Метод пористого электрода

Предложены методы определения кадмия в растворах. Хотя на анализ требуется больше времени (в связи с переведением пробы в раствор), воспроизводимость результатов выше, чем при прямом анализе порошков. В некоторых способах для возбуждения спектра используют искру, раствор пробы подают в разрядный промежуток с помощью фульгуратора интервал определяемых содержаний 3-10" — 1,0% 0(1, средняя квадратичная ошибка + 6,8% [357, 472]. При введении раствора в искровой промежуток методом пористого электрода чувствительность определения 0,01 % 0с1 при средней квадратичной ошибке + 5% [557]. [c.128]

Метод пористого электрода [c.159]

Метод пористого электрода можно с успехом сочетать с методом промежуточного стандарта (разд. 3.2.7) при использовании высокочастотного разряда Тесла с низкой энергией раствор в электроде не нагревается и разделение в пространстве паров верхнего и нижнего электродов исключает влияние матрицы подставного электрода на результат анализа раствора [10]. При использовании высокоэффективного возбуждения с низкой энергией можно анализировать с достаточной чувствительностью и относительной погрешностью, меньшей 10%, растворы, содержащие растворенное вещество в количестве менее 1 мг. Так, например, загрязнение в алюминиевых сплавах можно определять обычно до 10-2%, а некоторые элементы (такие, как Мп, Mg, Си) — даже до 10-4%. [c.161]

Рис. 2.2. Графитовые электроды для анализа растворов методом пористого электрода

Рис. 108. Форма графитовых электродов для анализа растворов методом пористого электрода

Для проб большой массы такие приемы разработаны рядом исследователей. Так, еще в 1936 г. В. В. Недлер [ ° ] предложил прием просыпки проб через пламя дугового разряда. Этот прием недавно был значительно усовершенствован А. К- Русановым и В. Г. Хитровым использовавшими принудительное дутье через пламя горизонтальной дуги переменного тока. Несколько иную конструкцию дуги с использованием инертной атмосферы предложил Н. Н. Семенов Фельдман [ ] применяет в таких случаях метод пористого электрода. Во всех этих случаях заметно уменьшалось влияние валового состава на определение примесей в очень широком интервале концентраций примесей и третьих компонентов. [c.315]

Метод пористого электрода. В последнее время довольно широкое распространение получил способ возбуждения растворов, названны методом пористого электрода [12.14]. [c.170]

Метод пористого электрода получил распространение при определении бериллия в литии [457J и висмуте [458]. [c.95]

Пористый электрод (рис. 89,г). К способам подачи раствора в разряд в виде тонкой пленки можно отнести так называемый метод пористого электрода [64]. Изготавливают верхний графитовый или уголный электрод диаметром 6 мм, длиной 4 см, с каналом диаметром 3 мм и тонким дном 1,2—1,5 мм. Этот электрод закрепляют в штативе отверстием вверх, в него с помощью пипетки наливают анализируемый раствор в количестве [c.140]

Для устранения кипения анализируемого раствора в методе пористого электрода можно использовать источники излучения только с ограниченной энергией. Согласно Фельдману, в аналитический искровой промежуток можно вводить мощность не более 0,14 кВт. Помимо высоковольтной и низковольтной искры можно использовать также прерывистую дугу переменного тока при соответствующей скважности (при силе тока 8 А по крайней мере 1 30). Еслй условия возбуждения обеспечивают высокую степень ионизации, то для большинства элементов достигается предел обнаружения 10 % [6]. Методом пористого электрода [7, 8] при использовании для возбуждения коротких импульсов высоковольтной искры (С = 5 нФ, остаточная самоиндукция и остаточное со- [c.160]

Преимущество метода пористого электрода состоит в чрезвычайной простоте способа введения анализируемого раствора в источник излучения. При благоприятных условиях [4] можно достичь относительной погрешности 2—4%, а иногда даже еще лучшей. Например, магний в литейном железе определяли в интервале концентраций 0,01—0,16% [9] с коэффициентом вариации 1,8%. Фракционирование в пористом электроде-чашке наблюдалось только при высоких концентрациях. Это ограничение не являлось единственным при выборе внутреннего стандарта. Раствор не должен содержать взвешенных частиц. Однако значительно труднее поддерживать постоянную скорость просачивания раствора через электрод, поскольку она сильно зависит от качества и постоянства пористости угля, а также от вязкости раствора. Кроме того, необходимо исключить опасность загрязнения за счет элект-рододержателя, так как раствор просачивается и через боковые стенки электрода. Поэтому электрододержатели должны быть покрыты защитной пленкой из золота или платины. Другой метод защиты — применение соответствующих покрытий из лака на боковых стенках электродов. [c.161]

Частицы порошка металлического бериллия или соединеник бериллия, взвешенных в воздухе, собирали, протягивая пробы воз духа соответствующего объема через бумажный фильтр или с помощью электростатического осаждения [1]. После сжигания или обработки кислотами (при длительном кипячении) кусков бумажного фильтра бериллий, предварительно растворив его в хлористоводородной или серной кислоте, определяли из малого объема методом пористого электрода (разд. 3.4.3). Аналогичным способом анализировали также различные компоненты в атмосферной пыли. Ряд компонентов в частицах пыли, взвешенных в воздухе, определяли экспрессным полуколичественным методом [2]. [c.182]

Норис и Пепер р ] не добавляли в пробу буфер и сводили задачу к анализу разбавленных растворов. Раствор пробы (10 мг мл) в разбавленной соляной кислоте анализировали методом пористого электрода использовался искровой разряд [c.300]

Фельдман [ ] определял гафний в цирконии в интервале концентраций 0,07—9,3% методом пористого электрода. Образцы растворялись в 10% Н2504, спектр пробы возбуждался конденсированной искрой и фотографировался на дифракционном [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология