Способы ввода пробы. Зона пробы в капилляре

Способы ввода пробы. Зона пробы в капилляре [c.345]

Способы введения проб в пиролитическое устройство различаются в зависимости от конструкций используемого пиролитического устройства и агрегатного состояния пробы. В пиролизеры постоянного нагрева в зону реакции пробу вводят обычно с помощью специальных устройств-в лодочке или ампуле. В этом случае процедура введения проб в любом агрегатном состоянии достаточно проста. При использовании пиролизеров филаментного типа или по точке Кюри пробу помещают на термоэлемент, являющийся одновременно держателем пробы. При анализе порошкообразных веществ пробу вводят, используя подложку (ампулу, капилляр, слюдяную лодочку и т.п.), которую помещают в спираль филамента или ферромагнитного элемента. В термоэлемент в виде конусообразной спирали можно непосредственно поместить порошкообразный образец без применения подложки. [c.113]

Зонный электрофорез является самым простым из описанных здесь способов разделения. Так как многие методы анализа, которые будут обсуждаться ниже, основаны на КЗЭ, необходимо детально рассмотреть его основные принципы. При зонном электрофорезе буфер, значение pH, а также напряженность поля во всем пространстве разделения остаются постоянными. Пробы разделяются за счет их различных подвижностей. Они вводятся в виде отдельной зоны на входе в капилляр и обнаруживаются в виде дискретных, отделенных друг от друга зон на конце детектора. Назначение буфера при этой технике разделения - поддерживать постоянное значение pH и обеспечивать транспортный поток. Выбор pH буфера определяет заряд ионов пробы. Концентрация буфера влияет на ЭОП. Для дальнейшей оптимизации могут использоваться добавки к буферу. [c.48]

Специальные, обычно автоматические, двухкамерные устройства для ввода известной пробы анализируемого вещества в. лодочке или капилляре в обогреваемую зону испарителя. Способ не может быть применен для образцов с высоким содержанием летучих продуктов [25—35]. [c.114]

Еще эффективнее может концентрироваться проба, если поле после гидродинамического ввода прикладывается на короткое время в противоположном направлении. При условии, что ионы, которые нужно определять, перемещаются в направлении против ЭОП, капилляр может заполняться раствором пробы почти до детектора (гидродинамический ввод), и раствор пробы может удаляться из капилляра исключительно за счет инверсии полярности. Одновременно ионы, перемещающиеся против ЭОП, могут концентрироваться в пограничном слое между раствором пробы и разделительным буфером. Прежде, чем этот пограничный слой достигнет входа в капилляр, с помощью переполюсовки источника напряжения может начинаться собственно разделение. Точный момент времени для переполюсовки можно установить, следя за изменением тока, так как ток в процессе концентрирования постоянно увеличивается. Причина этого в том, что зона раствора пробы (с высоким сопротивлением) удаляется из капилляра. Когда сила тока достигает примерно 90% от максимального значения (капилляр заполнен только разделительным буфером), то источник напряжения может переполюсовываться и молекулы пробы, удерживаемые в узкой зоне вблизи входа капилляра, разделяются. На рис. 24 показаны отдельные стадии этого способа ввода, который в целом называется "стэкинг" с обращением поля. Из-за большого вводимого объема ионы пробы концентрируются примерно тысячекратно. Недостатком метода является то, что при слишком поздней переполюсовке часть ионов пробы выходит из капилляра, и что могут анализироваться только либо анионы, либо катионы. [c.33]

Если описанные до сих пор электрофоретические способы разделения в капиллярах соответствовали элюентной хроматографии (прерывистый ввод проб, постоянный состав элюента, различные скорости движения компонентов пробы), то метод ИТФ соответствует вы-теснительной хроматографии. В обоих случаях все компоненты пробы движутся с одинаковой скоростью. ИТФ описан много лет назад и проводился тогда в основном в тефлоновых трубках. Однако из-за проблем выбора конкретных электролитов и ограничений в выборе детекторов (применимы только детекторы по электропроводности) этот метод было невозможно использовать в качестве точного аналитического метода. В случае ИТФ проба вводится между двумя электролитами с различными подвижностями ионов, выбранными так, чтобы они ограничивали подвижности компонентов пробы. Обычно ведущий электролит обладает наивысшей, а конечный электролит -наиболее низкой подвижностью из всех движущихся ионов. После достижения стационарного состояния все одинаково заряженные ионы движутся с одинаковыми скоростями. На рис. 106 это показано схематически. В каждой зоне при ИТФ имеется своя напряженность поля. Внутри каждой зоны напряженность поля постоянна, изменения происходят скачком на границах зон. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология