищали известными методами. Измерение радиоактивности производили с помощью торцового счетчика. [c.209]

Ое в промышленных объектах цветной металлургии с хлоридом 7,8-диокси-2.4-метилбензопи-рилия. Определены оптимальные условия pH = 2 и Я = 500—510 ммк. Для устранения мешающего влияния Зп, Хг, Т1, Мо, V, Тк, Та и Nb применена экстракция германия четыреххлористым углеродом из 9-н. НС1. Влияние свободного хлора устраняют солянокислым гидроксиламином. Описан синтез хлорида 7,8-диокси-2,4-диметилбензопирилия. [c.179]

Определению германия мешают Sn, Zr, Ti, Мо, W, V, Th, Та и Nb, дающие аналогичную реакцию с хлоридом диоксихроменола, [2]. Для устранения мешающего влияния этих элементов применена экстракция германия четыреххлористым углеродом из 9-н. НС1. Для устранения влияния свободного хлора, разлагающего хлорид диоксихроменола, применен солянокислый гид-роксиламин. [c.181]

Характер изменения а в значительной степени и определяет вид зависимости коэффициента распределения от равновесной концентрации НХ в водной фазе, зависимость D =/ (снх)- Назовем такие зависимости кривыми экстракции. На рис. 2 изображены возможные типы таких кривых. Кривая 1 отвечает экстракции ковалентных молекулярных соединений и комплексных кислот в последнем случае увеличение D с повышением концентрации НХ обусловлено ростом величины а и концентрации ионов водорода. Кривые экстракции такого типа встречаются часто. Например, при экстракции германия и мышьяка (П1) углеводородами, GH lg, I4 из растворов НС1 и НВг коэффициенты распределения этих элементов все время растут с повышением концентрации кислот в водной фазе. Подобные же зависимости наблюдаются при экстракции железа (П1), сурьмы (V), галлия, индия дихлордиэтило-вым эфиром из солянокислых растворов. [c.30]

Экстракцию германия при помощи СС14ИЗ растворов НС1 7М использовали для отделения его от некоторых элементов [732, 734, 742—744], в том числе от циркония [733], от мышьяка [736, 737, 741], при определении германия в цинковых концентратах и окиси цинка [735], при фотометрическом отделении следов германия [738, 739], фотометрическом определении германия в рудах, углях, промышленных отходах [740], анализе руд [744], получении As без носителя [99, 745], определении германия в морской воде [642]. Экстракцию керосином [730], МИБК [748] применяли при непосредственном фотометрическом определении германия в органической фазе после введения подходящего реагента. Мышьяк-77 можно получить, удаляя радиоактивный германий экстракцией бензолом [731]. [c.131]

Если галогенидные соединения в условиях опыта устойчивы, экстракция неионизованных соединений может легко сочетаться с экстракцией по другому механизму. Типичным примером является экстракция германия из концентрированной соляной кислоты, где углеводороды экстрагируют германий в виде ОеС14, а кислородсодержащие растворители, вероятно, в виде оксониевой соли аниона ОеС1 . Игнорирование этого обстоятельства может вызвать затруднения в толковании механизма экстракции [27]. [c.16]

Количественное отделение германия от мышьяка (III) при отношениях As Ge<100 без предварительного окисления As достигается экстракцией германия из 12 н. раствора по H2SO4 0,5 и. раство-)ом диоктилметиленбифосфиновой кислоты (ДОМФК) в керосине 934]. Реэкстракция осуществляется многократной промывкой экстракта водным раствором едкого натра. [c.335]

Изучена экстракция германия из водных растворов с рН= 0,2 — 6,8, содержащих пирокатехин и оксалат натрия, 0,01 М раствором триоктилампна в керосине [56]. Максимальный коэффициент распределения имел место при соотношении Н2В С204 =3 1 и рН 2. [c.97]

Применение экстракции германия четыреххлористым углеродом или метил-изобутилкетоном значительно улучшает условия последующего определения германия по образованию германомолибденового комплекса [33, 52]. Использование германо-ванадиймолибденовой кислоты позволяет повысить чувствительность определения [31]. (Доп. ред.) [c.215]

Сравнение экстракции германия из солянокислых растворов четырех-хлористьш углеродом, хлороформом, бис-2-хлорэтиловым эфиром, бензолом и изопропиловым спиртом см. в [243]. [c.414]

Второй способ, который требует значительно меньше времени,— экстракция Ge k четыреххлористым углеродом из растворов 8—9 н. H l [85, 644, 900, 1252, 1493, 1506, 1833, 1896, 2100]. Вместе с германием экстрагируется только As U. Экстракцию мышьяка снижают предварительным окислением при помощи КСЮз до As [1833]. Затем четыреххлористый германий можно реэкстрагировать водой из органической фазы и определять германий в водной фазе. При экстракции германия метилизобутилкетоном или метилизопропилкетоном из растворов 7,5 н. НС1 возможно прямое определение в органической фазе с фе-нилфлуороном [1949, 1950]. [c.292]

С. М. Манская и Т. В. Дроздова (1964) использовали свойство пирокатехина давать прочный комплекс с германием для извлечения им, наряду с другими комплексообразователями, германия т углей. Авторы исходили из представления, что часть германия может быть связана в углях с реакционноспособными группами боковых цепей, наличие которых характерно для углей низкой степени метаморфизма (см. третью главу). В опыте были использованы германийсодержащие угли — бурые и каменные, а также витренизированная часть, выделенная из бурого и каменного углей. В качестве экстрагентов комплексообразователей были применены водные растворы пирокатехина, винной, щавелевой и уксусной кислот. Лучшая экстракция германия была установлена при использовании 20%-ного раствора пирокатехина и 10%-ного раствора кислот продолжительность опыта 24 часа. Полученные данные (табл. 23) показывают, что лучшим комплексообразовате-лем-экстрагентом для бурых углей является пирокатехин, извлекающий от 16 до 22,5% германия от общего его содержания [c.199]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.348 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.318 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.610 , c.613 , c.641 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология