Вакуумные установки для определения малых количеств СО

Кроме адсорбции криптона, на двух образцах полистирола и двух образцах полифенилсилоксана (приготовленных из 4- и 10%-ных растворов) была дополнительно исследована адсорбция паров воды и н-гексана. Измерения проводились при 25° в вакуумной адсорбционной установке с пружинным и весами. Несмотря на высокую 5уд аэрогелей, вода практически ими не адсорбировалась (образцы не поглощали воду в заметных на пружинных весах количествах даже при давлениях пара, близких к давлению насыщенного пара воды). н-Гексан, напротив, сорбировался весьма интенсивно, что видно из рис. 4 и 5. В отличие от полностью обратимой низкотемпературной адсорбции криптона, адсорбция н-гексана, особенно на полистироле, характеризуется необратимостью (рис. 5). Необратимость сорбции гексана связана, вероятно, с тем, что при комнатной температуре он не только адсорбируется на поверхности скелета аэрогелей, но и проникает внутрь него и прочно удерживается в пространстве между макромолекулами полимера. В случае полифенилсилоксана, обладающего более жестким скелетом, адсорбционное равновесие устанавливалось быстро, за 2—3 часа, а скорость объемной сорбции была мала даже при высоких величинах относительного давления пара гексана. В случае же полистирола, обладающего более эластичным скелетом, чем полифенилсилоксан, объемная сорбция гексана протекала с заметной скоростью уже при малых Р/р и сорбционное равновесие не устанавливалось даже за 14—15 часов. Из полученных данных можно сделать вывод о преобладающей роли объемной сорбции гексана аэрогелем полистирола, в то время как при сорбции гексана полифенилсилоксаном в основном имеет место лишь адсорбция на поверхности скелета аэрогеля. Подобные исследования могут служить тонким методом для определения взаимодействия между аэрогелем и парами адсорбируемого вещества. [c.618]

Вакуумные установки для определения малых количеств СО2, [c.226]

Средняя квадратичная ошибка составляет 8—10%. Главные источники ошибок — погрешность изотопного анализа и определения начального количества дейтерия. При малых содержаниях водорода начинает играть значительную роль ошибка, связанная с выделением водорода стенками вакуумной установки. Чувствительность метода при использовании навески циркония в 1 г составляет 1 10" %. [c.213]

При определении малых количеств воды (0,01%) в полимерах Иллинг и Хоуб [88] использовали метод дифференциального измерения давления. Авторы применили простую вакуумную установку, в которой тонко измельченный образец нагревается в условиях вакуума до 150—200 °С (температуру определяют эмпирически в зависимости от типа полимера). По достижении равновесия (обычно через 15—20 мин) измеряют увеличение давления в интервале 0,1—1 мм рт. ст. и количество воды определяют по калибровочной кривой, построенной по известным навескам воды. Полученные этим методом результаты в пределах 0,01% совпадают с результатами анализа с помощью реактива Фишера, когда воду из образца предварительно экстрагируют безводным метанолом и экстракт титруют. В табл. 11-2 приведены результаты анализа некоторых полимеров. [c.551]

Метод погруженного шарика Смита и Меньеса [115] представляет вариант их метода для определения при атмосферном давлении точек кипения малых количеств жидкостей и твердых тел, нерастворимых в жидкости бани [116]. Прибор для определения давления пара показан на рис. 100. Г-образная трубка вверху ведет к буферному резервуару, манометру, маностату и соединяет аппарат с воздухом и вакуумной установкой. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология