Одновременное определение смеси ионов

Для определения бромид-иона предложено несколько вариантов аргеито- или меркуриметрического методов. Поскольку все эти варианты предусматривают одновременное определение других галогенов, притом при преобладающем содержании хлорид-иона, описание этих методов дано ниже, в разделе Хлсф . От этих классических методов отличается метод определения бромид-иона с применением медного амальгамированного электрода в среде безводной уксусной кислоты [1]. Бромид (и хлорид, если титруют смесь) осаждают титрующим раствором — ацетатом кадмия в виде бромида (или хлорида) кадмия, нерастворимого в уксусной кислоте. Раствор ацетата кадмия предложен также для титрования бромида на фоне уксусной кислоты, но с платиновым электродом [3]. Гипобромит-ион, в числе прочих окислителей, предложено титровать раствором перекиси водорода [3] или раствором соли ванадия (IV) [4] в присутствии бромита BrOj для определения последнего его восстанавливают раствором фенола. Определение ведут в щелочных растворах брома. Практическое приложение этих методов не описано. [c.113]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Для определения содержания дихлоруксусной кислоты, превращающейся при кипячении со щелочью в щавелевую кислоту, 100 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу, нейтрализуют 20%-ным раствором серной кислоты по индикаторной бумаге конго и прибавляют еще 20 мл раствора серной кислоты. Смесь нагревают до 45—50 °С и титруют ОД н. раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольное титрование 100 мл дистиллированной воды. Для определения содержания ионного хлора навеску технического продукта (1—2 г) растворяют в 60 мл воды, подкисляют 10 мл раствора азотной кислоты и титруют по Фольгарду. [c.90]

Большое влияние на активность инициаторов при эмульсионной полимеризации винилхлорида оказывает концентрация водородных ионов Б водной фазе. В зависимости от величины pH могут изменяться также коллоидные свойства эмульгаторов. Следует учесть, что при полимеризации может происходить снижение pH в результате распада инициатора с образованием кислых продуктов (например, в случае применения персульфатов) при наличии кислорода в реакционной смеси и по другим причинам. Для создания определенного-значения pH исходной смеси и поддержания его постоянным в процессе полимеризации в реакционную смесь вводят буферные соли. В качестве регуляторов pH при эмульсионной полимеризации винилхлорида используют смеси двузамещенного и однозамещеннога фосфорнокислого натрия, тринатрийфосфат, карбонат натрия, калия или аммония, гидроокись натрия или аммония, смесь уксусной кислоты и ацетата натрия, минеральные кислоты, некоторые органические кислоты и др Регуляторы pH добавляют в водную фазу обычно в количестве 0,25—2%. При полимеризации с перекисью водорода или персульфатами применяют для поддержания pH реакционной среды фосфатный буфер, бикарбонат или карбонат аммония . Некоторые эмульгаторы (например, натриевые или калиевые соли жирных кислот) могут одновременно выполнять роль буферов . [c.121]

Ход определения. В плоскодонную пробирку вместимостью 10 мл с притертой пробкой вносят 2 мл предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором соляной кислоты отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Объем кислоты определяют титрованием по метиловому оранжевому 2 мл отгона или пробы, содержащих 0,05—2 мкг циан-ионов. При более высоком содержании циан-ионов отгон или пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. Добавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую, и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зелеными светофильтрами (Х=520 мкм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и со всеми реактивами. По оптической плот- [c.122]

Возможно одновременное определение ЗГ, S2O3 , 80Г> ЗОГ [1280], а также S , ЗГ, S2O3 [274] при совместном присутствии. Аликвотные части смеси [274] титруют солями серебра в аммиачной среде (определение сульфида и полисульфидов суммарно) и раствором хлорида ртути (II) после удаления сероводорода (определение тиосульфата) сумму полисульфидов и тиосульфата определяют после окисления полисульфидов до тиосульфата и удаления сероводорода количество отдельных ионов определяют по разности. Эта же смесь может быть проанализирована сочетанием иодометрического, ацидиметрического и комплексономет-рического методов [1045]. [c.75]

Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия детектора основан на том, что при горении чистого водорода почти не образуется ионов (слабый ионный ток). При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С—Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-иониза-дионный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Над соплом расположен электрод-коллектор (вторым электродом является само сопло). Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Детектор пригоден для работы с веществами, концентрации которых лежат в пределах 1 млн (= 10 %). Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа (газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Недостатком является также невозможность определения веществ, не содержащих связей С—Н или содержащих их в небольшом количестве (такие, как СО, H N, НСНО, HjS, благородные газы и др.). Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов. [c.368]

Эффективного осаждения фосфатов можно достичь при одновременном применении Fe и Са +. Следовательно, окисление до ГеЗ+ не является обязательным условием использования солей Ге2+, как считалось ранее. Важным, однако, является сравнительно высокая концентрация в сточной воде ионов кальция. Продукт соосаждения по всей видимости представляет собой смешанный фосфат железа(П) и кальция, в качестве побочного продукта образуется карбонат железа(П). Состав продукта осаждения до сих пор еш,е не определен, поскольку это сложная смесь аморфных осадков и адсорбированных на них веш,еств. Осаждение происходит при pH 7,0, однако из-за добавления Са(0Н)2 значения pH могут подниматься до 8-10. Для эффективного проведения подобного осаждения необходима более детальная информация о химизме процесса. [c.390]

Из изложенного выше видно, что процесс кулонометрического титрования на хорошо собранной установке чрезвычайно прост и сводится к небольшому числу операций, которые можно легко и точно выполнить даже не имея высокой квалификации. Процес этот в большинстве случаев сводится к следующему. В титрационную ячейку с вмонтированными генераторными и индикаторными электродами помещают электролит, содержащий сравнительно большие количества компонента, окислением или восстановлением которого можно получить необходимый титрант. Тщательно размешивая реакционную смесь, вводят определенный объем раствора пробы и начинают генерировать титрующее вещество или ион. Пуск секундомера и включение генераторной цепи осуществляют одновременно. [c.47]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки погружают в водяную баню с температурой 30,0 0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют , Q мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают [c.157]

Доказать присутствие в растворе того или иного иона железа наиболее просто при помощи тиоцианат-иона (роданид) N S-, внося в испытуемую смесь несколько капель раствора KN S или NH4N S. В присутствии РеЗ+ раствор приобретает сочную красную окраску. Анализ проводят в кислых средах (рн 2—3), так как в нейтральных и щелочных растворах образуется осадок Ре(ОН)з. Определению Ре + мешают многие ионы, образующие комплексные соединения с Ре +, такие, как F , Р04 , С2О42 , а также органические кислоты. В растворе не должно быть также ионов, дающих с Ре осадки, например S , СОз , ОН-, [Ре(СН)б] . Раствор рекомендуется подкислять азотной кислотой, одновременно окисляющей Ре + в Ре +. Присутствие в растворе избытка восстановителя может перевести ионы Ре + в Ре +, а сильные окислители могут окислить ионы N S-. [c.298]

Шёнигера. В качестве титранта взята смесь растворов бария и свинца, что обеспечивает, по мнению авторов [686], более четкий переход окрасок в конечной точке. Титрование проводят в безводной среде. Метод применен к органическим соединениям, содержащим 5—42% 8, стандартное отклонение составляет 0,04 4- Возможно одновременное определение серы и галоидов. Вначале раствором Hg (N03)2 оттитровывают галоиды, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора, затем восстанавливают желтую окраску раствора добавлением КВг и оттитровывают сульфат-ионы раствором соли бария. [c.70]

Одной из самых сложных задач является одновременное определение слабо-, средне- и сильноудерживаемых ионов. Как правило, изократическим элюированием разделить такую смесь за короткое время (до 30 мин) очень сложно. Чаще всего для разделения смеси ионов, сильно различающихся по своему удерживанию, используют градиентное элюирование. Однако частично проблему можно решить и с помощью одного элюента. Так, в работе [14] для разделения восьми различающихся по удерживанию анионов предложено использовать в качестве элюента щелочной раствор тирозина. Но обычно одним элюентом [c.53]

Определение бромат- и и]о дат-ионов при одновременном присутствии [297]. Смесь аликвотной части анали-аируемого раствора, 20 мл конц. HjSO и не достающего до 40 мл объема воды кипятят 10 мин. до завершения разложения бромата, о котором судят по исчезновению окраски жидкости. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют KJ и титруют раствором тиосульфата натрия иод, выделившийся в результате взаимодействия ионов иода с иодатом. По результатам титрования раствором тиосульфата натрия такой же пробы исходного раствора находят суммарное содержание ВгО -j- JO , а по разности — ВгО - [c.96]

Процесс куло нометрического титрования очень прост п титра-цио.нную ячейку с вмонтироваиными генераторными и индикаторными электродами помещают электролит, содержащий сравнительно большое количество компонента, окислением или восстановлением которого можно получить еобходимый титрант. Хорошо перемешивая реакционную смесь, вводят определенный объем раствора, содержащего пробу. Включая ток, начинают генерировать титрующее вещество или ион. Пуск секундомера и включение генераторной цепи производится одновременно. [c.86]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 лгл концентрирован-ной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки ппгружяют в водяную баню с температурой 30,0+0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют 1,0 мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают 1-,00 мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают на баню и через 30 мин после прибавления раствора роданида измеряют оптическую плотность пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.158]

Далее ионит смешивают с гранулированным полиэтиленом, смесь вальцуют при 135—140 °С и калан-друют с одновременным двусторонним армированием капроновой тканью. Охлажденную до 20 °С ленту разрезают на заготовки определенных размеров и прес- [c.139]

Хуайт [36 э] определял свинец в сухом остатке после опрыскивания плодов, причем применял смесь из хлороформного раствора дитизона и водного раствора гща-нида калия, одновременно используемых в качестве растворителей. Холмс [45 ] определял в почве ионы РЬ2+ наряду с ионами Си2+, 2п2+ и Со +. В почве, а также золе растений определял свинец Вестергоф [38 ]. Геологические поисковые работы проводили Уэб и Мильмэн [50 ], Милки [52 , 522 ], а та клее Ловеринг, Соколов и Моррис [48 7]. Последние предложили полевой метод определения ионов РЬ2+ . [c.306]

При создании системы Гриффина — Релея было решено ввести в обычную смесь сильнокислотного и сильноосновного ионитов небольшое количество третьей смолы средней основности. Этим самым уже вначале искусственно создаются условия благоприятной работы, которые в отсутствие такой добавки появились бы сами собой лишь через определенный отрезок времени. Третий ионит, как и все третичные амины, гидролизуется в небольшой степени, создавая тем самым условия для эффективной нейтрализации сильного притяжения между двумя основными компонентами смеси. Одновременно с этим небольшое количество анионов и катионов, образовавшихся при гидролизе, нацело сорбируются при их движении вниз по колонне, в результате чего вытекающая вода имеет такое же хорошее качество, как и в случае двухкомпонентной смеси. Понятно, что этого результата нельзя получить, подвергая старению сильноосновную смолу, потому что если бы это было сделано, качество очищенной воды ухудшилось бы. [c.65]

Гармон и Рейли [35, 361 применили разработанный ими метод пропорциональных уравнений для определения нескольких смесей. Гликолевую кислоту и а,а-оксиддаие-тилуксусную кислоту они определяли одновременно по реакции этих соединений с 2,7-диоксинафталином. Они определили также галлий в присутствии хрома, железа и других металлов. Это определение выполнялось на основе реакции взаимодействия этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) с комплексами, образованными данными металлами и эриохромом черно-синим R. В этом случае большинство металлов реагировало быстро, кобальт и ванадий реагировали очень медленно, а галлий реагировал со средней скоростью. Таким образом, выбрав подходящее время реакции, можно было определить галлий. Аналогично определяли ионы многих других металлов, таких, как кобальта, ванадия, урана, галлия, никеля и меди. Диллон, Янг и Лукас [26] одновременно определили тройную смесь бромистых алкилов. [c.188]

Буферные смеси. Поскольку многие металлиндикаторы являются одновременно рН-индикаторами и изменяют свою окраску при изменении концентрации ионов Н+, перед титрованием нeod " ходимо устанавливать определенное значение pH. Так как во время титрования концентрация ионов Н+ повышается, для сохранения постоянного значения pH следует применять соответствующую буферную смесь. [c.143]

Разделение методом электрофореза основано на различии в скоростях передвижения ионов в растворе под действием электрического поля. В большинстве современных способов электрофорез осушествляется в пропитанных растворителем-электролитом наполнителях, в качестве которых используют фильтровальную бумагу (метод электрофореза на бумаге), стеклянное волокно, агар-агар и другие инертные по отношению к электролитам материалы. В зависимости от того в какой химической форме находится изотоп в растворе, он будет под действием поля перемешаться с той или иной скоростью к катоду или к аноду или останется на месте. Применение комплексообразователей позволяет в ряде случаев существенно улучшить возможность разделения, поскольку таким способом можно одновременно изменить и скорость перемещения ионов и направление их движения. Например, методом электрофореза на бумаге в растворах ЭДТУ определенной концентрации удается за 45 сек разделить смесь изотопов Се, Рг и [c.198]

Характеристика элемента. Калий был получен Г. Дэви практически одновременно с натрием в 1807 г. при электролизе влажного гидроксида калия. От названия этого соединения — едкое кали и получил свое наименование элемент. Свойства калия заметно отличаются от свойств натрия, что обусловлено различием величин радиусов их атомов и ионов. В соединениях калия связь более ионная, а в виде иона К он обладает меньшим поляризующим действием, чем натрий, из-за больших рязмерор. мпиподная смесь состоит из трех изотопов К, °К, К, Один из них °К — радиоактивен II определенная доля радиоактивности минералов и почвы связана с присутствием этого изотопа. Его период полураспада велик—1,32 млрд, лет. Определить присутствие калия в образце довольно легко пары металла и его соединения окрашивают пламя в фиолетово-красный цвет. Спектр элемента довольно прост н доказывает наличие 1е - на 45-орбнтали. Изучение его послужило одним из оснований для на чождения общих закономерностей в строеиин спектров. [c.285]

По методу Фронсуса [3] для определения констант образована применяется введенная Бьеррумом функция образования (н) в сочетании с экстраполяционным методом. Первоначально этот метод был предложен для систем, в которых могут образовываться смешанные комплексы типа МеЬгА ,. Метод Фронсуса дает возможность путем экстраполяции экспериментальных данных на малые концентрации ионов (Сме-> 0) вычислить константы устойчивости одноядерных комплексов даже в тех случаях, когда в растворе одновременно присутствуют и многоядерные соединения. [c.54]

Устойчивость комплексонатов бария и магния приблизительно одинакова, но устойчивость комплексов этих катионов с индикатором значительно различается. Поэтому равновесие реакции должно быть сильно сдвинуто вправо (сумма значений р больше), вследствие чего при титровании прежде всего образуется ком- плексонат бария. Благодаря этому возможно прямое титрование бария в присутствии достаточной концентрации ионов магния. Одновременное присутствие кальция также усиливает четкость перехода окраски, особенно в ультрафиолетовом свете. В качестве титрованного раствора Мэнджер с сотрудниками и Мэне с сотрудниками [60, 61] применяют смесь из 0,1 М раствора комплексона, 0,025 М раствора комплексоната магния и 0,025 М раствора комплексоната кальция. Их исследование имело узко практическую цель, а именно разработку метода определения бария в растворах ацетата бария, применяемого в качестве электролита [c.318]

Нейтральные комплексы, внутрикомплексные соединения и ионные ассоциаты, не содержащие гидрофильных групп (или если таких групп немного), экстрагируются из водных растворов несмешивающими органическими растворителями. В настоящее время экстракция является одним из важнейших методов разделения в химии хелатов и комплексных соединений. Большое значение экстракция приобрела в сочетании с одновременным фотометрическим определением, т. е. в варианте экстракционно-фотометрического метода определения. Преимущество метода состоит в том, что, как правило, при экстракции в органическую фазу переходят только молекулярные нейтральные комплексы. Органическая фаза представляет собой раствор только одного соединения, наряду с большим избытком реагента, а не смесь большого числа промежуточных комплексов с различными оптическими характеристиками. Кроме того, экстракция позволяет сочетать отделение определяемого элемента от мешающих ионов, маскирующих реагентов и других окрашенных компонентов раствора с одновременным обогащением. Это очень быстрый метод отделения, которое может быть выполнено при помощи простой делительной воронки. Выигрыш во времени по сравнению с методами осаждения остается даже тогда, когда небольшие коэффициенты распределения требуют или использования многократной экстракции, или более сложной операции — многократной повторной экстракции и реэкстракции. Для большинства аналитических экстракционных методов разделения необходимо перемешивание фаз в течение 0,5—1 мин редко приходится сталкиваться с необходимостью более длительного перемешивания, чем 2 мин. Для того чтобы улучшить разделение фаз, собрать взвешенные капли, используют повторную экстракцию с меньшим количеством органического растворителя. Этой операции можно избежать, если не отделять экстракт полностью, а разбавлять до точного объема, особенно когда точно отмеренную часть анализируемой фазы используют для измерения. О методах просушивания органической фазы перед фотометрическим определением см. стр. 261. [c.129]

Раствор Са(НСОз)г может быть приготовлен следующим образом 3—5 г химически чистого СаСОз растворяется в 1—2 л дистиллированной воды при одновременном пропускании через воду с осадком в течение 15—20 мин СО2 из прибора Киппа. При отсутствии последнего можно продуть через данную смесь воздух из легких (ртом), оставив после этого бутылку, закрытую пробкой, на ночь. При этом обычно довольно легко получается содержание ингредиентов порядка 3—4 мг-экв. После отстаивания прозрачный раствор сливают сифоном через фильтр. Определяют в этом растворе отдельно содержание ионов НСОз", Са + и сумму Са2+- -+ M,g +. При правильном аналитическом процессе должно получиться одинаковое количество мг-экв в каждом случае этих определений. [c.229]

Состав промежуточного активного соединения точно не установлен предполагается образование соединения пятивалентного железа. Основанием для этого предположения являются работы Манхот (подробнее об этом см. в книге Н. А. Шилова). Так, например, в охлажденную смесь растворов К2СГ2О7 и К1 (без подкисления в этой смеси иод не выделяется) прибавляют определенное количество Ре504. Бихромат окисляет закисное железо, причем одновременно выделяется иод (сопряженное окисление). В определенных условиях оказывается, что на 1 г-ион окисленного железа выделяется 2 г-атом иода. Поэтому предполагают, что реакции идут по следующей схеме [c.353]

Для ионитов определенного типа величина константы не зависит от состава равновесного раствора или от содержания обоих противоионов в растворе и в ионите и от обшей начальной концентрации раствора. Равновесный состав твердой фазы — ионита не может быть точно рассчитан из емкости ионита и разности между начальной и равновесной концентрациями катионов в растворе. Процесс взаимодействия ионита с раствором, содержащим смесь катионов противоионов, более сложен, чем простой обмен противоинов, так как ионит одновременно избирательно извлекает воду из раствора (отрицательная сорбция). Жидкость, удерживаемая ионитом. [c.59]

Выделение липидов мембран осуществляют сразу после получения мембранной фракции, которую необходимо защищать от действия протео- и липолитрхческих ферментов, автоокисления. Обычно все процедуры проводят при низкой температуре, поддерживая определенные значения pH и ионной силы. Для экстракции липидов используют смесь хлороформ—метанол. Для одновременной экстракции белков и липидов из теней эритроцитов их экстрагируют смесью бут анол—вода. При этом большая часть белков переходит в водный, а липида в бутаноль-ный слой. [c.227]