Анализ порошкообразных образцов

Химическая неоднородность проб существенно сказывается на результатах анализа при определении следов элементов в порошкообразных образцах. [c.195]

Метод атомной флуоресценции позволяет определять до 65 элементов. Пределы обнаружения достигают в растворах — 1 от/мл в твердых порошкообразных образцах — 10 -10 %. Линейчатый характер спектров атомной флуоресценции обеспечивает атомно-флуоресцентному анализу высокую селективность. [c.514]

Если определению подлежат только примеси, то методика анализа порошкообразных проб такая же, как и описанная выше. При необходимости определять, кроме примесей, и кремний образцы разбавляются (в 20 раз) порошком окиси меди, что [c.39]

Дифракционный рентгеноструктурный анализ может осуществляться двумя способами—на крупных кристаллах (монокристаллах) или порошкообразных (поликристаллических) образцах. Рассеиваемые от кристаллов рентгеновские лучи регистрируют на фотографической пластине либо каким-нибудь счетчиком, например сцин-тилляционным или счетчиком Гейгера. Дифракционная картина при рассеянии рентгеновских лучей на монокристалле (рис. 10.11) представляет собой совокупность пятен, возникающих в результате отражения лучей от различных плоскостей кристалла при его вращении относительно падающего пучка рентгеновских лучей. В отличие от этого в порошкообразном образце имеется множество кристалликов, ориентированных под всевозможными углами, и в результате отражения рентгеновских лучей от различных кристаллических плоскостей всех этих кристалликов возникает ряд конусообразных пучков рассеянных лучей. Для проведения рентгеноструктурного анализа достаточно использовать лишь неболь- [c.175]

При анализе порошкообразных металлов и некоторых неорганических соединений проводили прямое измерение объема водяного пара [186]. Воздух в замкнутом пространстве над образцом вытесняли сухим азотом, сосуд с образцом помещали в кипящую водяную баню и азот вместе с выделившимися из образца парами воды прокачивали через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Затем ловушку охлаждали сухим льдом для удаления диоксида углерода, после чего нагревали, чтобы вода могла конденсироваться в калиброванную колбу. По объему конденсата определяют влажность анализируемого образца. Этим методом были выполнены анализы образцов урана, ниобия, ванадия, железа, никеля, бериллия, оксида урана и карбида кремния [186]. Предел обнаружения метода — около 50 мкг составляет примерно 0,1% при содержании воды в пределах 500 млн . [c.549]

Для определения ЗЬ в олове наиболее часто используются спектральные методы [782, 812, 900, 1684]. При проведении анализа с возбуждением спектров в дуге постоянного тока в атмосфере Аг, при большой скорости испарения предел обнаружения ЗЬ составляет 5-10 % [1684]. Описано [812] определение ЗЬ с использованием литых и порошкообразных образцов. Наряду с ЗЬ метод предусматривает определение еще 22 элементов с пределом обнаружения 5-10 —1 10- %. При строгой стандартизации условий возбуждения спектров и режима обработки фотопластинок при использовании аналитической пары линий ЗЬ 252,852— Вп 245, 523 нм можно работать по твердому графику [5821. Описано [1495] определение ЗЬ > 1.10 % в олове и его соединениях с применением квантометра с возбуждением спектров как в низковольтной дуге (940 в), таки в высоковольтной искре (14000 в). Ряд спектральных методов предложен для определения 8Ь в различных сплавах, содержащих олово, в том числе в свинцово-оловянно-сурьмяных [1210] и антифрикционных [1494], а также в оло- [c.142]

Ход определения. В колбу, содержащую 80 мл дистиллированной воды, берут навеску около 0,2 г раствора акрилата кальция с точностью до 0,0002 г. При анализе порошкообразного образца берут навеску около 1 г, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 140 мл 15%-ной соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Для титрования берут пипеткой 25 мл приготовленного раствора, прибавляют 2 мл раствора едкого натра, 10—15 мг сухой смеси индикатора и титруют раствором комплексона 1П до перехода окраски от красной до лиловой. [c.69]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Получите у преподавателя образец кальцита (мрамора) для анализа. Запишите в журнал номер образца. На часовом стекле, вес которого известен (справиться у лаборанта), отвесьте с точностью 0,01 г около 1 г порошкообразного образца. В мерную колбу емкостью 100 мл вставьте воронку [c.38]

Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

Анализ ведут с непрерывной подачей образца в искровой разряд. Метод заключается в протягивании со скоростью 5,1 см сек специальной ленты шириной 0,3 см через искровой промежуток, образованный двумя угольными электродами. Порошкообразные образцы напыляют на ленту с помощью специального вибрационного механизма. Эталоны готовят синтетическим путем. [c.160]

Для анализа монолитных образцов титана на железо, кремний, никель, алюминий и кальций при нижнем пределе содержаний последних 0,02—0,05% предлагается использовать дуговое возбуждение [48, 352] (ток 6 а), прочие условия — как при анализе порошкообразного кальциетермического титана продолл<и-гельность съемки — 60 сек. Эталоны металлокерамические, проанализированные химическими методами. [c.153]

Угольные электроды были использованы также для предварительного исследования порошкообразных образцов. Поверхность угольных электродов достаточно груба для того, чтобы к ней могли прилипнуть некоторые порошки. Нами были получены вполне удовлетворительные масс-спектры порошков тяжелых металлов (рис. 4), фторида лития и т. д. Угольным электродам легко можно придать любую форму и наносить на них самые различные образцы. Так, например, они могут быть использованы для анализа отдельного контактного волоска, применяемого в радарных диодах. [c.162]

Для определения кальция и магния в порошкообразном кальциетермическом титане предложена методика [48, 352], основанная на анализе брикетированных образцов. Эталоны рекомендуется готовить на основе чистого титана, смешанного с окислами определяемых элементов. Образцы весом в г прессуют в плотные таблетки диаметром 8 мм, высотой 5 м.м. Применяется кварцевый спектрограф средней дисперсии в стандартном оформлении, ширина щели прибора 0,01 мм. Источник возбуждения— генератор искры ИГ-2 (ИГ-3), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн). Подставной электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 2,0 мм. Продолжительность съемки 60 сек, без предварительного обыскривания. [c.153]

Метод кривые охлаж.дения в токе НСЛ с простой и дифференциальной автоматической записью, с химическим анализом исследованных сплавов, микроструктура в проходящем свете, кристаллооптические исследования порошкообразных образцов иммерсионным методом. Вес. /о. [c.185]

Для получения атомных эмиссионных спектров в ультрафиолетовой и видимой областях помимо пламени используют и другие-источники энергии, в том числе электрическую дугу и электрическую искру. В этом случае образец вводят в горячую плазму, образующуюся между электродами в результате дугового или искрового разряда. Образец можно ввести в твердом или в жидком состоянии. При анализе металлических образцов один или оба электрода можно изготовить из самого образца. Порошкообразный образец можно ввести в полость графитового или металлического электрода. Анализируемый раствор пробы часто также испаряют в полости электрода подобного типа. [c.186]

Лазерная атомизация в комплексе с искровым возбуждением применяется для локального анализа порошкообразных и монолитных образцов, не проводящих электрический ток. [c.199]

Метод добавок. Применяется при анализе порошкообразных проб и растворов, когда общий состав образца, подлежащего анализу, неизвестен или невозможно его воспроизвести. В этих случаях стандартные образцы готовят на базе анализируемого образца. Образец делят на несколько частей, в одну из которых ничего не добавляют, а в остальные вводят определенное количество опре- [c.214]

Для удобства изложения различных приемов, описанных в литературе, мы разделили их на две группы, относящиеся соответственно к анализу твердых диэлектриков и порошкообразных образцов. Рассмотрены примеры наиболее важных новых направлений, тем не менее авторы не ставили своей целью дать исчерпывающий обзор работ в данной области, поскольку основные направления имеют много вариантов. Это явление можно часто наблюдать в экспериментальных методических исследованиях. [c.302]

Перенос тепла. Если передача тепла осуществляется в основном за счет теплопроводности из глубины слоя к его поверхности, то задача может быть решена способом, аналогичным использованному при анализе диффузии газа в порошкообразном образце, так как практически любая реакция сопровождается выделением или поглощением тепла. [c.65]

Скотт [242, 243], особенно интересовавшийся анализами керамических материалов, был одним из первых исследователей, которые заметили, что источники ошибок, обусловленные неоднородностью порошкообразных образцов (см. 7,8), могут иметь решающее значение при определении легких элементов. Эти источники ошибок могут быть разделены иа два класса одни из них, например сегрегация, не связаны с длиной волны аналитической линии, в то время как другие существенно усиливаются [c.233]

Даже если термомеханическая кривая имеет классическую форму (рис. П.11) и состоит из трех участков, следует воздержаться от утверждения, что полимер существует во всех трех физических состояниях, переходя при нагревании из одного в другое. Нужно учитывать, что возрастание деформации в порошкообразном образце может быть вызвано побочными причинами. Особое внимание необходимо обратить на последний участок кривой. Если этот участок находится в интервале температур, в кото рых термическая или термоокислительная деструкция еще не проходит достаточно глубоко, можно говорить о течении полимера. Чтобы убедиться в том, что развитие большой деформации (до 100% при сжатии) вызвано течением, а не деструкцией полимера, необходимо параллельно проделать термогравиметрический анализ (получить термогравиметрическую кривую). Это. особенно важно в случае теплостойких полимеров, для которых развитие большой деформации наступает в интервале температур 600—800 °С, и эта деформация, вызванная глубокой термической деструкцией полимера, может быть ошибочно принята за течение. Нужно учитывать также, что в процессе термомеханических испытаний помимо деструкции может происходить и структурирование. Эти два процесса всегда сосуществуют, но один из них протекает с гораздо большей скоростью и определяет направление всего процесса. Структурирование может проявляться в образовании поперечных связей между цепями полимера, в циклизации и т. д. В результате начавшееся течение полимера приостановится, а на термомеханической кривой появится площадка, аналогичная по форме плато высокоэластичности для линейных полимеров. Поэтому наличие такой площадки (а вернее, прекращение деформации) еще не позволяет утверждать, что полимер в данном интервале температур находится в высокоэластическом состоянии. [c.80]

Метод запись кривых охлаждения в токе НС1 (простая и дифференциальная) химический анализ исследованных сплавов изучение микроструктуры в проходящем свете кристаллооптические исследования порошкообразных образцов иммерсионным методом. [c.68]

НМРА очень легко растворяет ионные соединения. Многочисленные ионы металлов, например Со " и которые в большинстве растворителей образуют шестикоординированные частицы, в НМРА образуют четырехкоординированные аддукты [165]. Перхлораты цинка, кобальта(П) и никеля(П) из его растворов были выделены в виде тетрасольватов. Этот комплекс никеля обладает наиболее правильной тетраэдрической конфигурацией из всех известных катионных комплексов никеля(П). Спектральные и магнитные данные подтверждают тетраэдрическую конфигурацию [Ре(НМРА)4]2+, а рентгеноструктурный анализ порошкообразного образца показывает, что он изоморфен известным тетраэдрическим структурам [166] Zn +, Со + и N12- . Ионы Mg2+, Са +, и также образуют в этом растворителе четырехкоординированные частицы. [А1(НМРА)4] +, как и [AI I4]", имеет почти тетраэдрическую конфигурацию. [c.203]

Поскольку эксперименты, связанные с исследованиями химического состава, структуры, физических и химических свойств синтетических цеолитов, неизбежно проводятся на образцах кристаллических порошков, особую важность приобретает вопрос об однородности состава цеолитов. Химич ескии анализ образца — это усредненньиг анализ относительно большого образца, содержа-ш,его много небольших кристаллов. Один грамм содержит около кристаллов. Состав кристаллического цеолита обычно отличается от состава исходной смеси. Вполне вероятно, что из высоко-концентрированных смесей, пересыщенных по отношению к различным компонентам, могут образовываться кристаллы, несколько различающиеся по химическому составу, особенно если в самом цеолите возможны определенные колебания в составе, как это наблюдается для цеолитов У, О и др. Химический состав порошкообразных образцов может изменяться от кристалла к кристаллу, а возможно, даже в пределах отдельных кристаллов. Данные химического анализа всего образца отражают средний химический состав составляющих его кристаллов. Определенное физическое свойство цеолита, связанное с его составом, может и не обнару-Нлить какой-лпбо разрыв непрерывности, поскольку измеряемая величина является усредненной. [c.398]

Гидрид кальция может быть получен пропусканием водорода над нагретым металлическим кальцием. Однако обычно удобнее покупать этот реактив. Чаще всего его используют для анализа жидких образцов. Так, Перримен [142] измерял объем выделившегося водорода при реакции 0,2 г порошкообразного гидрида кальция с водой (до 25 мг), растворенной в 0,5 мл диоксана. При комнатной температуре выделение газа обычно прекращается через 40—60 мин. Воспроизводимость определений для образцов,, содержащих 10—90% воды, составляла 0,3—0,4%. Этим методом анализировали кровь с нормальным уровнем оксалатов (образцы массой 20 мг) было найдено 79,7 79,7 и 80,5% воды (в среднем 80,05 0,45%) методом высушивания при 105 °С найдено 79,6% воды [142]. [c.561]

Внутренняя структура. Исследования внутренней структуры методом рентгеноструктурного анализа при высоких и низких температурах были начаты МакСейком. Однако этот метод поразительно мало использовался в последующем, несмотря на легкость интерпретации дебаеграмм линейных молекул мыла, в которых большие расстояния отчетливо обнаруживаются даже на порошкообразных образцах [100]. [c.152]

По аналогичной схеме с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта авторы [45] определяли содержание 10 — 10 % Си и 10" —10 % Сс в нитриде бора. Разброс результатов, несмотря на сравнительно точный учет количества пробы, дозируемой на электрод, составлял 10—20%. По-видимому, основная часть ошибки, как и при анализе 2гОг, была связана с неравномерным распределением примесей в порошках. Поэтому позднее при анализе порошкообразных материалов те же авторы перешли на более простой способ контроля количества пробы по заполнению каналов электродов образцом, разбавленным графитом. [c.284]

В работах [64,65] описано применение радиометрического анализа для экспрессного определения содерисания ванадия в нефтях и нефтепродуктах. Источником излучения в анализе служит рентгеновская трубка. Предложен способ изготовления стандартных порошкообразных образцов. По данным авторюв, чувствительность анализа составила 2,6 мг/кг. Относительная ошибка определения не превьпиает 3,2%, [c.15]

Перед химиком-аналитиком часто встает проблема анализа малых образцов, а биохимику может понадобиться определить состав отдельных частей живых клеток. Для этих целей может оказаться перспективным применение микрофлуоресцентной или микрофосфоресцентной спектрометрии. Олсон [437], например, описал прибор, состоящий по существу из комбинации микроскопа со спектрофлуориметром, и применил его для изучения фотохимии живых клеток и спектральных изменений, происходящих во время излучения. Лёзер [438] использовал подобное устройство для измерения спектров флуоресценции хлорпромазина в отдельных живых клетках и для изучения флуоресценции акридинового оранжевого, резерпина, тетрациклина, гормонов и т. д. в микрообразцах. Подобные методики можно применить для измерения очень небольших объемов раствора или порошкообразного образца как органического, так и неорганического происхождения. [c.478]

Описана [49] методика определения гафния в пределах 5 х X 10- —1 10- % с использованием ситообразного электрода, представляющего собой полый графитовый электрод, в дне которого проделано четыре отверстия диаметром 0,7 мм. Электрод наполняют анализируемым порошкообразным образцом ZrOg, смешанным с равным количеством графита. При включении искрового разряда порошок постепенно просыпается в аналитический промежуток величиной 3 мм. Ошибка, характеризующая воспроизводимость анализа, не превышает 6%. [c.425]

Элементарный поверхностный микроанализ. Идентификация твердых фаз, входящих в исследуемую систему, с помощью дифракции электронов часто бывает очень полезной. Кроме того, процесс наблюдения поверхности зерен в электронном сканирующем микроскопе может быть дополнен количественным элементарным микроанализом, если в аппаратуру включить рентгеновский спектрометр с пропорциональным счетчиком. Такое сочетание, использующее принцип микрозонда Кастэнга [55], позволяет производить либо точечный анализ серии элементов, либо распределение одного из элементов вдоль линии сканирования. Исследования порошкообразных образцов с помощью этого метода могут стать хорошим дополнением к собственно кинетическим измерениям. [c.78]

Для дальнейщей автоматизации отбора проб твердых образцов необходимо взвешивать образцы не вручную, а автоматически. В случае порошкообразных образцов пробы могут отбираться с движущейся ленты конвейера на чашку автоматических весов типа весов Мет-тлера [21]. Когда вес чашечки достигает заданного значения, она опрокидывается и сбрасывает навеску в гомогенизатор. Скорость отбора проб с движущейся ленты конвейера устанавливается в соответствии со скоростью гомогенизации и анализа. Ясно, что этот способ автоматической подготовки проб в основном может применяться для технологического контроля производства, а не в лабораторном анализе, [c.143]

Лля полностью автоматического анализа методом рентгеновской дифракции необходимо обеспечить дифрактометр автоматическими средствами последовательного введения образцов, программированным автоматическим сканированием гониометра и устройством для цифровой регистрации интенсивностей и углов. Автоматическое устройство для смены образцов PW 1170 в сочетании с рентгеновским дифрактометром PW 1050 позволяет анализировать 35 образцов без вмешательства оператора. PW 1170 является механическим устройством, o TOHuuiM из кассеты, в которую помещается 35 порошкообразных образцов. В системе используется два реверсивных двигателя. Один служит для передвижения с тем, чтобы образцы по очереди располагались на оси вала держателя образца гониометра. Второй соединен с винтовым шпинделем, который подает образец на вал держателя и после завершения анализа возвращает образец в кассету. Условия анализа, т.е. пределы сканирования угла, скорость сканирования и скорость измерения задаются с помошью блока контроля. Последний имеет трехпозиционный переключатель, дающий возможность выбирать один из трех режимов измерения, а именно сканирование гониометра в направлении увеличения угла, сканирование в прямол . и обратном направлениях и анализ образцов при поочередном сканировании гониометра в направлениях увеличения и уменьшения угла. После выполнения анализа серии образцов устройство для смены образцов, а также самописец, электронная схема и дифрактометр автоматически выключаются. [c.231]

Методика подготовки геологических проб для масс-спектрометрического анализа рассмотрена Тейлором [89]. Он учитывал такие факторы, как возможность внесения загрязнений в пробы из материала аппаратуры, используемой для измельчения и прессования образцов, а также условия достижения высокой степени однородности вещества путем тщательного его размельчения. В итоге из куска исследуемой породы берется проба, из которой и изготавливают образцы для анализа. Порошкообразная масса образца перемешивается с высокочистым графитом, при этом вводится определенное количество элемента, выбранного в качестве внутреннего стандарта. Из образовавшейся смесн изготавливают путем прессования стержни с геометрическими размерами 20X2X2 мм, при давлении около [c.135]

При анализе хорошо перемешанных порошкообразных образцов п при отсутствии азотсодержаш их растительных веш еств онределение можно проводить непосредственно с порошком, без предварительной экстракции. В тех случаях, когда необходима экстракция, она может быть осуш ествлена либо путем встряхивания с хлороформом, либо в аппарате Сокслета. [c.523]

При проведении масс-опектрометрического анализа дисперсных и компактных непроводящих образцов была применена зон-довая методика анализа, а также использованы униполярный искровой разряд, сканирующая система и устройство для поддержания постоянного зазора между электродами. Анализ стандартных образцов осуществляли как после перевода их в дисперсное состояние, так и в виде компактных проб. Чтобы убедиться в правильности заключений, сделанных для спрессованного дисперсного образца окоида алюминия, около 100 мг образца ЫВЗ-612 было переведено в порошкообразное состояние. Средний размер зерен дисперсного станда,ртного образца составлял около 50 мкм. Полученный таким образом образец (около 30 мг) был спрессован в алюминиевом тигле как без присадки ТагОз, так и с присадкой в соотношении 2 1. После прессования провели масс-опектрометрический анализ обоих образцов с помощью зондового метода. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология