Отдельные стадии титрования

Потенциально фоточувствительные вирусы, такие, как миксовирусы, нужно защищать от света. Что касается рН-стабильности, то вирусы обычно наиболее стабильны от слабощелочных значений pH до их изоэлектрических точек. Для большинства вирусов наиболее оптимальны значения pH 6,7—7,6, Следует также избегать образования пены и гидродинамических воздействий, особенно в случае высокоочищенных препаратов вирусов. При длительных процедурах очистки, таких, как электрофорез и равновесное центрифугирование в градиенте плотности солей тяжелых металлов, необходимо к вирусной суспензии добавлять стабилизирующие коллоиды. Обычно добавляют очищенный альбумин сыворотки крови до концентрации 0,02% [272, 520] иди обезжиренную и лишенную комплемента сыворотку крови в концентрации 0,2% [268]. Также нужно избегать неблагоприятной концентрации ионов в окружающей вирус среде. Чтобы не произошла преципитация вируса, буферный раствор должен иметь значение pH, достаточно отличающееся от его изоэлектрической точки. На первых стадиях очистки нужно использовать буферы очень слабой ионной силы. Например, 0,01 М фосфатный буфер и 0,01 М цистеин при pH 7,0 более выгоден, чем буферы с высокой ионной силой. При работе с лабильными вирусами (вирус саркомы Рауса) хорошие результаты дает применение 0,02 М цитратного натриевого буфера (pH 6,7). В процессе очистки должна быть совершенно исключена бактериальная и грибковая контаминация при помощи тщательной стерильной обработки Это особенно важно, когда процесс концентрирования и очистки контролируется биологическим титрованием. Между отдельными стадиями очистки рост бактерий можно задержать снижением температуры, добавлением антибиотиков (100— 200 Ед/мл) или органических растворителей, например хлороформа в низких концентрациях. [c.30]

Водорастворимая ацетилцеллюлоза может быть получена путем глубокого гидролиза триацетилцеллюлозы в гомогенной среде этот процесс подробно изучен в работах [238—241]. Триацетат целлюлозы в свою очередь получали П5"гем взаимодействия хлопкового линтера и ангидрида уксусной кислоты в присутствии катализатора НаЗО . После завершения растворения триацетата целлюлозы и образования вязкого прозрачного раствора последний подвергался нагреванию-при постоянной температуре (+0.1 К) при непрерывном перемешивании. При гидролизе триацетата целлюлозы происходит изменение его лиофильности. Для поддержания постоянной растворимости и проведения гидролиза к раствору в определенные промежутки времени добавлялась вода. В конечной стадии гидролиза концентрация уксусной кислоты в смеси не должна превышать 40 %. Контроль за течением реакции гидролиза осуществлялся путем титрования отдельных проб раствора метилэтилкетоном и водой [64, 239]. [c.159]

Как и при титровании смеси двух кислот, при титровании многоосновных кислот появления нескольких точек перегиба можно ожидать тогда, когда отношение между константами диссоциации отдельных стадий диссоциации будет ""порядка 10. Примером многоосновной кислоты с двумя точками перегиба на кривой титрования может служить хромовая кислота, диссоциирующая в растворе по уравнениям [c.320]

При титровании многоосновных кислот на кривой титрования получается несколько точек перегиба, соответствующих различным константам диссоциации кислоты появления нескольких конечных точек можно ожидать тогда, когда отнощение между константами диссоциации отдельных стадий диссоциации будет порядка 10. На фиг. 8-7 приведен пример кривой титрования многоосновной кислоты с двумя точками перегиба. [c.139]

Были также сделаны попытки определить поверхность взвешенных порошкообразных катализаторов по кривым заряжения и реализовать топливный элемент с помощью суспензионного электрода. Однако, как недавно показал Швабе на примере различных платиновых катализаторов на углях, передача зарядов с катализатора к вспомогательному электроду несколько заторможена. Все это затрудняет использование методов, связанных с передачей зарядов к катализаторам, взвешенным в жидкой фазе. В данных условиях наиболее применимы потенциометрические методы, так как хорошо разработанная измерительная система позволяет пренебречь влиянием скорости передачи зарядов на результаты. Потенциал катализатора часто измеряют во время реакции, используется также титрование адсорбированного на катализаторе водорода окислителем. Оба метода, развитые Д. В. Сокольским и его сотрудниками, дали ценные результаты. Особый интерес представляет активность катализаторов на отдельных стадиях реакций. При изучении гидрирования большое внимание уделяется скорости активации водорода. Определив константы скорости десорбции, можно получить данные о скорости активации водорода катализатором. [c.100]

Например, каждую отдельную стадию равновесия при потенциометрическом титровании геля полиметакриловой кислоты стандартным раствором едкого натрия в присутствии небольшого количества хлорида натрия можно описать следующим уравнением [c.63]

В 1915 г. Бьеррум [649] разработал теорию ошибок при титровании. Он предположил, что при титровании возможны три типа ошибок водородная, гидроксильная, кислотная или щелочная, и, исходя из этого предположения, рассчитал величину pH в точке эквивалентности. Более того, он привел величины pH, соответствующие отдельным стадиям диссоциации многоосновных кислот. Бьеррум также рассчитал, что кислоты и основания можно титровать только при условии, что их константы дис- [c.234]

Метод диэлектрометрического титрования оказался весьма плодотворным при исследовании процессов, протекающих в несколько стадий [46, 199, 201,—203], особенно в тех случаях, когда дипольные моменты комплексов, образующихся на отдельных стадиях, существенно различаются. Кривые титрования для некоторых двухстадийных процессов приведены на рис. И.И. При наличии четко выраженных перегибов можно легко найти состав комплексов и, экстраполируя линейные участки кривой до их пересечения, определить дипольные моменты комплексов. Что касается констант [c.76]

В случае титрования многоосновной кислоты сильным основанием на графике получается кривая титрования с несколькими перегибами, каждый из которых отвечает отдельным стадиям диссоциации. Так, например, при титровании фосфорной кислоты сильным основанием на потенциометрической кривой имеется три перегиба, соответствующие трем константам диссоциации фосфорной кислоты. [c.402]

Л1ы предполагаем, чтоАН — это не то же, что АНу, хотя в случае симметричной двухосновной кислоты они будут химически неразличимы. Константы диссоциации, указанные на схеме, представляют собой константы, характеризующие ионизацию каждой из групп, в отличие от экспериментально определяемых констант, относящихся к двум стадиям титрования кислоты. Поскольку константы групп К х, К у и т. д. соответствуют идеализированным микроскопически различающимся формам, их называют микроскопическими константами диссоциации (иногда их такл е называют собственными константами), а экспериментально оцениваемые константы — макроскопическими константами диссоциации (или константами отдельных стадий титрования). [c.249]

При титровании многоосновных кислот появления нескольких точек перегиба можно ожидать тогда, когда отношение между константами диссоциации отдельных стадий диссоциации будет порядка [c.319]

Джик провел окислительно-восстановительное титрование систем кубовых красителей и на основании кривых, связывающих потенциал с фракционным окислением хинола, являющегося нормальным компонентом восстановленного куба, доказал образование промежуточных семихинонов, особенно при титровании в присутствии пиридина. В отсутствие пиридина об образовании семихинона свидетельствует изменение цвета, особенно резко выраженное для 2,3,7,8-дибензопирен-1,6-хинона (Индантренового золотисто-желтого ОК), где хинол чисто красного цвета, конечный хинон — золотистожелтый, а промежуточный продукт, семихинон, — синий. Полярографическое исследование антрахинонов показало, что образование семихинона часто обнаруживается отдельными волнами или формой волны. Нормальные окислительно-восстановительные потенциалы незамещенных карбоциклических хинонов связаны с резонансной энергией хинона и соответствующего гидрохинона. Михаэлис показал, что ионы семихинонов, например I, образующихся на той стадии, когда половина дурохинона восстановлена в дурогидрохинон, могут оказаться довольно устойчивыми. Семихиноны обычно устойчивы только в щелочном растворе, где ион стабилизован резонансом между эквивалентными структурами I и П. [c.997]

При этом объем межплоскостного пространства не изменяется до тех пор, пока отношение М 7г остается равным 1 1, после чего замещаются ионы водорода из групп Р—ОН, связанных с соседними слоями, и это приводит к увеличению межплоскостного пространства. Тот факт, что цезий не обменивается, объясняется тем, что на первой стадии обмена решетка не может соответственным образом увеличиться, чтобы вместить такой большой катион. Различие в свойствах гелеобразного и кристаллического продуктов объясняется тем, что первый имеет более беспорядочное строение. Больший объем межплоскостных пространств и более слабые водородные связи, действующие между отдельными плоскостями в гелеобразном образце, позволяют ионам цезия обмениваться, а также способствуют гидролизу фосфатных групп. Более того, можно ожидать водородных связей со значениями энергий, обусловливающими нечетко выраженный характер кривых титрования. [c.136]

В книге рассмотрено современное состояние полярографии органических соединений показаны возможности этого метода для исследования и анализа веществ, используемых в синтезе высокомолекулярных соединений и в производстве пластмасс на всех стадиях технологических процессов. Значительное внимание уделено конкретным методикам полярографического определения отдельных веществ, а также вопросам исследования макромолекул полярографическим методом. Третье издание (2-е изд. — 1968 г.) дополнено главой о применении амперометрического титрования в анализе полимеров и полупродуктов их синтеза. [c.245]

Практическая работа обычно связана с измерением разностей. Например, массу в гравиметрии находят как разность результатов двух взвешиваний — тигля с осадком и пустого тигля, т. е. титровании измерение объема титранта, затрачиваемого до точки эквивалентности, связано с ошибками двух отсчетов по бюретке —в точке эквивалентности и в начале титрования. Ошибки отдельных стадий в этом случае суммируются в соответствии с законом распространения ошибок (уравнение (484)) Выражение справедливо идля [c.454]

Как из описанных опытов, так и из результатов, полученных при изучении титрований смесей дибензилсульфида и дициклогексилсульфида с ди-этилдисульфидом, следовало, что 1) могут быть рекомендованы такие условия титрования смесей, при которых возможно количественное определение сульфидной серы в присутствии дисульфидов 2) подбор условий для количественного определения дисульфидной серы окислительным методом представляет большие трудности вследствие многостадийного характера ее окисления и малого различия в относительных потенциалах его отдельных стадий. [c.61]

Определение смесей дикарбоновых кислот в присутствии соляной кислоты, практический интерес представляет титрование смесей дикарбоновых кислот в присутствии соляной кислоты. В процессе анализа смолы суще-ствуют различные стадии ее обработки. В частности, для выделения дикарбоновых кислот из смол последнюю омыляют спиртовым раствором КОН образующиеся соли нейтрализуют хлористоводородной кислотой, а полученный раствор, в котором присутствует НС1, КС и дикарбоновые кислоты, титруют потенциометрически для определения отдельных компонентов смеси. Соляная кислота в большинстве случаев не мешает определению дикарбоновых кислот и их смесей методом потенциометрического титрования в неводных средах [129]. [c.128]

Для определения состава дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты, поступающего на вторую стадию синтеза пластификатора, могут быть применены различные методы. Например, потенциометрическое титрование кислот, полученных при гидролизе хлорангид-ридов фосфорной кислоты, вакуумная ректификация и т. д. Эти методы трудоемки, длительны и не дают точного определения содержания отдельных компонентов. В противоположность этому метод газо-жидкостной хроматографии позволяет быстро и доста- [c.104]

Обычно необходимо отделять алюминий от других элементов (железо и титан, а также ванадий, марганец, никель и хром), реагирующих с ЭДТА и ЦДТА, которые могут присутствовать в некоторых силикатных породах. Эванс [7] предложил метод титрования ЦДТА в две стадии, не требующий предварительного отделения. Первым титрованием определяют суммарное содержание в пробе железа, алюминия и титана, второй раз титруют только железо, а алюминий и титан маскируют при помощи фторид-ионов. Затем в отдельной аликвотной части раствора фотометрически определяют содержание титана, а содержание алюминия рассчитывают по разности. Присутствующий в пробе никель принимают за железо, а хром или цирконий — за алюминий. [c.96]

Примесь свободных фенолов определяют предварительным титрованием отдельной навески без проведения стадии гидролиза. Описанным способом проведено определение ряда пестицидов в их технических подуктах и препаратах. Результаты определения представлены в таблице. [c.138]

В экстракторе Подбельняка экстрагируют этилацетатом 5350 л профильтрованной культуральной жидкости, содержащей 1170 г гибберелловой кислоты, при рН=2. По окончании экстракции слой этилацетата отделяют и основную часть (4050 л) растворителя отгоняют в вакууме, получая в остатке 274 л концентрата. 243 л полученного концентрата последовательно экстрагируют 22,5, 18 и 18 воды, содержащей соответственно 1100, 100 и 25 г КНСОз, получая три водных экстракта с pH 6,3. Количество КНСОз, используемого для первой экстракции, определяют, титруя пробу концентрата экстракта 0,1 н. раствором NaOH с индикатором—фенолфталеином. Количество бикарбоната, используемого для первой экстракции, равно Va количества, вычисленного по результатам титрования. Водные экстракты, каждый в отдельности, освобождают от растворителя центрифугированием. Третий водный экстракт подкисляют разбавленной соляной кислотой до pH 3,3 и экстрагируют дважды, используя каждый раз по 7,6 л этилацетата. Второй водный экстракт извлекают двумя полученными этилацетатными экстрактами, подкисляют подобным образом и дополнительно обрабатывают третьей порцией чистого этилацетата (4,5 л) Аналогичной обработке подвергается первый водный экстракт, который после обработки тремя этилацетатными экстрактами, полученными в предыдущей стадии, дополнительно экстрагируется 4,5 л чистого этилацетата. [c.205]