Определение при помощи хлорноватой кислоты

Определение в виде окиси марганца. Раствор (желательно не содержащий других кислот, кроме азотной) выпаривают до сиропообразного состояния и прибавляют 50 мл конц. HNO3. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят неско.тько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру близкой к температуре кипения, вводят в течение 10— 20 мин. очень малыми порциями 5 г K IO3, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реагент при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего K IO3 раствор продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Споласкивают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр илп асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты и ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Осадок прокаливают[187]. [c.36]

Для минерализации применяют хлорноватую кислоту [98, 99, 123] или смесь хлорноватой и хромовой кислот [58, 76, 124, 125], причем выбор того или другого окислителя зависит от количества определяемого йода. Избыток окислителя затем удаляют выпариванием, при этом остается небольшое количество растворимого остатка, йод находится в форме йодата. Последний определяют каталитически при помощи арсенита и соли четырехвалентного церия. Можно также выделить свободный йод при определенном pH и осуществить фотометрическое определение в виде крах-мально-трийодидного комплекса. Оптическую плотность растворов йодата можно измерять на спектрофотометре в ультрафиолетовой области спектра. [c.223]

Было показано, что для разложения могут быть с успехом использованы также другие методы. К ним относится, в частности, метод разложения с помощью марганцовой кислоты, предложенный Риггсом и Мэном [41], а также метод Шахрока [44] с использованием хлорноватой кислоты. В литературе описано большое число различных вариантов этих методов. Как указали Риггс и Мэн [41 ], Бри разложении хромовой кислотой вместе с иодом может перегоняться также хлористый хромил. В описанном же ими методе опасность загрязнения дестиллята примесями, мешающими определению иода, исключена, вероятно, благодаря нагреванию в процессе разложения и после него. [c.221]

Некоторое недоумение вызывает и сам термин общая сера .. В одних случаях под ней подразумевают всю серу, при( утствую-щую в смеси, а в других случаях при этом исключают серу сульфа- та бария и других минеральных наполнителей. Большинство методов определения общей серы окислением с помощью очень сильных окислителей не безопасно в отношении возможности взрыва. В стандартных методах окисление производят азотной кислотой, бромом н солями хлорноватой кислоты с последующим осаждением серы в виде сульфата бария. Имеются указания, что хорошие резуль-та ты дает окисление серы [172] сплавлением со смесью едкого кали и нитрата калия, осаждение сульфата в виде бензидинсульфата и титрование раствором едкого натра. Тараненко [206] сообщает, что метод сожжения навески в токе кислорода дает ошибочные результаты в присутствии пинка, магния и кальция вследствие образования сульфатов. Образования сульфатов можно избежать, если кислород при сожжении заменить воздухом. Газы сожжения пропускают через поглотитель, содержащий нитрат серебра, а выделяющуюся азотную кислоту титруют раствором едкого натра. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология