Проявление вытеснительное

В колоночном варианте ЖАХ могут применяться все известные методы проведения хроматографического процесса фронтальный, проявительный, вытеснительный и комбинированный. В любом из них подвижной фазой служит какой-либо жидкий растворитель или смесь растворителей. В практике колоночной ЖАХ нашли применение лишь два метода проявительный и комбинированный. Последний может применяться в различных вариантах, в том числе в виде градиентного проявления, когда состав растворителя непрерывно или ступенчато изменяется. [c.78]

Эти уравнения решаются графическим путем, если для каждого компонента и вытеснителя известны изотермы адсорбции [3, 10]. На рис. б показана связь между диаграммой вытеснительного проявления и изотермами адсорбции. Точку А на изотерме, соответствующую концент- [c.17]

При так называемом вытеснительном проявлении для элюирования применяют растворитель, который вытесняет из колонки подлежащие разделению вещества в порядке уменьшающейся прочности их связей с адсорбентом. Кроме этих описанных методов выделения веществ из хроматограмм, существуют самые разнообразные способы, частично использующие каждый из эти> приемов. [c.75]

Разделение лития и натрия вытеснительным проявлением ионообменной колонки [1185]. [c.272]

Вытеснительное проявление ионитовых колонок. Разделение ионов [c.475]

Цель хроматографии — разделение растворенных веществ внутри колонки — достигается путем проявления хроматограммы. Для осуществления этого обычно применяют один из следующих трех методов проявительный анализ, вытеснительное проявление и фронтальный анализ. [c.307]

Хроматография на ионообменных смолах возникла сравнительно недавно отчасти из-за того, что промышленное производство подходящих смол нельзя было начать, пока не были определены требования, предъявляемые к свойствам таких смол. В настоящее время доступен целый ряд смол это катионообменные смолы с сильно- или слабокислыми свойствами и анионообменные смолы с сильно- или слабоосновными свойствами. Областью их применения является вытеснительное проявление или проявительный анализ. Большинство смол применяют в виде шариков одинакового размера. Если смола не имеет форму шариков, то необходимо просеять ее, чтобы получить фракцию, содержащую частицы желательного размера. Перед набивкой в колонку смолу рекомендуется подвергать циклированию , т. е. последовательной обработке в стакане кислотой и щелочью. Набитую колонку необходимо регенерировать перед употреблением. Количество регенерирующей жидкости всегда зависит от скорости течения и от используемой смолы [16]. Для всех смол регенерирующая жидкость должна быть вытеснена из колонки прежде, чем начнется разделение. Для этого достаточно небольшого количества дистиллированной воды за промывкой можно следить по индикаторной бумаге. При работе со смолами основного характера должна отсутствовать двуокись углерода. Поскольку колонки ведут себя как фильтры, любое вещество, выделяющееся из раствора, будет осаждаться на колонке, ухудшая или даже останавливая течение жидкости. [c.313]

Для анализа жидких растворов или газообразных веществ нашли применение три основных метода фронтальный анализ, вытеснительное проявление, элюентный анализ. Позже был предложен измененный элюентный анализ, получивший название [c.553]

Рис. 65. Диаграмма вытеснительного проявления.

Рис. 66. Соотношение между изотермой адсорбции (а) и кривы.ми вытеснительного проявления 5 (б).

Однако так как все компоненты имеют то же самое значение концентрации Сг и Сз определяются по точкам пересечения прямой линии с изотермами С) и/з(С). Концентрации С-1 и Сз отвечают стационарному состоянию и соответствуют определенным ступеням на кривой вытеснительного проявления. [c.559]

Большинство химиков в настоящее время предпочитают использовать другие хроматографические методы, поскольку искажение формы элюируемых полос и ограниченный выбор подходящих сорбентов затрудняют разработку аналитических методик. С другой стороны, адсорбционная хроматография является единственным хроматографическим методом, позволяющим проводить фронтальный анализ и вытеснительное проявление. [c.458]

При так называемом вытеснительном проявлении для элюирования применяют растворитель, который вытесняет из колонки [c.79]

Метод 1Р 156/58 по существу является примером вытеснительной хроматографии на силикагеле. Собирая фракции, дающие полосы разной окраски при проявлении этим способом, можно получить хроматограммы отдельных классов углеводородов. Этот метод относительно прост и позволяет получить необходимые сведения. [c.462]

КОЛОНКИ И затем производится проявление хроматограммы растворителем, к которому добавлен некоторый вытесняющий агент, адсорбирующийся сильнее всех компонентов разделяемой смеси. При этом компоненты смеси выделяются из колонки и располагаются в виде последовательных смежных зон, каждая из которых имеет определенную концентрацию. При вытеснительной хроматографии в случае стационарности процесса все комноненты смеси движутся по слою адсорбента с одной и той же скоростью, равной скорости движения вытеснителя. За слоем адсорбента они появляются в определенной последовательности и выходная кривая имеет вид ступенчатой диаграммы каждая ступень содержит один компонент, последняя ступень представляет собой раствор вытеснителя. Высота ступени характеризует данное вещество, а ее ширина указывает на его количество. [c.15]

При хроматографическом анализе кислородных соединений на активированном угле обычно пользуются методом фронтального анализа или вытеснительного проявления. При этом эффективность [c.25]

Метод вытеснительного хроматографического проявления может быть использован только для разделения смеси жирных кислот различного строения 139]. В качестве адсорбента используется силикагель. Смесь кислот растворяется в неполярном растворителе. При ее фильтрации через адсорбент все нормальные насыщенные кислоты адсорбируются почти одинаково, разветвленные кислоты адсорбируются слабее, а ненасыщенные — сильнее. Вследствие этого смесь разделяется на три самостоятельные группы кислот. При использовании в качестве адсорбента активированного угля порядок адсорбции кислот изменяется на обратный. [c.139]

Фронтальный анализ и вытеснительное проявление в хроматографии 889 Фруктоза анализ смеси с глюкозой 8034, 8035 [c.396]

Рис. 20. Схематическое изображение Рис. 21. Схематическое изображение перемещения зон двух веществ при перемещения зон двух веществ при элюентиом проявлении. вытеснительном проявлении.

Вытеснительный метод (вытеснительное проявление) отличается от предыдущего тем, что в качестве промывающей жидкости применяется вещество (вытеснитель О), которое адсорбируется сильнее, чем компоненты А и В, Поэтому промывающая жидкость вытесняет с адсорбента оба компонента А и В, причем компонент А вытесняется сильнее. Через некоторое время в колонке достигается распределение компонентов, показанное на рис, 137, б, В этом случае наряду с зонами, содержащими компоненты А и В в отдельности, в промежуточной зоне они содержатся оба, причем относительное содержание компонента А убывает от зоны компонента А к зоне компонента В, При дальнейшем вытеспеиии их из колонки некоторая часть каждого из компонентов может быть получена в чистом виде, но некоторая остается в смеси. [c.375]

Так, по данным А. С. Сосниной [78], при повторном хроматографировании ароматической фракции керосина туймазинской девонской нефти, содержащей 3,8% 8, удавалось получить путем вытеснительного проявления (смещающая жидкость — петролейный эфир, вытеснитель — абсолютный снирт) в конечных фракциях сернистые концентраты с удвоенным содержанием серы. Однако выход таких фракций составлял всего 31,5% от исходного количества. Лучшие результаты получены при десорбции сернистых соединений последовательным вымыванием их с силикагеля растворителями возрастающей элюентной силы. При этом параллельно с выделением сернистых соединений происходило как бы многократное разделение их на более однородные по составу группы. Последнее подтверждается и различной адсорби-руемостью на силикагеле (марки МСМ) индивидуальных сернистых соединений из искусственных смесей их с ароматическими и нафтено-нарафиновыми углеводородами. А. С. Соснипа показала, что наиболее легко адсорбируется (из испытанных ею соединений) дифенилсульфид, затем идет фенилциклогексилсульфид, затем тионафтен и наконец 2,5-диметилсульфид. [c.52]

Типичная кривая вытеснительного проявления приведена на рис. 149, на котором показано изменение показателя преломления в зависимости от объема. Если поддерживать постоянную концентрацию проявителя от опыта к опыту, то высота ступени (рис. 149) будет зависеть не от количества вещества, присутствующего в данной фракции, а только от его природы. Тогда характерная высота может служить для качественной идентификации. Поскольку площадь под ступенькой пропорциональна количеству имеющегося вещества, а высота ступеньки постоянна, длина ступеньки пропорциональна количеству вещества. Большим преимуществом этого метода является то, что лучше всего колонка работает вблизи насыщения. Таким образом, несколько пожертвовав разрешением, при препаративной работе можно анализировать довольно большие количества материала. В качестве адсорбентов в этом методе обычно используют ионообменные смолы. [c.309]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Для выявления соотно-щения между изотермами адсорбции анализируемых компонентов и выходной кривой вытеснительного проявления Тизелиус 5 предложил простой графический метод (см. рис. 66, б). Если изотермы адсорбции первого, второго и третьего комно- [c.558]

Рис. 14.2. Адсорбционные хроматограммы при использовании элюентного анализа (а), вытеснительного проявления 1(6) и фродтального анализа (в)

При вытеснительном проявлении подвижная фаза представляет собой раствор вещества, которое сорбируется лучше любого компонента анализируемой смеси. Активный компонент элюанта (например, С на рис. 14.26) вытесняет компоненты анализируемой пробы (например, А и В) из зоны, находящейся в верхней части колонки. Если В сорбируется сильнее А, то, в свою очередь, В вытесняет Л. В результате зоны располагаются вдоль колонки последовательно А, В, С (рис. 14,26). Один из недостатков такого метода заключается в том, что зоны не разделены участками чистого растворителя это может приводить к их значительному перекрыванию. В некоторых случаях этот недостаток можно преодолеть, вводя в элюант еще одно вещество, обладающее промежуточными адсорбционными свойствами между А я В. [c.458]

Впервые па возможность удаления ароматических углеводородов из бензиновых фракций при помощи силикагеля было указано Б. А. Тарасовым в 1926 г. [1]. Затем Мейром и Форциати в период с 1935 по 1945 г. в ряде работ [2—5] было проведено хроматографическое разделение бензиновых фракций с целью изучения их химического состава. Важное значение для развития хроматографического анализа в СССР имели работы, выполненные с 1946—1947 гг. под руководством А. С. Великовского [6]. В результате этих работ был разработан метод хроматографического разделения бензиновых и керосиновых фракций, который в последующем получил широкое распространение. Метод основывался па принципе вытеснительного проявления хроматографических колонок этиловым спиртом. Этим методом было проведено хроматографическое разделение бензиновых фракций прямой перегонки туймазинской и ставропольской девонских, елшанской и аламышинской нефтей, позволившее рассчитать их групповой химический состав. Одновременно было показано, что хроматографический метод и сернокислотный метод ГрозНИИ дают очень близкие результаты (табл. 25). [c.76]

Методом вытеснительного проявления до сих пор не удалось разделить сложную смесь кислот различных классов органических соединений. Для этого использовались различные адсорбенты активированные угли, окись алюминия, окись магния, глина, карбонат кальция, сульфат кальция, франконит, флоридин, крахмал, фтало-цианид меди различные десорбенты спирты (от метилового до октилового), эфиры, кетоны, этилацетат, гептан, четыреххлористый углерод, бензол, диоксан, сероуглерод, циклогексан, анилин, нитробензол, уксусная кислота, но в каждом случае, как правило, все кислоты переходят при вытеснении в фильтрат одновременно, без разделения. Была применена дезактивация адсорбентов, а также нанесение на них вспомогательных посторонних веществ, но и эти способы не дали возможности разделить сложную смесь кислот. [c.140]

Кроме того, такие упрощающие предположения в лучшем случае относятся лишь к одному варианту хроматографии — анализу промыванием. В то же время ионообменная хроматография все шире начинает применяться в препаративных целях, преимущественно — в вариантах фронтального анализа и вытеснительного проявления, причем в последнем случае из экономических соображений без полного количественного разделения комнонеитов смеси. Поэтому очевидный интерес представляет простейший метод расчета хроматографического процесса. [c.92]

При вытеснительной хроматографии на вход колонки подается дискретная проба (с. 160). Проявление производится потоком газа-носителя, содержащим в соответствующей концентрации сильно сорбирующееся парообразное вещество — вытеснитель. По мере того как он вытесняет адсорбат, компоненты пробы десорбируются и проталкиваются по направлению к выходному концу колонки. Каждый компонент пробы, в свою очередь, вытесняется сле-дуюпщм, более сорбирующимся компонентом. В результате образуется ряд полос, отвечающих числу компонентов в пробе. Вследствие многих присущих методу недостатков широкого применения он не нашел. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология