Титрованные растворы веществ азотная кислота

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Определение серы и галогенов по Шенигеру. Точную навеску вещества, завернутую предварительно в обеззоленный фильтр, укрепляют в платиновой проволоке, впаянной в стеклянную палочку. Эта палочка укреплена в пробке для колбы. Затем фильтр с навеской поджигают и сразу же вносят в колбу, наполненную предварительно кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. Продукты сгорания поглощают водой с добавлением пероксида водорода. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора. При определении серы растворенные продукты сгорания титруют раствором перхлората бария. [c.50]

Галогениды. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 25 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1 и нагревают в колбе с об(ратным холодильником в течение 2 ч. Выпаривают этанол в струе теплого воздуха, добавляют 20 мл воды и охлаждают. Добавляют смесь 10 мл пероксида водорода ( 330 г/л) ИР и 40 мл воды, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и быстро фильтруют. Добавляют 10 мл азотной кислоты — 130 г/л) ИР и 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и титруют раствором тиоционата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Разница между результатами титрований не должна превышать [c.113]

При определении концентрации хлоридов в котловых водах нет большой необходимости в полном освобождении пробы от взвешенных веществ, поскольку частицы взвеси котловой воды обычно легко растворяются в азотной кислоте. Так как в котловых водах хлориды обычно содержатся в относительно высокой концентрации, для их определения следует брать не 100 мл котловой воды, а меньшее ее количество, т. е. 50, 25 или даже 10. fw. Не разбавляя отобранной пробы, прибавляют к ней I мл 5-процентной азотной кислоты и нагревают до 70—90° С. После этого жидкость охлаждают, доливают приблизительно до 100 мл дистиллированной водой, вводят 1 мл 1-процентного раствора нитропруссида натрия и титруют ртутным раствором, как описано выше. Если в котловой воде присутствуют сульфиты, т. е. ноны SOg, то в процессе нагревания с азотной кислотой происходит их окисление, после чего титрование хлоридов происходит нормально. [c.55]

Хлор. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 0,040 г испытуемого вещества и 20 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, прибавляют 2,5 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР, 2,5 мл воды и 20 мл раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР и титруют раствором тиоцианата аммония (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор сульфата железа (П1) аммония ИР (45 г/л). Повторяют операцию без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1 содержание хлора 70—75 мг/г. [c.83]

Хлориды. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 5 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР, 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и 3 мл нитробензола Р и энергично встряхивают. Титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 2 мл раствора аммония железа (III) (45 г/л) ИР требуется не менее 3,6 мл раствора тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР. [c.349]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора перекиси водорода. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель 0,1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям раствором едкого натра (0,1 моль/л) до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0,3% раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата окисной ртути (0,01 моль/л) до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую. [c.183]

Титрованный 0,025 М раствор комплексона. Растворяют 9,3062 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по мурексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специальному (эриохром черному Т). Сульфат магния MgS04 7H20 часто бывает несколько выветренным, поэтому его рекомендуется поместить на 24 ч в эксикатор, на дне которого находятся 5 частей этой же соли и 1 часть воды. [c.182]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 15 мл воды. Пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 40 мл воды и в колбу вносят 0,6 мл раствора ализаринового красного С. Прибавляют по каплям раствор едкого натра (0,1 моль/л) до красно-малинового окрашивания и затем 2—3 капли 1,5% раствора азотной кислоты до перехода окрашивания в желтое, 3,5 мл буферного раствора pH 3,0 (см. примечание) и титруют раствором нитрата тория (0,005 моль/л) до розовой окраски. [c.184]

Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, осаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.. [c.204]

Кислотная сила растворенного вещества значительно увеличивается в сильноосновном растворителе. Чем сильнее основные свойства растворителя, тем сильнее его влияние на слабые кислоты. Все кислоты становятся одинаково сильными в основных растворителях. Например, в среде жидкого аммиака слабая синильная кислота становится столь же сильной, как азотная кислота в водном растворе. Благодаря этому слабые кислоты можно титровать в неводных растворителях. [c.147]

Навеску переносят через воронку в склянку или большую мерную колбу. Соль окисной ртути плохо растворима в воде, поэтому в склянку прибавляют 20 мл 6 н. азотной кислоты. Когда навеска растворится, то доводят раствор дистиллированной водой до требуемого объема и тщательно перемешивают. Затем устанавливают титр раствора по установочному веществу. [c.251]

Галоиды почти всегда можно определять вполне надежно, так как они легко отщепляются. Их определяют или обычным способом — нагреванием вещества в трубке с окисью кальция, или азотной кислотой и последующим осаждением в виде галоидного серебра, — или же весьма удобным способом A.B. Степанова отщепляя галоид этила-том натрия в спиртовом растворе и титруя по Фольгарду. Некоторые [c.203]

К 100—200 мл анализируемого раствора, содержащего разбавленную (1 99) азотную кислоту и приблизительно 0,1 г хлора (лучше в виде соля-, ной кислоты или хлорида щелочного металла) и свободного от перечисленных выше мешающих определению веществ, прибавляют титрованный 0,1 н. раствор нитрата серебра в таком количестве, чтобы осталось 1—3 мл избытка. Коагулируют осадок хлорида серебра, сильно взбалтывая в закрытой колбе, защищенной от света. Фильтруют через бумажный фильтр или слой асбеста или тонко измельченной платины. Промывают колбу, осадок и фильтр разбавленной (1 99) азотной кислотой, не содержащей азотистой кислоты. Титруют, как описано в гл. Серебро (стр. 239). Из прибавленного объема раствора нитрата серебра вычитают количество, эквивалентное израсходованному на титрование объему раствора роданида, разность и умножают на титр нитрата серебра, пересчитанный на хлор [c.814]

Описанный метод отщепления галоида, разработанный А. В. Степановым в 1905 г., может во многих случаях применяться даже для количественного определения содержания галоидов в органическом соединении. Для этого берут точную навеску исследуемого вещества отщепляют галоид, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором А ЫОз. [c.98]

Количественное определение. К около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) добавляют 20 мл раствора гидроксида калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР. Кипятят в колбе с обратным холодильипком в течение 1 ч, охлаждают, затем добавляют 30 мл воды, 3 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. Встряхивают колбу, добавляют 5, мл диэтилфталата Р и титруют избыток нитрата серебра раствором тпоцпаната аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа ам.мония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,05 мг С7Н,5С12Ы202Р. [c.96]

Титрованный 0,025 УИ раствор комплексона. Растворяют 9,3061 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по му-рексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специаль- [c.201]

Вещества, не осаждаемые соляной кислотой. Разводят фильтрат, полученный в испытании на вещества, не растворимые в азотной кислоте, водой до 250 мл, нагревают до кипения и прибавляют по кашлям соляную кислоту ( 250 г/л)ИР до полного осаждения серебра (около5мл), избегая большого избытка. Охлаждают, разводят водой до 300 мл и оставляют стоять на ночь. Фильтруют, выпаривают 200 мл фильтрата досуха в подходящей взвешенной фарфоровой чашке и прокаливают не более 0,5 мг/г. Щелочность. Нагревают 2 г с 40 мл воды на водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и разводят водой до 50 мл. Фильтруют, отбрасывая первые Ш мл фильтрата. К 25 мл последующего фильтрата прибавляют 2 капли раствора фенол фталеина в этаноле ИР и титруют соляной кислотой (0,02 моль/л)ТР до исчезновения розового окрашнваич требуется не более 0,20 мл соляной кислоты (0,02 мо ть/л) 11 [c.344]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеока) в 50 мл воды, добавляют 2 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР н 4 мл раствора железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Титруют раствором аммония тиоциа-ната (0,1 моль/л) ТР, пока. не появится красновато-желтая окраска. Каждый М иллил итрраствора аммония тиоцианата (0,1 моль/л) соответствует 16,99 мг AgNOa. [c.30]

По Этому методу отвешенное коли шство вещества помещают в выложенный ватой платиновый сосуд, боковые стенки которого снабжены маленькими отверстиями, и подвешивают его на проволочке в пробке, закрывающей стеклянную банку, наполненную кислородом на дне банки налито 100 см 10%-ного раствора едкого натра, не содержащего хлора. Если зажечь вату, то вещество полностью сгорает. На случай взрыва банку обертывают предохранительной проволочной сеткой. Продукт реакции оставляют стоять в течение часа и затем содержимое склянки споласкивают в стакан и образовавшиеся в небольшом количестве хлораты восстанавливают каким-нибудь подходящим восстановителем, например измельченным в тонкий порошок сплавом Деварда (50 частей меди, 45 частей алюминия и 5 частей цинка). Затем подкисляют разбавленной азотной кислотой, фильтруют и обычным способом или осаждают, илп титруют азотнокислым серебром (см. т. I). Относительно экспериментальных подробностей при выполнении определения по Маркуссону и Дешеру следует обращаться к оригинальной литературе. [c.454]

Хлор. Проводят сжигание, 1как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 25 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса помещают оставшийся раствор в сосуд для титрования, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/ л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически с помощью системы электродов серебро/хлорид серебра. Повторяют процедуру, о без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1. Рассчитывают общее содержание хлора в мг/г и вычитают ИЗ него содержание свободных хлоридов (см. ниже) содержание хлора 130—142 мт/г. [c.109]

Свободные хлориды. Растворяют около 0,12 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляют 20 мл воды и нагревают 30 мин на водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически с помощью системы электродов серебро/ хлорид серебра. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1 содержание свободных хлоридов не более 5 мг/г. [c.109]

Количественное определение. Растворяют около 1,0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 90 мл метанола Р. Добавляют 10 мл моноэтаноламина Р и оставляют раствор на 1 ч при 20+0,5 С. Затем охлаждают в ледяной бане в течение 10 мин, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и титруют при 20 °С раствором нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически с использованием платинового электрода и электрода сравнения из каломели. Даждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,74 мг 4H8 I3O4P. [c.210]

Хлориды. Растворяют 2,5 г испытуемого вещества в смеси 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР и 75 мл ацетатного буфера pH 5,0 ИР. Титруют раствором нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически требуется не более 3,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. [c.229]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Потенциометрическое титрование [10, 20, 25] растворов AuGlg проводят при pH около 6 при комнатной или при повышенной температуре (50—60° С). Определению не мешают [10] NOs-hohh (поэтому можно титровать Аи непосредственно после растворения анализируемого вещества в смеси соляной и азотной кислот и разбавления раствора), а также Си , Ni , Со , (в больших количествах), Pt , Rh и Ir ii (в количествах, примерно равных количеству Аи) мешает Pd . у Потенциометрическое титрование Аи раствором гидрохинона при pH 2—7 дает возможность [27] определять до 1 мкг Аи.у Возможно потенциометрическое титрование Au i в присутствии Pt v и Pd i с золотым индикаторным электродом [25, 26] в среде 0,6 н. раствора H2SO4. у Ионы Fe i маскируют добавлением фторидов. [c.254]

Определение производится после сожжения исследуемого вещества по методу Кариуса (в присутствии азотной кислоты и нитрата свинца). Получающийся при этом сульфат свинца растворяют затем в ацетатном буферном растворе. Полученный раствор амперометрически титруют стандартным раствором бихромата калия. При этом титровании образуется нерастворимый хромат свинца. [c.285]

Ход определения. Приготовляют 200 мл разбавленного (приблизительно 5 95) азотнокислого раствора, содержащего около 0,3. г серебра и не содержащего перечисленных выше мешающих определению веществ. Прибавляют 4 мл раствора железных квасцов и затем по каплям приливают чистую азотную кислоту, пока раствор не станет практически бесцветным, после чего титруют раствором роданида до не исчезающей при сильном взбалтывании слабо-розовой окраски. Приливать раствор роданида надо осторожно, так как к коецу титрования окраска исчезает медленно. В сомнительных случаях к оттитрованному раствору следует [c.239]

Ход определения. Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,25 3 меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 з гранулированного цинка. Взбалтывают 5—10 мин, нагревают до растворения цинка и прибавляют 25 мл сероводородной воды. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. Прибавляют 7 мл азотной кислоты, нагревают до растворения меди и кинятят для удаления окислов азота. Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтреи стакан горячей водой. Фильтрат б ипятят для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3—4 мл 80%-ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3—5 з иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. Желательно, чтобы 1,жл последнего соответ- [c.288]

Растворение руды производится, как описано выше. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят для удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой и бромной водой, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака и нагревают до кипения. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют его на фильтре в 20 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1), снова осаждают 20 мл концентрированного аммиака, нагревают до кипения, отфильтровывают и промывают. Фильтраты сливают в-месте в батарейный стакан и разбавляют до 500 мл. Для установки титра отвешивают около 0,25 г металлического цинка, растворяют его в 0 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот и, поместив в батарейный стакан, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака. Разбавив также до 500 мл, дают как раствору пробы, так и раствору, служащему для установки титра, постоять около 12 часов, после чего титруют их раствором сернистого натрия. Титрование обоих растворов производят одно за другим из одной бюретки. Титрование считается законченным, когда пробные капли обоих растворов [исследуемого вещества и металлического цинка], одновременно помещенные на бумагу Polka , дадут, приблизительно, через 20 секунд коричневые пятна )динакового тона. При этом титр раствора NagS определяют не для каждой пробы, а лишь 2—3 раза на серию в 10—15 определений. Для вычисления содержания цинка берут среднее из всех полученных значений титра. Этот способ титрования очень сильно зависит от субъективных ошибок и дает годные результаты лишь в руках очень опытных аналитиков. [c.571]

Для проведения сравнительного титрования во второй цилиндр вносят 5 мл разбавленной азотной кислоты, 1 мл буферного раствора и аналогичный израсходованному иа титрование испытуемого раствора объем раствора дитизона. При соответствующем встряхивании в течение полмииуты титруют установленным раствором свинца до тех пор, пока органический раствор не приобретет такую же окраску, что и органический раствор испытуемого вещества. Титрованный раствор свинца должен содержать тартрат, чтобы воспрепятствовать выпадению в осадок соединений свинца, особенно если раствор цианида содержит ионы Р04 "в качестве примесей [37><]. [c.303]

Проведение определения. Твердое вещество, содержащее 0,2 г висмута, растворяют в 10 жл 5 н. раствора азотной кислоты и дово-,дят водой до 100 лл. К Юлгл полученного раствора добавляют 25 мл 0,05 М раствора комплексона, 4 мл 2 н. раствора аммиака, 5 мл боратного буферного раствора (40 г буры и 20 мл 50%-ного раствора едкого натра разбавляют до 1 л), затем 3 капли эриохрома черного Т и титруют 0,05 М раствором сульфата магния. 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 0,01045 г в В1. [c.80]

Чистое электролитное железо является во всех отношениях надежным материалом для определения основного титра раствора марганцовокислого калия. Но изготовление такого железа довольно сложно и требует установки для электролиза. Однако, если раз произвести по нему основную установку титра, то по полученному раствору марганцовокислого калия можно точно установить состав любого надежного и легко доступного вещества, например окиси железа или концентрата руды.2 Kinder выработал способ, по которому чистая окись железа, служащая основным веществом, изготовляется следующим образом стружки мягкого литого железа или самой мягкой железной проволоки растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,12), окисляют азотной кислотой и солянокислый раствор извлекают с эфиром в делительной воронке. [c.15]

Для совместного определения цианистого водорода и иона хлора Polstorff и Meyerиспользовали свойство формальдегида образовывать с цианистым водородом в щелочной среде оксинитрил Hg ОН N, не реагирующий с азотнокислым серебром. Сперва приготовляют раствор, содержащий около 0,6 г исследуемого вещества в 100 мл воды, прибавляют к нему свободный от хлора КОН и 20—30 капель продажного 35°у,-ного формалина. Через несколько минут осторожно прибавляют 5 мл 30° (,-ной азотной кислоты и титруют хлор по Vol har d y. Во второй пробе определяют циан по Liebig y. [c.28]

На заводах взрывчатых веществ для анализа применяют как способ выпаривания, так и нитрометрический способ (т. I, вып. 2, стр. 133 и т. II, ч. 1, вып. 2, стр. 105). По обоим этим способам в отдельной пробе определяют так называемую общую кислотность посредством титрования, чаще всего 0,5 н. или 0,2 н. раствором едкого натра. По способу выпаривания в другой пробе отгоняют азотную кислоту в платиновой чашке на водяной бане, заканчивая этот процесс многократным добавлением воды и повторным выпариванием оставшуюся серную кислоту титруют и разность в миллилитрах пересчитывают на HNOg. По второму способу азотная кислота определяется в нитрометре Lunge в виде N0 и соответствующее ей число миллилитров растворов едкого натра вычитается из общей кислотности, после чего остаток пересчитывается на HgSO . При точной работе оба способа равноценны. Нитрометрический [c.553]

Ход определения. Пробу анализируемого вещества подготовляют к определению свинца так, чтобы в растворе было от 1 до 5 м.г свинца в виде нитрата и чтобы раствор был свободен от мешаюишх веществ. К такому раствору прибавляют разбавленную азотную кислоту или разбавленную щелочь, чтобы привести его pH приблизительно к 3 (капельная проба на индикаторной бумаге) и разбавляют до 50 мл. Затем прибавляют в следующем порядке 5 мл пиридиновой буферной смеси, 1 мл раствора индикатора vi Ъ мл перегнанного ацетона, после чего титруют титрованным раствором фосфата, пока розовое окрашивание не превратится в бледножелтое. [c.394]

После добавления индикатора, в местах падения капель реактива, на белой суспензии каломели появляется яркосинее облачко. Если этого нет, то в примененной азотной кислоте присутствовали окислы азота. Тогда надо прибавить перекись водорода или мочевину. Избыток этих веществ титрованию не мешает. Титрование ведут при перемешивании раствора и титруют до тех пор, пока вся суспензия сразу не окрасится в яркоголубой или сине-фиолетовый цвет. По данным автора хлориды этим способом очень отчетливо титруются и в 0,01 н. растворах . [c.409]