Способы ввода пробы

Ввод пробы. В жидкостной хроматографии процесс идет в аппаратуре под давлением. Поэтому ввод пробы представляет собой довольно сложную операцию. Старые способы ввода пробы, при которых проба вводилась непосредственно в верхнюю часть насадки с остановкой потока элюента, в настоящее время не применяются. Проба вводится в систему без остановки потока и без снятия давления в системе. Существует два способа ввода посредством шприца и при помощи крана. [c.84]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Лучшим и наиболее надежным способом ввода пробы является прямое дозирование, при котором в капиллярную колонку непосредственно вводится нужное для анализа количество вещества. [c.174]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Наи- [c.296]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Необходимо обеспечить минимально возможную-пробу и наименьшее время ввода. [c.143]

Капилляр принудительно охлаждается. Способ ввода пробы шд- [c.111]

В предыдущих разделах обсуждались различные средства, используемые для решения аналитических задач. Рассмотрение множества способов ввода пробы, методов ионизации, масс-анализаторов и выбор подходящей комбинации этих трех составляющих для каждого конкретного применения требует самого пристального внимания, поскольку обеспечивает правильное функционирование спектрометра. В этом разделе мы обсудим важные аспекты, касающиеся проведения аналитического эксперимента и практического применения масс-спектрометрии для качественного и количественного анализа. [c.285]

Схематическое изображение аппаратуры КЭ представлено на рис. 1. Тонкий кварцевый капилляр (25-100 мкм) длиной от 20 до 100 см соединяет два буферных сосуда, между которыми приложено напряжение около 30 кВ. Сравнительно небольшое количество пробы (несколько нл) вводится на анодном конце капилляра. Это достигается подъемом или опусканием соответствующих буферных сосудов, созданием давления в сосуде для пробы, созданием вакуума в катодном буферном резервуаре или просто за счет электрофоретической миграции пробы в капилляр. Достоинства и недостатки разных способов ввода пробы подробно обсуждаются в разделе "Аппаратура". [c.7]

Ввод пробы Сопоставление способов ввода пробы для КЭ. [c.27]

Воспроизводимый ввод маленьких объемов пробы является важной предпосылкой для количественного анализа и стандартизации отклонений. Важнейшие способы ввода пробы, которые находят применение в различных автоматизированных коммерческих приборах, представлены в табл. 8. [c.27]

Сравнение отношения плош,адей пиков при электрокинетическом и гидростатическом способах ввода пробы. [c.29]

Рис. 20. Зависимость площади пика от электрического сопротивления раствора пробы при гидростатическом и электрокинетическом способах ввода пробы.

Прибор для капиллярного электрофореза включает два электродных сосуда, один из которых заземлен, и термостатируемый кварцевый капилляр. Электрокинетический способ ввода пробы состоит в погружении конца капилляра в сосуд с анализируемым рас- [c.90]

Способы ввода пробы [c.126]

Поскольку чувствительность ИСП-МС является функцией эффективности переноса ионов в масс-спектрометр, значительное повышение эффективности метода может быть достигнуто за счет оптимизации системы распыления пробы, которая должна обеспечивать высокую эффективность переноса, низкую нагрузку плазмы за счет растворителя, хорошие условия для промывания системы и стабильность [25]. Используются следующие способы ввода пробы [c.136]

Газ-носитель попадает в колонку через инжектор и выходит через детектор. В настоящее время разработано очень много различных способов ввода пробы в колонку, особенно в капиллярную. Обычно в блоке ввода пробы температура поддерживается примерно на 50 °С выше, чем в колонке, чтобы испарение сорбата проис- [c.52]

Системы ввода без деления потока. Способ ввода пробы, при котором весь образец целиком попадает в капиллярную колонку, был предложен в 1969 г. К. Гробом и Г. Гробом [31]. Системы такого типа нашли применение в анализе сильно разбавленных жидких образцов при исследовании загрязнения органическими веществами окружающей среды, изучении состава природных продуктов, в биомедицине. Сущность способа состоит в том, что относительно большое количество (1—5 мкл) разбавленного образца вводится в испаритель, испаряется и в виде пара переводится в колонку. Для исключения перегрузки колонки количество растворенных анализируемых компонентов в пробе не должно превышать 50 нг. [c.144]

Способы ввода пробы. Зона пробы в капилляре [c.345]

В КЭ различают три способа ввода пробы гидродинамический (пневматический), гидростатический (перепадом давления), электрокинетический. [c.345]

Рис. 4.2.4. Способы ввода пробы а — гидростатический ввод — 10 см, 10 с б — электрокинетический ввод — 10 кВ, 1 с

В Капели предусмотрено два способа ввода пробы. [c.356]

Зависимость относительной ионизационной эффективности детектора от способов ввода пробы в пламя [c.418]

ПЕРЕГРУЗКА КОЛОНКИ И СПОСОБЫ ВВОДА ПРОБЫ. ИСПАРИТЕЛИ. ДОЗАТОРЫ [c.259]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

В зависимости от способа ввода пробы и способа перемещения хроматофафич. зон по слою сорбента различают след, варианты X. проявитсльный (или элюентный), фронтальный и вытеснительный. В наиб, часто используемом проявите л ь н о м варианте анаяизируе .4ую смесь периодически им-пульсно вводят в поток подвижной фазы в колонке анализируемая смесь разделяется на отдельные компоненты, между к-рыми находятся зоны подвижной фазы. [c.315]

Электрическое сопротивление раствора пробы (ионная сила) по сравнению с раствором электролита также влияет на воспризводимость метода. Это явление проще всего может быть показано при непосредственном сравнении обоих способов ввода пробы и представлено на рис. 20. Если вводится раствор ионов калия и лития в чистой воде (сопротивление 18 кОм), то разница между гидростатическим и электрокинетическим вводами пробы наибольшая. Разница будет меньше при увеличении электропроводности раствора пробы. В результате повышенной электропроводности при электрокинетическом вводе будет происходить перенос зарядов и других ионов и будет вводиться меньше ионов пробы. [c.29]

Методы ионша- Тип анали- Способ ввода пробы [c.126]

Применение лазерного испарения образца как способа вводам пробы в масс-спектрометр позволяет избежать стадий подготовки пробы. Этот способ ввода был использован не только для проведения] элементного анализа низкомолекулярных веществ [11] и полимерньгх.1 материалов [12], но и для оценки термохимических параметров реак-1 ций, например образования оксидов некоторых металлов [13]. [c.128]

Если ввод пробы в насадочную колонку не вызывает каких-либо трудностей, то с капиллярными колонками дело обстоит иначе, поскольку в этом случае приходится иметь дело с намного меньщим количеством вещества. Ввести малое точно определенное количество пробы в капиллярную колонку можно путем расщепления потока, т. е. направляя в колонку лищь определенную часть пробы. Это один из способов ввода пробы в капиллярную колонку. Количество пробы, поступающей в этом случае в колонку, определяется отношением расщепления, которое обычно находится в пределах 1/20—1/200. Поскольку расщепление потока вызывает определенную дискриминацию в отношении высококипящих компонентов, то этот метод не вполне пригоден для количественного анализа. В то же время следует помнить, что для определения энантиомерного состава с применением хиральных неподвижных фаз пригоден любой способ введения пробы. По совершенно очевидным причинам отношение площадей пиков энантиомеров не зависит от экспериментальных условий. [c.53]

Если принять, что допустимое внеколоночное размывание пнка составляет 5%, то, согласно расчету (путем подстановки уравнения (17) в уравнение (И)), допустимый вводимый объем пробы может достигать примерно одной трети (28%) объема колоночного пнка Однако осуществить ввод пробы в виде идеального поршня с помощью реального узла ввода невозможно Следовательно, реальный вводимый объем должен быть меньше расчетного, причем величина его зависит от способа ввода пробы, т е от исходной кривой ее распределения [И, 14, 28-30] [c.28]

При определении свинца в нефтепродуктах применяют различные способы введения в разряд определяемого элемента. При анализе бензинов пользуются испарением образца с угольного (№ 1,2,4) или медного электрода (Л I), для чего образец в количестве 6-8 капель вводится в углубление на медном электроде, либо на угольном. Применен способ ввода пробы в зону разряда двумя вращающимися дисками (№ 3), расположенными в вертикальной шюскости на расстоянии I мм друг от друга. Нижний диск (дозирующий) изготовлен из диэлектрика и частично погружен в ванночку с испытуемым бензином. Верхний (угольный) диск служит одновременно одним из электродов. При вращении дисков проба захватывается из ванночки, часть ее перемещается с ве рхяего на нижний диск, который вводит ее в зону разряда. [c.13]

В большинстве газо-хроматографических методов определения летучих продуктов в полимерах необходимо изменить стандартный узел ввода пробы газового хроматографа. Млейнеком была предложена следующая классификация методов определения летучих продуктов в полимерах, основанная на различии в способе ввода пробы [7]. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология