Хроматография элюентная

Рис. 10.12. Проявительная (элюентная) хроматография

В отличие от классической элюентной хроматографии [c.21]

Имеются три различных вида хроматографии элюентная (или проявительная) хроматография, фронтальный анализ и вытеснительная хроматография. Первый вид хроматографии используется только для аналитических применений его практическая реализация обсуждается подробно в последующих главах 1—4. Основы двух других видов хроматографии обсуждены кратко. [c.14]

Метод построения изотермы адсорбции на основе элюентной выходной кривой изучаемого вещества для жидкофазной хроматографии впервые предложил Глюкауф. Применительно к газовой хроматографии пригодность этого метода была впервые показана Д. А. Вяхиревым и Л. Е. Решетниковой. Дальнейшее развитие метод получил Б работах С. 3. Рогинского с сотр. и А. В. Киселева с сотр. Изотермы адсорбции, полученные на основе анализа элюентной кривой и классическим статическим весовым методом Мак-Бена, очень близки при соблюдении определенных условий опыта, в то же время хроматографические измерения значительно проще осуществимы, нежели статические. Используя выходную кривую фронтального варианта хроматографии одного вещества на выбранном адсорбенте как в жидкой, так и в газовой фазе, можно построить изотерму адсорбции данного вещества (Классом и др.). [c.250]

Классификация по способу относительного перемещения фаз. Различают четыре варианта проявительная, или элюентная, хроматография, фронтальная, вытеснительная и комбинированный метод. Эти варианты рассмотрены применительно к колоночной хроматографии, т. е. к тем случаям, когда неподвижная фаза находится в трубке (колонке), а подвижная, содержащая анализируемую смесь, движется в этой трубке в виде потока жидкости или газа. [c.13]

Для определения ММР жидких каучуков пригодны методы осадительной или элюентной хроматографии в различных вариантах. Весьма перспективным методом для исследования ММР полимеров с функциональными группами является гель-проникаю-щая хроматография с использованием жидкостных хроматографов различной конструкции [61]. [c.434]

Способы качественной и количественной интерпретации хроматограмм (соответственно по объемам удерживания и площадям пиков) в элюентной и вакантной хроматографии идентичны. [c.20]

На рис. 10.6 показано адсорбционное разделение неподвижная жидкая фаза в этом случае не используется. Предварительного насыщения колонки здесь проводить не нужно, и вымывания фазы из колонки не происходит. Кроме того, контроль температуры менее важен, так как коэффициенты адсорбции не так чувствительны к температуре, как коэффициенты распределения. В распределительной хроматографии элюентный объем является функцией загрузки неподвижной фазы, которая вследствие растворимости неподвижной фазы в подвижной меняется с температурой. Коэффициенты адсорбции зависят от температуры, но их влияние на удерживаемый объем обычно мало. [c.255]

По типу десорбции различают две модификации метода вытеснительную и элюентную хроматографию. [c.58]

Элюентная хроматография на сорбенте МПС-250 ГХ [c.58]

Элюентная хроматография на силикагеле ШСМ (100-200 меш) [c.58]

Эти виды хроматографии осуществляют различными способами, из которых наиболее универсальными являются фронтальный, элюентный (проявительный), вытеснительный (рис. 9.2). [c.223]

Разделение ионов. Методом элюентного анализа можно разделять ионы, используя их различную способность к полному обмену. Поскольку методика работы такая же, как в методе хроматографического разделения, этот метод называют ионообменной хроматографией. [c.250]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. [c.21]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлено растворимое вещество (в жидкофазной хроматографии) или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбирующиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому М. С. Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. [c.16]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. Это наиболее старый и в то же время наиболее распространенный и универсальный способ. Этим способом разделяют не только газовые смеси, но и смеси любых жидких и даже твердых веществ, обладающих хотя бы незначительной упругостью пара при температуре разделительной колонки. При этом упругость пара должна быть достаточна, чтобы применяемый детектор мог четко зафиксировать разделяемые компоненты на выходе из колонки. Таким образом, термин газовая хроматография отнюдь не означает, что этот вид хроматографии применим лишь для анализа газовых смесей. Этот термин означает прежде всего то, что разделяемые компоненты смеси находятся в парообразном или газообразном состоянии, а подвижной фазой является газ-носитель, играющий роль проявителя. Температура кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, может колебаться в пределах от —200 до 400 С. [c.23]

Ионообменная хроматография, так же как и адсорбционная, подразделяется в соответствии с методикой эксперимента на фронтальный анализ, элюентную и вытеснительную хроматографию. [c.116]

Обработка данных элюентной хроматограммы в целях количественного анализа сводится, таким образом, только к измерению площадей 51, 5г, , отдельных выходных кривых. Так как каждый компонент поступает из колонки в фильтрат без примесей других растворенных веществ, он легко может быть идентифицирован обычными аналитическими методами. Поэтому элюентный анализ весьма удобен для препаративных целей и обладает существенным преимуществом по сравнению с фронтальным анализом, при котором лишь один, наиболее слабо удерживаемый адсорбентом, компонент смеси может быть выделен в чистом виде. Особенно целесообразно применять элюентную хроматографию для выделения небольших количеств различного рода ценных веществ. [c.32]

Рис. 36. Выходная кривая элюентного анализа в ионообменной хроматографии (С — концентрация в мг-экв мл определяемого иона в порциях фильтрата)

Основной способ получевия хроматограмм в колоночной хроматографии — элюентная хроматография. В этом варианте проба, растворенная в подвижной фазе, вводится в верхнюю часть колонки. Затем с использованием подвижной фазы осуществляется элюирсюание разделяемых веществ до тех пор, пока они не будут детект1фОваиы в конце колонки. Рис. 5.1-1 объясняет принцип элю-ентной хроматоп>афии на примере разделения веществ А и В. [c.232]

Значения Rf и применение адсорбционной хроматографии. Элюентный анализ обычно продолжают до тех пор, пока через колонку не пройдут зоны всех растворенных веществ. Однако можно использовать другой метод, при котором элюирование прекращают до того, как фронт растворителя достигнет конца колонки. Затем весь столбик сорбента извлекают из колонки и проявляют зоны индивидуальных компонентов путем обработки поверхности сорбента реагентом, образующим окрашенные соединения с компонечтами смеси. [c.460]

Для некоторых легких компонентов это условие может не соблюдаться (в этом случае Wu < Ux) и тогда они разделяются, как в обычной элюентной хроматографии. Элюентно-тепловытеснительная хроматография дает возможность значительно снизить температуру теплового поля и уменьшить время контакта разделяемых компонентов с нагретой зоной. Это расширяет область применения метода, создавая возможность разделять вещества, которые при повышенных температурах разлагаются или вступают в химические реакции. При наличии небольшого потока газа-носителя исчезает надобность в использовании длинной печи. [c.114]

Более совершенна с этих позиций классификация, разработанная в [ 24]. Здесь угловодородный состав нефти определяется по результатам разделения с помощью элюентной хроматографии после адсорбции нефти на активированном силикагеле группы углеводородов выделяются десорбцией последовательно изооктаном, бензолом и ацетоном. По выходу элюата нефти делятся на три класса, а каждый класс — на три группы по данным анализа и выходу бензина (табл. 3). [c.10]

В зависимости от агрегатного состояния контактирующих фаз различают четыре вида хроматографии газоадсорбционную, газожидкостную, жидкостно-адсорбционную, жидкостно-жидкостную. По оформлению процесса хроматографию делят на колоночную и плоскослойную (тонкослойную и на бумаге). Существует три метода проведения <ро-матографии фронтальный, вытеснительный и элюентный (нроявитгль-ный). При первом методе разделяемую смесь непрерывно подают через хроматографическую колонку. В вытеснительном и проявительном методах после подачи разделяемой смеси в колонну вводят соответстзен-но или вытеснитель, который сорбируется лучше разделяемых вещгств, или чистый растворитель, слабо реагирующий с адсорбентом. [c.40]

При элюентной хроматографии десорбция проводится промывкой колонки большим количеством растворителя с низкой адсорбционной способностью. В качестве таких промывателей применяются пентан, гексан, гептан, петролейный эфир. При промывке происходит постепенное передвижение аяспрбпипныыу слоев сверху вниз по кплпнкр. Естественно, что в первую очередь вместе с растворителем будет вытеснен из колонки компонент, адсорбированный в нижних зонах, т. е. обладающий наименьшим адсорбционным сродством к адсорбенту, а затем уже все остальные. Итак, при обоих методах десорбции на выходе из колонки можно отбирать определенные порции жидкости. Отбор [c.58]

Классификация на основе методики про-ведени я анализа. Помещенные в табл. 1 виды хроматографии осуществляют различными способами. Приведем подробную характеристику трех наиболее универсальных способов 1) фронтального 2) элюентного 3) вытеснительного (рис. 5), [c.15]

Элюентный способ получил наиболее широкое применение, причем как в жидкофазной, так и в газовой хроматографии и не только с аналитической, но и с препаративной целью. Это объясняется тем, что при правильном выборе условий разделения (сербента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) из колонки компоненты смеси выходят практически в чистом виде, и их можно уловить для исследования другими методами, а качественный и количественный состав можно определить простым измерением объемов удерживания и площадей пиков. Более подробно экспериментальные и теоретические основы этого способа см. далее. [c.17]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Принцип градиентно-элюентного варианта заложил Цвет. Он для ускорения вымывания из колонки зеленых, наиболее сильно сорбирующихся пигментов к проявляющему растворителю — петро-лейному эфиру — добавлял, этиловый спирт. Этим приемом до сих пор пользуются многие исследователи (в основном биологи), причем в процессе опыта часто добавляют к проявляющему растворителю не одно сильно сорбирующееся вещество, а несколько в последовательности, соответствующей увеличению их полярности. Такая последовательность определяется так называемым элюотроп-ным рядом. Усовершенствовали градиентно-элюентный вариант шведские ученые Тизелиус и его сотрудники в начале пятидесятых годов. Но теория не была разработана. Жуховицкий и Туркельтауб в 1954 г. предложили назвать этот вариант адсорбционным спектральным анализом и сделали попытку разработать теорию применительно к газовой хроматографий. Однако практического применения в газовой хроматографии в отличие от жидкофазной хроматографии этот вариант не получил. Основными препятствиями здесь являются трудности, возникающие при детектировании разделяемых компонентов, поскольку одновременно детектируется переменная концентрация вытеснителя, а также возникает необходимость менять или регенерировать адсорбент после каждого опыта. Это смещает нулевую линию на выходной кривой и вызывает потерю времени на замену и регенерацию адсорбента. [c.20]

В элюентной хроматографии преобладающую роль играет прямолинейная изотерма сорбции в том случае, когда (d jd x) = onst. Тогда, заменив d jd на К или Г, получим [c.39]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Элюентный (проявительный) способ получил наиболее широкое применение в жидкофазной и газовой хроматографиях как с аналитической, так и препаративной целями. Этот способ позволяет полностью разделить многокомпонентную систему. Для этого анализируемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа. [c.223]

Рюнообменная хроматография основана на использовании ионообменных процессов, протекающих между подвижными нонами адсорбента и ионами электролита, содержащимися в анализируемом растворе. По способа.м выполнения ионообменную хроматографию делят на фрон-талг.иую, вытеснительную и элюентную (см. ниже). [c.29]

В соответствии с принятоГ терминологией ионообменную хроматографию по способам выполнения подразделяют на ([фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. Во всех этих видах используется мно- [c.284]

При осуществлении элюентной хроматографии в верхнюю часть хроматографической колонки, наполненной, например, катионитом в водородной форме (Н-ф9рме), вводится смесь разделяемых ионов. Для получения компонентов в чистом виде элюирование проводят раствором кислоты или другим элюентом при постепенно возрастающей его концентрации (градиентное элюирование). Если исследуют смесь элементов разных групп периодической системы, то разделение при помощи элюирования растворами электролитов облегчается тем, что элементы разной валентности обладают различным сродством к иониту. Сорбируемость ионов возрастает от одновалентных к двух- и трехвалентным. Приблизительную закономерность сорбируемости ионов с одинаковой валентностью MOHiHO представить в виде сорбционных рядов [c.285]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.267 , c.268 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.257 , c.258 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.232 ]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.268 ]

Ионообменные разделения в аналитической химии (1966) -- [ c.108 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1979) -- [ c.2 , c.256 ]

Хроматография неорганических веществ (1986) -- [ c.10 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология