Реакции в запаянной трубке под давлением

В круглодонную колбу с пришлифованной капельной воронкой и газоотводной трубкой помещают тетрагидронафталин, к которому добавлено немного чистых железных опилок, и медленно приливают по каплям бром. Перед применением тетрагидронафталин высушивают обезвоженным N32804 и перегоняют (7 кип=207 °С давление паров при 15 °С 40 Па). Поскольку вначале синтез проводят при охлаждении, круглодонную колбу погружают в водяную баню, которую при замедлении реакции можно нагреть до 30—40 С, Образовавшийся газ длЯ очистки от незначительных количеств брома пропускают через промывную склянку, заполненную, тетрагидронафталином (также предварительно высушенным и перегнанным), а для поглот щения оставшихся следов влаги — через ловушку, охлажденную до —60°С. Можно выморозить продукт жидким воздухом в следующей ловушке и по окончании реакции запаять ее в отделить от установки для получения газа. [c.570]

Для изомеризации изобутилового эфира фосфористой кислоты [12] в эфир фосфиповой кислоты в толстостенную трубку, снабженную цилиндрической перетяжкой, было помещено 44 г Р(ОС4Н9). з и туда же прилито около трети по объему иодистого изобутила так, чтобы уровень жидкости был как раз на перетяжке. Затем трубка была запаяна и уровень жидкости при 0° отмечен наклеенной бумажкой, после чего смесь подвергнута нагреванию в течение 5 час. нри 150—160°. По прошествии этого времени трубка опять была охлаждена до 0°. Содержимое ее было бесцветно, как и в начале опыта, но объем жидкости сильно сократился. Мениск снова отмечен наклеенной бумажкой, после чего трубка опять нагревалась в течение часа при прежней температуре. После нового охлаждения трубки изменения положения мениска заметить было нельзя, потому реакция считалась законченной. При вскрытии трубки давления газов не замечено. Затем, по отгонке иодистого изобутила, продукты реакции подвергнуты перегонке под уменьшенным давлением при 10 мм, причем получены следующие фракции [c.172]

Для запаивация сужают и оттягивают небольшую часть трубки, а затем оттянутый конец обрабатывают обычным путем. Можно также запла- -вить отверстие узкой части трубки нагре1ванием на окислительном газовом пламени и затем нагреть трубку, чтобы под давлением газов изнутри трубки конец ее принял округленную форму. Таким путем получается более прочное запаивание, чем оттягиванием трубки, если в последнем случае ему не придают полусферическую форму. Во всех случаях необходимо следить за тем, чтобы не оставалось капиллярного отверстия, через которое в трубку может проникнуть газ, применяемый для уравновешивания давления. Этот газ может не выйти из трубки, если отверстие закупорится продуктами реакции, и, таким образом, в трубке создастся чрезмерно высокое давление, вследствие чего она может разорваться во время отрезания запаянного конца, ко да наружное давление не будет уравновешивать давление внутри. Как бы трубка ни была запаяна, ее следует испытать на отсутствие в ней капиллярного отверстия, опрокинув тщательно вытертую трубку над кусочком лакмусовой бумаги. [c.405]

Вторичный а-нитрокамфен ]oHl5N02 (VII). Жидкая модификация. 57 г трициклена и 285 мл азотной кислоты уд. в. 1,075 распределены на 12 трубок, которые запаяны и нагреты 3 часа до 125—130° С. При вскрытии давление довольно сильное. В трубках — два слоя, из коих нижний — красноватый и маслянистый. По отделении кислотного слоя продукт реакции был подвергнут перегонке с водяным паром. При этом сначала отогнался не вошедший в реакцию трициклен (18 г), застывший в холодильнике, затем собрано 20 г тяжелого желтоватого масла остаток (12 г) осмолился. Высушенное сернокислым натрием масло в вакууме почти все перегналось при 119—119,5° С (14 мм) и оказалось аналитически чистым вторичным нитросоедипением состава loHl5NOJ с такими свойствами (11 1,0689 1,4942. [c.157]

По другому методу тонкоистертую смесь иода и висмута помещают в первое колено стеклянной трехколенной (или четырехколенной) трубки. Сначала ее постепенно нагревают до расплавления иода, а затем до 240—250° С и выдерживают некоторое время при этой температуре, после чего температуру медленно повышают до 450° С и реакционную смесь выдерживают в таких условиях еще около 1 ч. При быстром повышении температуры некоторое количество иода может не вступить в реакцию, и продукт будет загрязнен висмутом. Для лучшей очистки трииодид висмута надо возогнать в вакууме при температуре около 400° С в следующее колено той же трубки и там же запаять. При возгонке под атмосферным давлением иод частично отщепляется. Три-иоДид висмута в чистом состоянии — темно-коричневое кристаллическое вещество, плавящееся при 439° С на воздухе постепенно разлагается. [c.263]

Так как, по данным Тиссье, [2], бромгидрин ближайшего аналога нашего спирта третичнобутилкарбинола изомеризуется в бромгидрин третичного амилового спирта уже при перегонке под обыкновенным давлением, была сделана попытка обработки бромистым водородом нашего спирта при охлаждении ледяной водой. Поглощение газообразного галоидоводорода спиртом вначале идет с заметным разогреванием, но до конца насыщения жидкость остается однородной. Жидкость затем была запаяна и оставлена при обыкновенной температуре в течение трех недель, но так как в этих условиях признаков реакции не замечалось, то трубка была [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология