Метод промежуточного стандарта

Метод промежуточного стандарта [c.104]

Рис. 3.10. Аналитическая кривая для пары линий Л1 3082 — А1 3082 построенная по методу промежуточных стандартов (а), и обычная аналитическая кривая для пары линий А1 3082 — Ре 3083 (б) [1].

Метод пористого электрода можно с успехом сочетать с методом промежуточного стандарта (разд. 3.2.7) при использовании высокочастотного разряда Тесла с низкой энергией раствор в электроде не нагревается и разделение в пространстве паров верхнего и нижнего электродов исключает влияние матрицы подставного электрода на результат анализа раствора [10]. При использовании высокоэффективного возбуждения с низкой энергией можно анализировать с достаточной чувствительностью и относительной погрешностью, меньшей 10%, растворы, содержащие растворенное вещество в количестве менее 1 мг. Так, например, загрязнение в алюминиевых сплавах можно определять обычно до 10-2%, а некоторые элементы (такие, как Мп, Mg, Си) — даже до 10-4%. [c.161]

Окраску анализируемого раствора, приготовленного точно так же, как каждый из стандартных растворов, сравнивают с окраской серии стандартных растворов. Устанавливают, в какой пробирке стандартной серии окраска ближе всего к анализируемому раствору. Окраска может быть промежуточной между окрасками двух стандартных растворов. Тогда сумму двух их концентраций делят пополам и результат принимают за концентрацию анализируемого раствора. Для применения метода стандартных серий нет необходимости, чтобы раствор точно следовал закону Бугера — Ламберта — Бера. Правильнее всего применять серию стандартных растворов, концентрация вещества в которых изменяется в геометрической прогрессии. Тогда соседние стандарты отличаются по концентрации в 1,2—1,5 раза. Если стандарты отличаются меньше, чем на 10—20%, то сравнение окраски ненадежно. Если окрашен сам реактив, то концентрацию стандартов можно увеличивать в арифметической прогрессии, например готовить ( 1 0,2 0,3 0,4%-ный и т. д. раствор определяемого компонента или готовить растворы, содержащие 0,1 0,2 0,3 0,4 мг и т. д. Крайние растворы серии стандартов не должны отличаться по количеству ве- [c.463]

Совокупность описанных методов исследования казеина может дать возможность отличить лишь очень хороший казеин от плохого, но не дает возможности различать казеин промежуточных качеств. Наш стандарт для казеина допускает изготовление заведомо плохого казеина, но с различной степенью как пластичности, так и чистоты окраски. До сих пор не уставлено методов химического анализа, позволяющих судить о степени пригодности различных казеинов для галалитовой промышленности. Этот вопрос требует исследовательской работы, дабы работники промышленности могли наперед знать, с каким сырьем они имеют дело и каких результатов надо ждать после его переработки в пластическую массу. [c.106]

Методы исследования товарных продуктов нормируются соот ветствующими ГОСТ, которые опубликовываются Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, Методы же контроля качества промежуточных продуктов и условия контроля самих производственных процессов очень скупо освещены в литературе, что вызывает разнобой в осуществлении контроля в лабораториях отдельных заводов. [c.3]

В работе [208] описан прямой эмиссионный метод определения восьми элементов в нефтяном коксе. В качестве буфера используют два вещества хлориды свинца и калия. Нижний электрод имеет двухступенчатый канал. Нижнюю часть заполняют буферной смесью, состоящей из равных частей хлорида свинца и угольного порошка. Пробы и эталоны смешивают с угольным порошком в соотношении 3 1 (для устранения выброса из электрода), к смеси добавляют 5<Уо хлорида калия и набивают в верхнюю часть канала электродов. Анализ выполняют на спектрографе ИСП-28 при следующих условиях ширина щели 13 мкм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, аналитический промежуток 3 мм, дуга переменного тока силой 10— 12 А, экспозиция 60 с. В качестве внутреннего стандарта используют фон. [c.220]

Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 5 а, величина аналитического промежутка 2 жж, длительность экспозиции 4 мин. Съемку спектра производят на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, ширина щели спектрографа 0,01 мм. Для регистрации коротковолновой области спектра применяют пластинки чувствительностью 2,8, а для длинноволновой области — 0,7. В качестве внутреннего стандарта используют фон. Среднее квадратичное отклонение усредненных (из трех) результатов определений составляет 2,9—11,1%. Позднее авторы несколько изменили методику. В частности, ток дуги увеличен до 10 а, а длительность экспозиции сокращена до 2,5 мин [397]. Описанным методом определены продукты износа в работавших моторных маслах [398]. [c.157]

Метод цветной шкалы. При колориметрическом определении какого-либо вещества приготовляют ряд стандартных растворов с постепенно изменяющимися концентрациями. Например, серия стандартов может содержать 0,1 0,2 0,3 0,4 мг и т. д. данного вещества в известном объеме растворителя. К определенным объемам каждого стандартного раствора и к такому же объему анализируемого раствора добавляют равные объемы необходимых реактивов. Если при сравнении окажется, что цвет анализируемого раствора по интенсивности совпадает с цветом стандартного раствора, содержащего, например, 0,3 мг данного вещества, то содержание его в исследуемом растворе равно 0,3 мг. Если же окраска анализируемого раствора окажется промежуточной, например между 0,2 и 0,3 мг, то это означает, что и концентрация анализируемого раствора будет средней между концентрациями этих стандартных растворов (приблизительно [c.266]

Технический анализ — это раздел аналитической химии, включающий химические, физико-химические и физические методы анализа, применяемые для контроля качественного и количественного состава сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции предприятий и определения соответствия их техническим условиям и общесоюзным стандартам. [c.141]

Химический сдвиг протонного резонанса в спектре ЯМР этих гидридов меньше, чем в фосфиновых гидридах, и лежит в области 10 10 — 20 10 (НгО — стандарт) (табл. 1), водород обладает кислотной функцией, степень которой меняется в различных гидридах. Соли, например Ыа[Со(С04)], легко гидролизуются в воде или кислоте и являются важными промежуточными веществами при приготовлении гидридов из карбонилов. Самые общие методы приготовления их для этих целей следующие [c.203]

Кристалличность, вычисляемая по данным инфракрасной спектроскопии, определяет число мономерных единиц, входящих в регулярно построенную спираль изотактического полимера. Эта величина не равна ки истинной степени кристалличности, ни относительному содержанию изотактического полимера, поскольку интенсивность полос, по которым судят о кристалличности, не изменяется при нарушениях кристаллической решетки, а изотактические макромолекулы, не образующие спирали, не дают вклада в интересующие исследователя полосы. Миллер показал, что в некоторых случаях для закаленных образцов инфракрасный спектр указывает на полную кристалличность полимера, в то время как по дифракции рентгеновских лучей можно видеть, что упорядоченность кристаллической решетки весьма низкая. Эта форма полипропилена, промежуточная между кристаллической и аморфной, была названа Миллером некристаллической . Кристалличность, измеряемая методом инфракрасной спектрометрии, оценивается по интенсивности какой-либо полосы, относимой к кристаллическому состоянию, для пленок одной и той же толщины. Обычно за меру толщины принимается интенсивность линии спектра, сохраняющейся в аморфном полимере. Независимые измерения толщины пленки могут быть выполнены методом поглощения р-частиц Во многих работах кристалличность оценивали по интенсивности полос при 840 или 997 см а в спектре аморфного полимера фиксировали полосы при 975 или 1160 смг (работы 5 . Однако использовать полосы при 1160 см как стандарт толщины пленки менее желательно, поскольку эта полоса образуется вследствие наложения различных колебаний. [c.353]

Простейшим методом количественного спектрального анализа является метод, именуемый обычно методом стандарта фона . Он был впервые предложен в оптическом спектральном анализе [104] и в настоящее время часто используется для аналитических целей в этой области спектра. В рентгеновской спектроскопии метод стандарта фона, вследствие его недостаточно высокой точности, не получил пока широкого распространения. Он занимает промежуточное положение между методами количественного и полуколичественного анализа и так же, как и последний, не требует введения в пробу специального элемента сравнения. Внутренним стандартом при проведении анализа служит фон рентгенограммы, интенсивность которого выбирается в качестве масштаба для измерения интенсивностей спектральных линий элемента. В основе аналитической методики лежит предположение о том, что отношение интенсивности линии к интенсивности фона около нее /ф пропорционально искомому содержанию элемента в пробе. [c.141]

Химические методы контроля дают возможность определить состав поступающего сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции, соответствие -их нормам технологического регламента, ГОСТ и технических условий- Текущий анализ ве ществ в ходе производственного процесса выполняет цеховая лаборатория. Каждый вид сырья и готовой продукции анализируют по методикам, описанным в соответствующих стандартах. [c.281]

Анализ возможных недостатков метода в целом или методики исполнения, включающих предварительную или промежуточную обработку образца селективность по отношению к анализируемому веществу влияние матрицы определяемое количество или интервал концентраций анализируемого вещества чувствительность и точность для заданных количеств или интервалов концентрации оборудование и классификация персонала продолжительность и стоимость анализа стандарты или материалы, снабженные сертификатом (особенно при оценке правильности метода). [c.585]

ЖХВД позволяет получать результаты с высокой точностью, если используется хорошая техника. В нашей лаборатории мы получали результаты с относительным стандартным отклонением (ОСО) 3-—4% при вводе пробы шприцем и 1—1,5% при использовании кранов-дозаторов в случае ЖЖХ. Методы внутреннего стандарта обычно дают промежуточную точность, 2—2,5% ОСО при вводе пробы любым способом. Кроме того, мы нашли, что ТЖХ при вводе через дозаторы дает несколько меньшую точность, чем ЖЖХ, например ОСО 2—3% по сравнению с 1—1,5%. Лейч сообщил об 1 % отклонений 2а для 28 анализов за шестимесячный период работы с использованием внутреннего стандарта [28]. Таким образом, ЖХВД вполне применима для количественных анализов и дает точность такую же или лучше, чем можно получить при газовой хроматографии. В случае же анализа красителей ЖХВД намного превосходит по точности газовую хроматографию, ТСХ и БХ. [c.122]

РД можно использовать как метод ех situ для идентификации промежуточных и конечных продуктов термического процесса. Такой подход весьма распространен, потому что не требует никакого специального оборупрвалия используют обычный порошковый дифрактометр. Для идентификации кристаллических фаз необходим файл по порошковой дифракции или на карте, или в виде компьютерного файла. Естественно, справочный файл может быть создан самим пользователем, но в большинстве случаев более удобно обращаться к банку J PDS (Объединенного комитета по стандартам для порошковой дифракции). [c.486]

Методы ц-коррекции. Общей чертой этой группы методов является введение поправки на поглощение аналитической линии в явном виде, а введение поправок на эффекты поглощения первичного излучения, матричного возбуждения и другие эффекты — в неявном, обычно в виде коэффициентов, численные значения которых находят экспериментально на пробах известного состава. Методы ц-коррекции можно рассматривать как промежуточные между МФП и методами а-коррекции. Различные варианты метода по сложившейся традиции обозначают по именам их авторов методы Холланда и Бриндли, Андермана, Ильина, Кузьминой и Туранской, стандартов-бинаров, стандартов-функций. Ревенко и Лосева. [c.34]

Из этого рисунка следует, что наиболее вероятные результаты всех методов анализа совпадают впрочем, это не должно быть окончательным признаком правильности всех методов, так как калибровочные графики каждого метода строились по одному и тому же стандарту, тщательно проверенному классическими методами. Более важно отметить, что разные методы характеризуются различным разбросом результатов. Так, для определения микроколичеств примесей спектрофотометрическим методом вероятность получения результатов с отклонением выше 10% весьма мала. В то же время, например, для спектрального анализа вероятность получения правильных цифр мало отличается от вероятности получения результатов с отклонением порядка 20% и более от определяемой величины. Радиоактивационный метод и полярографический анализ занимают промежуточное положение по pas6pQ y результатов. [c.239]

Количественное определение состава продуктов реакции осуществляют двухступенчатым. методом. Площади пиков, регистрируемых на хроматогра фе ЛХМ-8МД после бензола, корректируют попража ми. Иаправлевные площади приводят через бензол, как промежуточный внутренний стандарт, к площадям пиков, регистрируемых перед бензолом, на хроматографе Цвет-1 . Затем методом нормализации всех площадей на 100% рассчитывают содержание каждого компонента в продукте. Поправ10чные коэффициенты на площади пиков [c.68]

Некоторые промежуточные продукты для важных красителей, как заявляют контрольные организации, являются канцерогенами [101, 102]. В Англии постановление о канцерогенных веществах (№ 879) запрещает производство, применение и хранение 2-нафтиламина, бензидина, 4-аминодифенила, 4-нитродифеиила. Постановление устанавливает порядок найма персонала на работу, связанную с производством и применением 1-нафтиламина, дихлорбензидина, о-толидина, дианизидина, а также связанную с производством аурамина и фуксина [6]. В США ведомство по профессиональной безопасности установило стандарты, касающиеся 14 промежуточных продуктов, рассматриваемых как канцерогены. Среди них находятся шесть названных первыми в английском перечне и 4-диметиламиноазобензол [П]. Теперь рассмотрим методы определения этих веществ, условия применения и ограничения методов, [c.559]

Смеси готовились на лабораторных вальцах с размером валков 200 X 400 мм в одну стадию, т. е. без промежуточного отдыха, и вулканизовались через 24 ч после приготовления. Испытания проводили в соответствии со стандартом DIN. Предел прочности при растяжении, модуль и относительное удлинение определяли по методу ASTM с использованием образцов в виде двойной лопатки толщиной 3 мм. Сопротивление раздиру определяли на образцах-полосках. [c.379]

Помимо трудностей, связанных с чувствительностью приборов, при изучении методом ЭПР промежуточных продуктов реакций возникает проблема измерения концентрации свободных радикалов, создающих данный сигнал. Обычно для этого в резонатор ЭПР-спектрометра помещают стандартный образец с известной концентрацией неспаренных электронов. Образец позволяет провёсти калибровку спектрометра. В качестве ЭПР-стандартов используют несколько веществ, среди них 2,6-ди-грег-бутил-(3,5-ди-грег-бутил-4-оксо-2,5-циклогексади-еп-1-илиден)-п-толуокси, обычно именуемый гальвиноксилом. [c.175]