Анилин осаждение сульфатов

Метод основан на осаждении серной кислоты в виде малорастворимого сульфата анилина и последующем титровании раствора соли едким натром в водной среде. [c.200]

Разработанный метод сравнивался нами с анилиновым, применявшимся на заводах для контроля процесса сульфирования. Сущность анилинового метода заключается в осаждении серной кислоты в виде сульфата анилина, растворении осадка в воде и последующем титровании полученного раствора гидроокисью натрия. Результаты, полученные обоими методами, приведены в табл. 2. [c.222]

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 13, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного и-нитро-анилина (см. ниже, разд. 69.2.2). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [c.257]

Соли слабых оснований и сильных кислот. В качестве основ -ного вещества был предложен перхлорат пиридина Исследованы также сернокислые соли анилина, о-хлоранилина, п-анизи-дина и -толуидина, приготовлявшиеся растворением свободных ароматических аминов в спирте и осаждением спиртовым раствором серной кислоты Осажденные сульфаты промывались спиртом или эфиром и высушивались над хлоридом кальцпя или над серной кислотой. Приготовленные таким способом препараты можно растворять в воде и титровать непосредственно щелочью с применением фенолфталеина или тимолфталеина в качестве индикатора. Эти соединения пока еще не были в достаточной мере проверены, чтобы можно было судить об их пригодности как основных веществ. [c.130]

Более общее применение, однако, находит другой метод, который состоит в том, что растворенную соль не переводят опять в свободное основание или кислоту, а сначала осаждают как таковую. В случае щелочных солей кислот это чаще всего осуществляется с помощью высаливания, как это описано выше. Для высаливания солей аминов можно вместо поваренной соли применять избыток кислоты, использованной для растворения. Уже было упомянуто, что, например, солянокислый анилин очень легко растворяется в воде, но плохо в концентрированной соляной кислоте. Для многих аминов такое различие в растворимости еще более велико. Так, например, для почти полного осаждения солянокислого а-иафтиламина из раствора оказывается достаточным добавление сравнительно небольшого избытка соляной кислоты. Можно также не осаждать легко растворимую соль как таковую, а переводить ее в более труднорастворимую соль, например солянокислую в сернокислую или щелочную соль в бариевую или свинцовую, если последние трудно растворимы. Можно напомнить, что обычный способ очистки, например бензидина, состоит в растворении неочищенного основания в разбавленной соляной кислоте и последующем осаждении его в виде сернокислой соли добавлением сульфата натрия сернокислый бензидин практически нерастворим и полностью выпадает в осадок, в то время как сернокислая соль образующегося в качестве побочного продукта изомерного основания остается в растворе. Осажденная тем или другим путем соль до переведения в свободное соединение (основание или кислоту) должна быть, конечно, отсосана и промыта. Во многих случаях применение находит и сама соль. В качестве примера следует привести антранило-вую кислоту, которую можно очищать как растворением в соляной кислоте и осаждением в виде солянокислой соли, так и растворением в растворе соды и высаливанием образовавшейся натриевой соли. Продукты, очищенные таким образом, бывают обычно намного чище, чем вещества, очищенные растворением в кислоте с последующим осаждением действием щелочи, или наоборот. Для технических целей они бывают обычно достаточно чистыми. Когда к чистоте вещества предъявляются особенно высокие требования, можно достигнуть и более совершенной очистки. Для этого выделенную соль перекристаллизовывают или переосаждают до превращения в исходное свободное соединение. [c.42]

Кондуктометрический метод не нашел широкого распространения для прямого определения серебра в различных материалах. Он иногда применяется при определении серебра по методу осаждения, например посредством титрования и-аминоазобензолом [1305], 2-меркапто-5-анилино-1,3,4-тиодиазолом [1349], сульфатиа-золом [699], оксалатом лития [1079], ортованадатом натрия [1427]. [c.100]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Получение твердых сульфатов диазония по методу Ходгсона 111 включает образование ннтрознлсерной кислоты п situ. Холодный раствор 1 г анилина в 10 м/i уксусной кислоты перемешивают с раствором 1 г нитрита натрия в 5 мл конц. серной кислоты при 0°. Через 10—30 мин при 0° добавляют при перемешивании 50 мл эфира для осаждения твердого сульфата диазония, который собирают и промывают смесью уксусная кислота — эфир и затем эфиром выход 74%. Получить этим методом соли из аминов, содержащих одну или две иитрогруппы, ие удалось. Образующиеся соли содержат примесь бисульфата натрия. [c.445]

Определение анилина. Для определения анилина предложен метод, заключающийся в осаждении его роданидом калия и сульфатом меди в внде Си(СбН5ЫН2)2(5СЫ)2 и обратным титрованием избытка роданида 40—50 мл анализируемого раствора анилина переносят в мерную колбу (емкость 100 мл), снабженную притертой стеклянной пробкой, прибавляют в избытке 0,1 и. раствор роданида и 3—5. шл 10%-ного раствора сульфата меди. [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология