Остаток после экстрагирования

Предварительно удаляются растворимые в эфире составные части путем полного экстрагирования в аппарате Сокслета эфиром, содержащим хлороформ (к эфиру, полностью обезвоженному с помощью натриевой проволоки, прибавляют 10 объемных °/q хлороформа, чтобы исключить всякое растворение пироксилина). После этого остаток растворяют, пироксилин выделяют в виде хлопьев и определяют. Если, например, взять 10 г пороха, то остаток после экстрагирования обливают 1 литром ацетона при этом остаток сперва набухает и после продолжительного стояния и взбалтывания переходит в раствор. Нерастворимые в ацетоне добавки, как графит, селитра, карбонаты, клетчатка, крахмал и механические примеси оседают на дно и отделяются декантацией и промыванием ацетоном. Собранные вместе ацетоновые растворы выливают в 5-кратное количество 1°/о-го раствора хлористого кальция и кипятят до полного испарения ацетона. Выделившийся пироксилин собирают на взвешенный фильтр, промывают, высушивают и взвешивают. Для его характеристики определяют содержание азота и растворимость методами, описанными на стр. 596, 597 и 599. [c.632]

Остаток после экстрагирования может содержать кизельгур, растительную муку, древесный уголь, другие виды угля, различные виды селитры, хлораты, перхлораты, хлористые и другие минеральные соли, а иногда и нитроклетчатку. Соли идентифицируют по характерным для них химическим реакциям. Наиболее часто встречающиеся соли растворяются в холодной или горячей воде после этого отфильтровывают растительную муку, уголь, а иногда и нитроклетчатку. Коллодионный пироксилин экстрагируется спирто-эфиром если присутствует пороховой пироксилин, то после удаления коллодионного пироксилина его извлекают уксусным эфиром или ацетоном. Отдельные составные части нерастворенного в воде остатка обычно достаточно отчетливо обнаруживаются при микроскопическом исследовании. После сжигания органических компонентов (мука, древесная мука, уголь) остаются, наконец, нерастворимые в воде минеральные составные части кизельгур, мел, тяжелый шпат, магнезия, тальк, мумия и прочие минеральные нерастворимые добавки взрывчатых веществ. [c.641]

Чтобы быть совершенно уверенным, что остаток после экстрагирования совсем не содержит нитроглицерина и т. п., остаток высушивают, измельчают и вновь экстрагируют в течение 1 часа. [c.644]

Остаток после экстрагирования смесью эфира с ацетоном сперва высушивают при умеренной температуре в экстракционной гильзе, затем [c.647]

Шрот — остаток после экстрагирования масла из семян или жмыхов с помощью органических растворителей. [c.231]

Твердый остаток после экстрагирования содержит 5% масла. [c.376]

Остаток после экстрагирования гекса ном представляет собой темную смилу перекристаллизация ее из бензола ласт 2,1 г (15%) неочищенного п-аминобепзгидрола с т. пл. 108—112 После повторной перекристаллизации из виды препарат плавится при 116—117°. [c.346]

Мелко размолотая кора (100 г) экстрагировалась этанолом и бензолом, высушивалась и нагревалась с 3 л 1 %-ного раствора едкого натра в течение 1 ч при 90° С. Профильтрованный раствор подкислялся разбавленной соляной кислотой, осадок промывался 5%-ным раствором хлористого натрия и растворялся в диоксане, после чего раствор высушивался над сульфатом натрия, концентрировался и выливался в эфир. Получалось 12,5 г фенольных кислот в виде коричневого порошка, обладавшего свойствами флобатанина. Остаток коры после щелочного экстрагирования промывался 5%-ной уксусной кислотой и водой, а затем нагревался с обратным холодильником 24 ч с диоксаном, содержавшим 0,4% соляной кислоты. Когда концентрированный раствор выливался в эфир, осаждалось 8,2 г диоксанлигнина в виде светло-кремового порошка. Ни фенольные кислоты, ни диоксанлигнин не давали цветной реакции с флороглюцином — соляной кислотой. Остаток после экстрагирования диоксаном (18 г) промывался горячей водой, высушивался на воздухе и обрабатывался. 41%-ной соляной кислотой, причем получалось [c.148]

Винилирование нентаэритрита. Для винилирования взято 136 г (1 моль) нентаэритрита, 72 г (4 моля) воды, 100 г диоксана и 12 г (0,21 моля) едкого кали. Винилирование проводили в двухлитровом автоклаве при 165—175° С. Ацетилен подавали до прекращения поглощения его. Полученный продукт экстрагировали бензолом, остаток после экстрагирования разгоняли с водяным паром. В результате была выделена тяжелая светло-зеленоватая жидкость, которую соединили с бензольной вытяжкой и высушили поташом. После удаления растворителей — бензола и диоксана, полученный продукт разгоняли в вакууме. Выделены вещества (II, V, VI, VII). [c.265]

Харгер [159] показал, что экстракт, полученный при помощи пиридина, мог быть значительно увеличен, если остаток после экстрагирования угля в аппарате Сокслета с этим растворителем нагревался до 180° в течение 34 час. и затем экстрагировался пиридином. Фишер и Гропгель [160] увеличивали выход экстракта нагреванием угля до 550—660°, однако эта температура была гораздо выше точки разложения угля. [c.213]

Бит [244], С другой стороны, изучал многие л гли и исследовал растворимость исходного угля и фюзена. Было найдено, что фюзен значительно менее растворим (примерно в десять раз), чем исходный уголь, за исключением неско.льких образцов, где плохая техника разделения привела к загрязнению образцов фюзена. К сожалению, не было сделано попыток дальнейшего разделения или изучения экстрактов при помощи растворителей. Было показано [245], что с увеличением степени обуглероживания блестящего уг.пя содержание битумов уг увеличивается, пермапгапатные числа исходного и экстрагированного угля понижаются, общее содержание битумов, извлекаемых пиридином, увеличивается, температуры разложения и размягчения битумов возрастают. Бертран [246] экстрагировал образцы угля антраценом и олехтновой кислотой при различной продолжительности времени экстрагирования. Остаток после экстрагирования был пропитан карнаубским воском и отшлифован. После- [c.249]

НОГО перманганата на ряд углей и родственных им веществ. В боле ранних исследованиях такое окисление проводили под давлением при температурах, превышающих нормальные температуры кипения, в то время как более ноздние опыты производили в открытых сосудах. Тонко измельченное вещество суспендировали в водном растворе едкого кали при отношении количества щелочи к количеству окисляемого вещества, составляющему 1,6 затем во время кипения суспензии к ней добавляли небольшими количествами твердый перманганат калия. Количество прибавленного перманганата калия определяло степень окисления. Отношение количества перманганата к количеству окисляемого вещества, составляющее около 8, оказалось достаточным для того, чтобы превратить остаток после экстрагирования бензолом битуминозного угля в растворимые в воде кислоты. Иногда величину отношения повышали до 12. [c.350]

Для отделения лития от других щелочных металлов пользуются растворимостью L1 1 в спирту. Щелочи должны быть в виде хлоридов. Раствор последних выпаривают досуха и сухой остаток подвергают двукратному экстрагированию смесью равных частей спирта и эфира. Эфирно-спиртовые вытяжки выпаривают досуха и остаток испытывают на способность его 01фашивать пламя. Остаток после экстрагирования, могущий содержать хлористый натрий и калий, исследуют по стр. 88 [c.211]

К концу предварительной гидрогенизации катализатор обычно отделяли от масляной фракции, прежде чем последнюю подвергали окончательной гидрогенизации. Катализатор отфильтровывали и подвергали экстракции в аппарате Сокслета, причем в качестве растворителя для низших фракций применяли пентан, а для высших—бензол. Остаток после экстрагирования, полученный в результате отгонки растворителя и нагревания на водяной бане с пр шусканием через него азота, прибавляли к масляной фракции, подвергнутой предварительной гидрогенизации. [c.266]

Числовых данных для построения линии расхода КЕ нет. Известно лишь, что линия КЕ пересекается с 8Р в точке М и что точка К лежит на кривой, а точка — на оси абсцисс, так как ее ордината е = 0. Не располагая координатами точки К, мы все же можем опредеяить их отношение, так как из условия задачи известно, что твердый остаток после экстрагирования содержит 5% масла [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология