Жидкости для паровых бань

Суш ествуют приборы для определения испаряемости масел путем непосредственного взвешивания. Вообще говоря, этим методам следует доверять больше, чем косвенным, но необходимо прибавить только, что испарение совершается тем легче, чем больше поверхность испарения при прочих равных условиях, а потому полученное-число зависит от глубины слоя, перемешивания искусственного или конвекционного, от скорости нагревания и т. д. Все это заставляет с большим сомнением относиться к оценке масел в отношении испаряемости по способу Гольде. Он предложил, как известно, пользоваться чашечками от прибора Мартенса-Пенского, размеры которых стандартизованы. В чашечки наливается до черты испытуемое масло, а затем они вставляются в соответствующие гнезда в паровой бане, в которой кипит какая-нибудь однородная жидкость, напр., анилин, толуол и т. д. Для лучшей передачи тепла, в гнезда для чашек наливается какая-нибудь высококипящая жидкость. При таких условиях, вследствие потери теплоты через лучеиспускание и т. п., масло не имеет температуры паров жидкости, кипящей Б паровой бане, но во всяком случае эту температуру можно считать постоянной. Опыт продолжается 1—2 часа и больше, после чего> определяется взвешиванием потеря масла. [c.274]

В химических лабораториях обычно применяют насыщенный водяной иар при атмосферном давлении (100 С) и перегретый пар (см. стр. 140). Общеиз вестно использование паровых бань, а также водяных бань, обогреваемых паром. На рис. 40 изображен погружной нагреватель, изготовленный из стеклянной или металлической (медной, алюминиевой, железной) трубки, в которую подается пар. С его помощью можно осуществить непосредственный мягкий нагрев различных жидкостей даже в нетермостойкой посуде. Очень удобны колбы (рис. 41), воронки (см. рнс. 53) и другие сосуды с рубашками. В отличие от охлаждающей воды пар обычно подается в рубашку через верхний патрубок. Использование острого пара, то есть пара, подаваемого прямо под слон жидкости, позволяет очень быстро нагревать небольшие количества воды. [c.88]

Амин, оставшийся в фильтрате, можно выделить в виде егО хлористоводородной соли, С этой целью соединенные вместе растворы выпаривают на паровой бане, прибавляют к остатку 50 мл-концентрированной соляной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 час. По охлаждении сиропообразная жидкость закри-сталлизовывается. Массу разбалтывают с 50 мл этилового спирта и хлористоводородную соль 1-амино-1,3,4-триазола отфильтровывают, промывают небольшим количеством этилового спирта и сушат. Выход хлористоводородной соли составляет 10—18 г-(8—15% теоретич,) т, пл. 147—148° соль можно перекристаллизовать из 95%-цого этилового спирта, используя 10 мл спирта на 1 г препарата в результате перекристаллизации температура плавления повышается до 151—152°, [c.57]

В реакционный сосуд помещают 0,5 г фенилглиоксиловой кислоты, 0,1 г калиевой соли фенилглиоксиловой кислоты и 4,5 г фенола, нагревают жидкость паровой бани до кипения и выжидают 10 мин., пока не выровняется температура. Катализатор (10 < — 5-10" моля) взвешивают в маленьком бюксе и вводят к началу реакции в раствор субстрата. Через каждые 7,5 мин. трехходовой кран переключают и тем самым ток газа направляют в другую пару и-образных трубок. За это время можно взвесить отъединенные трубки и вновь подключить их. [c.164]

Растворяют необходимое для пропитки количество неподвижной фазы в подходящем растворителе, объем которого должен быть достаточным для того, чтобы добавляемый затем твердый носитель (сухой или смоченный неподвижной фазой) был полностью покрыт жидкостью. При осторожном перемешивании растворитель испаряют путем нагревания на водяной бане (при этом всегда следует учитывать горючесть и ядовитость растворителей ) и затем (для полного удаления растворителя) на паровой бане. После этого сушат в сушильном шкафу в течение нескольких часов. [c.101]

Жидкости, применяемые для паровых бань [c.14]

Неочищенное вещество растворяют в смеси 320 мл бензола и 80 мл петролейного эфира (т. кип. 60—90°) и нагревают в течение 20 мин. на паровой бане вместе с 5 г активированного березового угля и 2 г гидросульфита натрия. Раствор фильтруют в горячем состоянии без отсасывания, дают ему медленно охладиться до комнатной температуры, а затем в течение ночи охлаждают в холодильном шкафу. Выделившееся вещество отфильтровывают без отсасывания (примечание 3), промывают на фильтре петролейным эфиром (25 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход бесцветных кристаллов с т. ил. 63—64° составляет 28—30 г (61—65% теоретич.). При выпаривании соединенных вместе фильтрата и промывных жидкостей до объема 150 мл можно получить дополнительно 2—3 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 62—64 . Общий выход 3-аминопиридина составляет 30—33 г (65—71 [c.45]

К суспензии 38,3 г (31,5 мл, 0,30 моля) о-хлоранилина в 300 зи/7 теплой воды прибавляют при перемешиваний 27,5 мл (0,33 моля) концентрированной соляной кислоты (12н.). Полученный раствор помещают в фарфоровую чашку для выпаривания емкостью 500 прибавляют к нему 25 г (0,33 моля) роданистого аммония (примечание 1) и в течение 1 часа нагревают смесь на паровой бане (примечание 2). Жидкости, из которой выпадает в осадок значительное количество роданистого о-хлоранилина в виде больших игольчатых кристаллов, дают охладиться и оставляют се стоять в течение 1 часа при комнатной температуре (примечание 3), а затем в продолжение [c.547]

Слои разделяют и водный слой один раз экстрагируют бензолом. Бензольные растворы соединяют вместе и дважды промывают водой порциями по 100 лгл, а затем 10%-ным раствором двууглекислого натрия порциями также по 100 мл до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной (обычно требуется от 4 до 6 промываний). После этого раствор промывают еще два раза водой и, наконец, сушат над безводным сернокислым натрием. Затем бензол отгоняют на паровой бане при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, применяя небольшой елочный дефлегматор. [c.576]

Специальную колбу Клайзена емкостью 125 жл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой н начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Собирают фракции, кипящие в пределах 60—96° (20 мм) и 96—98° (20 мм). Первую из них подвергают повторной перегонке, чтобы получить дополнительное количество второй фракции, кипящей при 96—98° (20 мм) (примечание 6). Общий вес полученного вещества составляет 52—58 г (60—67% теоретич.) (примечание 7). [c.583]

После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав дважды ополаскивают абсолютным спиртом порциями по 200 мл (примечание 3) и раствор вместе с промывной жидкостью фильтруют. От фильтрата отгоняют спирт на паровой бане при атмосферном давлении (примечания 4 и 5). Жидкий остаток растворяют в 1 50.0 мл эфира, выделившуюся неорганическую соль отфильтровывают и эфирный раствор сушат над 125 г гранулированного едкого кали. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме (примечаиие 6). Часть дестиллата, перегнавшуюся до 180° 5мм), фракционируют при атмосферном давлении в специальной колбе Клайзена. Головную фракцию, кипящую до 161°, количество которой составляет 15 2, отбрасывают. Аминоацеталь перегоняется при 161—162°. Выход составляет 43—52 г (32—39% теоретич.). Остаток достигает 18 г (примечания 7—9). [c.40]

Избыток метилового спирта отгоняют на паровой бане в вакууме водоструйного насоса, а оставшуюся жидкость переливают [c.459]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную двумя большими холодильниками (примечания 1 и 2) помещают, 150 г (3,75 моля) едкого натра в порошке (примечание 3) и 103,5 г (1 моль) нитрила -хлормасляной кислоты Колбу встряхивают, тщательно перемешивая ее содержимое, и нагревают смесь на паровой бане это приводит к довольно бурной реакции (примечание 4). Образующаяся в ходе процесса вода омыляет часть нитрила циклопропанкарбоновой кислоты, так что через 1 час после начала нагревания в колбе остается очень небольшое количество жидкости. Омыление нитрила завершают добавлением к смеси воды небольшими порциями в течение примерно 2 час. Сперва прибавляют 15—20 мл воды, а затем с перерывами в 10—15 мин. порции по 60—75 мл, продолжая эту операцию до тех пор, пока не будет прибавлено всего 500 мл. Затем при периодическом перемешивании смесь нагревают в течение еще 1,5 часа к концу этого времени маслянистый слой исчезает. [c.496]

В фарфоровой чашке достаточной емкости нагревают на паровой бане 20%-ную Н3РО4 (ч. д. а.), затем прибавляют насыщенный раствор N3 003 (ч. д. а.), пока горячая жидкость не приобретет слабощелочную реакцию на фенолфталеин. По окончании реакции раствор фильтруют, фильтрат упари- [c.282]

ОДИН раз водой. Иногда оказывается необходимым добавление хлористого натрия для ускорения разделения слоев. Эфирный раствор высушивают сульфатом на грия растворитель отгоняют сначала ка паровой бане гри атмсх ферном давлении, а затем S течение 2 чае. ри давлении приблизительно 35 мм. После отгонки растворителя остается 650—700 г коричневой жидкости, представляющей собой неочищенный этиловый эфир а-оксимино-ацетоуксусной кислоты. [c.434]

Полученную жидкость нагревают вместе с 1 г активированного угля и фильтруют в еще горячем состоянии с отсасыванием прозрачный, слегка окрашенный фильтрат помещают в фарфоровую чашку и нагревают на паровой бане, чтобы удалить большую чаСть-воды. Затем оставшуюся несколько вязкую жидкость (около 120 мл) переносят в стакан чашку ополаскивают 10 мл воды и присоединяют последнюю к содержимому, стакана. К полученной смеси добавляют 50 мл 95%-НОГО этилового спирта инагревают ее до полного растворения. По охлаждении жидкости в осадок выпадают большие кристаллы, которые при 0° заполняют почти весь раствор. Кристаллическую массу разбивают стеклянной палочкой, отфильтровывают с отсасыванием, а затем быстро, на фильтре, промывают двумя последовательными порциями ледяной воды (примечание 2), отсасывают и сушат на воздухе (примечание 3). Выход асилш-диметил-мочевины, получающейся в виде больших бесцветных призматических кристаллов, составляет 35—40 г (40—45% теоретич.) т. пл. 182—184° (примечание 4). [c.179]

После этого автоклав охлаждают, оставшийся водород выпускают и аппарат вскрывают. Раствор переносят в етакан, а автоклав ополаскивают небольшим количеством метилового спирта, который затем прибавляют к раствору. Катализатор отфильтровывают (Вн и-мание Катализатор может быть пирофорным) и большую часть фильтрата переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, которую устанавливают на паровой бане для отгопки метилового спирта остальную часть фильтрата приливают в колбу Клайзена после того, как объем первой части достаточно уменьшится в результате отгонки спирта. Когда весь метиловый спирт будет удален, при пониженном давлении перегоняют аминоацеталь. Выход диметилового ацеталя л-аминобензальдегида, получающегося в виде светложелтой жидкости, составляет 168—196 г (67—78% теоретич.) т. кип. 123—124° (4 лл ) [110—112° (1,5 мм)]. [c.181]

Диметиловый ацеталь м-нитробензальдегида. Полученный неочищенный. .и-нитробензальдегид растворяют в 750 мл технического безводпого метилового спирта к раствору прибавляют, если нужно, 1 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 6) и оставляют его на 5 дней при комнатной температуре (примечание 7). После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную Лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями зфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высуиш-ванию над безводным сернокислым магнием (или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. над безводной кальцинированной содой. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 л1/г. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-жслтой жидкости, составляет 300—335 г (76—85% теоретич.) (примечание 8) т. кип. 141—143° (8 мм) (примечание 9). [c.184]

После этого жидкость отделяют декантацией от неорганической соли, которую затем промьшают холодной водой 500 мл). Промывные растворы соединяют вместе и экстрагируют пятью порциями эфира по 500 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают последовательно холодной водой (200 мл), насыщенным раствором двууглекислого натрия (150 мл) (примечание 2), снова холодной водой (200 мл), а затем сушат над безводным хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют на паровой бане и полученный диметиловый эфир ацетилендикарбоновой кислоты перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена. Выход препарата с т. кип. 95—98° (19 л Л4) составляет67—82 г (72—88% теоретич.) (примечания 3 и 4) пЪ 1,4444-1,4452. [c.186]

Катодную жидкость выливают из ячеек и нейтрализуют твердым углекислым аммонием или концентрированным водным раствором аммиака. Чтобы освободить раствор от некоторых смолистых примсссй, его фильтруют, насыщают сернокислым аммонием и экстрагируют порциями хлороформа по 80 мл (примечание 5). Хлороформенный раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия или магния, фильтруют и хлороформ отгоняют на паровой бане (примечание 6). Выход о-аминобензилового спирта, полученного в четырех ячейках, составляет 62—70 г (69—78% теоретич.). [c.43]

Когда восстановление будет закопчено, катализатор отфильтровывают и спирт отгоняют на паровой бане. К полученному сиропообразному раствору добавляют около 85 мл 3 н. соляной кислоты этого количества досгаточно для того, чтобы реакция жидкости стала кислой на конго. Затем раствор экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл. Для подщелачивания водного слоя к нему прибавляют 50 мл 6 п. раствора едкого натра и слой амина отделяют. Оставшийся водный слой экстрагируют гремя порциями эфира по 50 мл и вытяжки соединяют вместе со слоем амина. Эфирный раствор сушат в течение ночи над твердым едким кали, а затем отфильтровывают от взвешенных частиц колбу ополаскивают эфиром (25 мл). После этого растворитель отгоняют на паровой бане и амин перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена с елочным дефлегматором высотой 15 сж. Выход Н-метил-2,3-диметоксибензиламина с т. кип, 120—124° (8 мм) составляет 39—42 г (86—93% теоретич,) (примечания 6 и 7). [c.301]

Палладий, осажденный на угле 10% Рф. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 8,33 е хлористого палладия в 5,5 жл концентрированной соляной кислоты и 40 мл воды (примечания 2 и 15). Полученную жидкость приливают к раствору 135 г кристаллического уксуснокислого натрия СНдСООКа ЗН О в 500 мл воды, находящемуся в 1-литровом сосудедля гидрирования (примечание 16). Туда же прибавляют 45 г активированного березового угля (примечание 10) и смесь подвергают гидрированию до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода, что наступает примерно через [c.410]

Хиноксалт. В 2 л воды растворяют 135 г (1,25 моля) о-фенилендиамина и раствор нагревакгг до 70". При перемешивании к жидкости прибавляют раствор 344 г (1,29 моля) бисульфитного соединения глиоксаля (примечание 1) в 1500 мл горячей воды (около 80°). Смесь оставляют стоять в течение 15 мин., а затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 500 г соды Naj Oa-HjO (примечание 2). Хиноксалин выделяется в виде масла или в виде кристаллического вещества, если смесь достаточно охлаждена. После Этого смесь экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Соединенные вместе вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием или натрием, фильтруют и растворитель отгоняют на паровой бане. Оставшуюся жидкость, представляющую собой почти чистый хиноксалин, перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 108—111 (12 мл) (т. пл. 29—30°). Выход составляет 138—147 г (85—90% теоретич.) (примечание 3). [c.426]

Неочищенный препарат растворяют в 1300 мл кипящей воды и к раствору прибавляют при перемешивании 99 г кристаллическога гидрата окиси бария Ва(0Н)5 8Н2О реакция жидкости становится щелочной на лакмус. Прибавив к раствору 3 г активированного березового угля, его нагревают в течеиие 1,5 часа на паровой бане затем при энергичном перемешивании к раствору прибавляют 17,5 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84), разбавленной водой [20 мл). Раствор нагревают до 96° и фильтруют через большую предварительно нагретую воронку Бюхнера осадок промывают кипящей водой 100 Л1Л), которую затем присоединяют к фильтрату (примечание 4). [c.478]

ЭТИЛОВОГО эфира муравьиной кислоты (т, кип, 52—53°) и 150 мл 95%-НОГО этилового спирта. К этому раствору осторожно прибавляют (примечание 1) в течение 10 мин. при взбалтывании 120 г-(2 моля) 85%-ного гидразин-гидрата. После того как интенсивность реакции немного уменьшится, раствор кипятят в течение 18 час, на паровой бане. Затем большую часть воды и спирта отгоняют при пониженном давлении до тех пор, пока объем жидкости, оставшейся в колбе, не будет равен примерно 150 мл. Полученную сиропообразную жидкость—неочищенный формилгидразин— нагревают в течение 3 час. при атмосферном давлении, повышая постепенно температуру бани от 150 до 200 . После охлаждения примерно до 100° маслянистую массу растворяют в 50 мл 95%-ного этилового спирта и к раствору прибавляют 5 г активированного березового угля. Затем раствор фильтруют, разбавляют 75 мл эфира и помещают для охлаждения в ледник. Кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают 50 мл спирто-эфирной смеси (1 2) и сушат. Выходаминотриазола с т. пл. 77—78°составляет 55—60 2 (65—71 % теоретич. примечание 2). Если желательно получить более чистый препарат, то сырое промытое вещество можно перекристаллизовать для этого используют теплый 95%-ный этиловый спирт (2 мл спирта на 1 з препарата) к полученному раствору добавляют эфир (2,5 лл эфира на 1 з препарата) и раствор сильно охлаждают. Температура плавления очищенного препарата 81—82°, [c.57]

Жидкость декантируют в 5-литровую колбу, а натриевую соль дикетона растворяют и смывают в колбу с помощью 2 500 жл ледяной воды. После растворения соли слой сложного эфира по возможности быстро отделяют (примечание 9). Водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 300 мл и эфирные вытяжки отбрасывают. К водному раствору прибавляют охлажденнук> до 0° разбавлеппую серную кислоту (150 г концентрированной кислоты и 400 2 колотого льда) до тех пор, пока реакция раствора на лакмус не будет слегка кислой. Дикетоп извлекают из раствора четырьмя порциями эфира по 300 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат в течение суток над 60 г безводного сернокислого натрия в холодильном шкафу. Эфирный раствор декантируют в 2-литровую круглодонную колбу и сернокислый натрий экстрагируют 100 мл абсолютного эфира. Вытяжки прибавляют к эфирному раствору и эфир отгоняют на паровой бане. Остаток переносят в другую колбу емкостью 500 мл, смывают последние следы вещества небольшим количеством эфира и перегоняют раствор,. [c.94]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой с ртутным затвором (примечание 1) помещают раствор 46 г (0,5 моля) сухого анилина в мл чистого сухого бензола. Пускают в ход мегаалку, после чего в течение получаса прибавляют по каплям раствор 42 г (0,5 моля) димера кетена (стр. 180) в 75 мл чистого Сухого бензола. Затем реакционную смесь в течение 1 часа нагревают с обратным холодильником на паровой бане, после чего большую часть бензола отгоняют на той же бане, а оставшееся количество — в вакууме. Остаток в колбе растворяют в 500 мл горячего 50%-пого водного спирта, из которого ацетоацетанилид выпадает в осадок при охлаждении. Перед фильтрованием смесь охлаждают до 0°. Для получения дополнительной порции кристал-.лов к маточному раствору прибавляют 250лл воды и жидкость вновь охлаждают (примечание 2). Общий выход вещества ст. пл. [c.96]

В стакане емкостью 600 мл смешивают 85 г (1 моль) циан-гидрина ацетона (примечание 1) и 150 г (1,31 моля) свежеизмель-ченного углекислого аммония. Смесь нагревают на паровой бане, лучше в вытяжном шкафу (примечание 2), и перемешивают ее термометром (примечание 3). Спокойная реакция начинается при температуре около 50° и продолжается в течение примерно 3 час. при 68—80°. Для завершения реакции и для разложения избытка углекислого аммония температуру под конец повышают до 90° и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока жидкая смесь не станет неподвижной (полчаса). Остаток получается бесцветным или бледножелтым (примечание 1) и при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 100 мл горячей воды, обрабатывают активированным березовым углем и быстро фильтруют через воронку с обогревом. Фильтрат выпаривают на электрической плитке до тех пор, пока на поверхности жидкости не появятся кристаллы, после чего смесь охлаждают в бане со льдом. Белые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием осадок отжимают досуха и дважды промывают эфиром порциями по 5—7 мл, причем каждую порцию хорошо перемешивают с кристаллами и затем тщательно отсасывают. Маточный раствор упаривают, как и раньше, до объема 25 мл или даже меньше, охлаждают и, повторяя указанные выше операции, получают дополнительную порцию кристаллов (примечание 4). Выход составляет 65—72 г (51—56% теоретич.). Пер- [c.192]

Смотреть страницы где упоминается термин Жидкости для паровых бань: [c.265] [c.380] [c.5] [c.173] [c.288] [c.152] [c.259] [c.349] [c.435] [c.74] [c.106] [c.161] [c.220] [c.223] [c.371] [c.381] [c.474] [c.514] [c.561] [c.588] [c.59] [c.127] [c.498]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.325 ]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.325 ]

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Бани паровые

Справочник химика 21

Химия и химическая технология