Заполнение колонки и ее зарядка

ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНКИ И ЕЕ ЗАРЯДКА [c.192]

Заполнение колонки и ее зарядка 193 [c.193]

Заполнение системы фреоном существенно отличается от заполнения аммиаком тем, что в систему нельзя допустить попадание влаги вместе с фреоном. Для этого при зарядке устанавливают специальный монтажный осушитель, состоящий из двух осушительных колонок, наполненных силикагелем, работающих попеременно. После колонок устанавливаются фильтры для улавливания мельчайших частиц силикагеля, которые могут пройти вместе с жидким фреоном. После заполнения системы осушительные колонки демонтируют, а патрубки с запорными вентилями заглушают. [c.121]

После заполнения колонки ионитом через нее пропускают воду (или элюент), чтобы убедиться в осуществимости нужной скорости протекания. Затем уровень жидкости в колонке устанавливают таким образом, чтобы жидкость как раз покрывала слой ионита (без избытка). После этого приступают к зарядке колонки, т. е. к поглощению в ее верхней части подлежащих разделению ионов. Для этого раствор, содержащий разделяемые ионы, осторожно вводят в верхнюю часть слоя ионита. Для осуществления этой операции пользуются микропипеткой, шприцем или — при введении больших объемов раствора — обычной пипеткой. Некоторые исследователи предпочитают пользоваться пипеткой с отогнутым концом [109]. Пока в колонке нет свободной жидкости, выпускное отверстие остается открытым. Для введения раствора в колонку, если это необходимо, можно использовать избыточное давление воздуха, но скорость протекания пе должна быть больше, чем скорость, применяемая в дальнейшем на стадии элюирования. Раствор, оставшийся на стенках трубки, смывают водой (или подходящим раствором), которую вводят в колонку малыми порциями. На этой стадии, в случае необходимости, также можно применять давление. Если применять давление не нужно, то очень удобно вводить анализируемый раствор отдельными порциями (например, с помощью микропипетки) и предоставлять раствору просачиваться в глубь слоя под действием силы тяжести. При этом отпадает надобность в операции смывания раствора со стенок. [c.193]

Как отмечалось выше, заполнение колонки суспензией ионита в элюенте имеет то преимущество, что позволяет в значительной стенени избежать изменений в набухании ионита при элюировании. В таких случаях желательно, конечно, использовать элюент также и в операциях зарядки и промывки. Может оказаться полезным некоторое изменение состава раствора, нанример небольшое изменение pH с целью уменьшения э.люирующей способности. Этот прием использовался некоторыми исследователями. Типичным примером является разделение аминокислот по Штейну и Моору [80]. 1 олонку заряжают раствором пробы в цитратном буферном растворе с более низким значением pH, чем при элюировании. Если жидкость, в которой растворена проба, обладает высокой элюирующей способностью, ю желательно для растворения и промывания использовать малые объемы жидкости, чтобы сохранить узкую полосу в верхней части слоя ионита. [c.194]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Заполнепие (зарядка) редуктора кадмием производится так сначала редуктор наполняют дистиллированной водой, затем в него постепенно вносят металлический г ючатый кадмий, следя, чтобы внутрь колонки и попадали пузырьки воздуха. Высота колонки кадмия 25—30 см. После заполнения редуктора колонку кадмия промывают 500 мл дистиллированной воды, так чтобы не обнажался верхний слой колонки. [c.291]

Процесс замены ионов Х" " ионами Х , Хг. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает стехиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы К" ". При дальнейи1ем пропускании раствора, содержащего ионы К" " (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" ", вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н+. Распределение концентраций происходит по 5-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами К" " до проскока. Число ионов К , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н -ионы. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология