Количественный анализ смесей неизвестных веществ

Качественный и количественный анализ с использованием плотномера (см. гл. II) можно проводить следующим образом. На аналитических весах отвешивают определенное количество неизвестного вещества <7 с молекулярной массой Мх. Обычно берут такое же количество стандартного вещества молекулярной массой Мст. Приготовленную смесь хроматографируют на хроматографе с плотномером, используя газ-носитель с молекулярной массой М1. По уравнению [c.274]

Метод зависит от объекта исследования. Таким объектом может быть органическое соединение, состав которого в основном известен, и требуется только более точная ею идентификация. Таким объектом может быть и техническая смесь условия ее получения или ее назначение уже позволяют предполагать в ней наличие тех или иных органических соединений, и следовательно надо только подтвердить это предположение или выяснить их количественное содержание. Наконец, объектом исследования может быть органическое вещество совершенно неизвестного состава. В технике нередко приходится разрешать подобные задачи, и предлагаемая ниже система анализа имеет целью облегчить их разрешение. [c.210]

Применение масс-спектрометров в органическом анализе началось только с 40-х годов, когда нужда во всех видах продуктов нефтепереработки дала громадный толчок для быстрого развития всех методов количественного анализа, особенно относяш,ихся к области углеводородов. Впервые широкое применение масс-спектрометрия как аналитический метод получила в нефтеперерабатывающей промышленности. Масс-спектрометр использовался для количественного определения компонентов смесей газообразных веществ. Задача состояла не в идентификации неизвестных соединений все компоненты смеси были идентифицированы другими путями и количества большинства из них можно было с достаточной точностью определить иными методами. Использование масс-спектрометра обусловливалось скорее тем, что он обеспечивал большую скорость и точность анализа по сравнению с другими методами [96, с. 297]. Первый пример анализа углеводородной смеси (с предельным содержанием углерода 4) был опубликован Гувером и Уошберном в 1940 г., а в 1943 г. они сумели проанализировать смесь пентанов и нонанов из 9 компонентов за 4 с четвертью часа, тогда как ректификационный способ исследования того же образца с определением показателя преломления узких фракций требовал 240 часов, причем на регистрацию спектра у Гувера и Уошберна ушло только 45 минут. Вычислительная техника впоследствии сделала этот метод еще более привлекательным, так как позволила значительно сократить время на обработку результатов. [c.254]

Фронтальный анализ осуществляется очень легко, и он не связан с необходимостью подыскания пригодного проявителя. Качественное разделение осуществляется так же, как н в случае вытеснительного проявления точность количественного анализа в данном случае несколько меньше и абсолютная ошибка составляет несколько процентов. Однако в чистом состоянии может быть получен только наиболее слабо адсорбируемый компонент, поэтому при фронтальном анализе, примененном в препаративных целях, следует использовать адсорбенты двух различных типов на одном из них адсорбция возрастает с увеличением молекулярного веса анализируемого вещества, на дщжм адсорбция увеличивается с уменьшением молекуА ТОго веса вещества. Таким образом, в некотором смысле онт ьный анализ и вытеснительное проявление дополняют друг друга. Ориентировочные опыты с неизвестными веществами более просто проводятся фронтальным анализом. При анализе газов вытеснительное проявление приводит к очень хорошим результатам. Абсолютная ошибка при этом не достигает и 1%. Но и в таких случаях целесообразно предварительно анализировать смесь неизвестного состава методом фронтального анализа и установить таким образом приблизительно число компонентов и ожидаемые величины их адсорбций. [c.140]

Бизхольд и Стаут для количественного определения ПХБ использовали смешанные стандарты [4]. ПХБ на хроматограмме дают не один четкий пик, а несколько пиков, которые разделяются не полностью. Вещество идентифицируют по его отпечаткам пальцев , а также по времени удерживания. Авторы [4] считают, что, поскольку чувствительность детектора к различным хлорсодержащим изомерам неодинакова, возможны ошибки в количественном анализе, в зависимости от того, какой из ПХБ используется в качестве стандарта. Поэтому они предложили применять в качестве стандарта смесь из двух ПХБ (например, архлор 1254 и 1260). Эти вещества можно смешать в таком соотношении, чтобы получить хроматограмму, аналогичную хроматограмме неизвестной смеси. Для построения калибровочной кривой используют различные концентрации смеси этих двух компонентов. [c.379]