Количественный анализ с использованием методов газовой хроматографии и ИК-спектроскопии

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И ИК-СПЕКТРОСКОПИИ [c.271]

Первый вариант предпочтительнее, так как после предварительного выделения (фракционирования) из всей сложной пробы более узкой фракции (группы) целевых компонентов они могут быть с высокой достоверностью идентифицированы и определены количественно методом газовой хроматографии, масс-спектрометрии, ИК-спектроскопии или их комбинаций. Помимо высокой точности количественного определения, свойственной, в частности, газовой хроматографии, в этом случае очень высока и надежность результатов идентификации (см. главу У). Такой вариант анализа чаще всего применяется в экологической аналитической химии при использовании в качестве одного из методов предварительного разделения компонентов сложной смеси загрязнений тонкослойной хроматографии. [c.194]

Количественный анализ. При использовании ЯМР как метода количественного анализа нет необходимости в чистом образце определяемого вещества. (В таких методах, как газовая хроматография и многие виды оптической спектроскопии, образец индивидуального чистого вещества необходим.) ЯМР все же нуждается в каком-либо индивидуальном веществе в качестве внутреннего стандарта, однако им может быть любое соединение с четко идентифицируемым спектром, не перекрывающимся со спектром определяемого вещества. В качестве примера [6] рассмотрим определение степени этерификации пентаэритрита С(СНгОН)4 смесью кислот К—СООН. К аликвотной порции смеси сложных эфиров добавляют известное количество бензилбензоата и регистрируют спектр ЯМР (рис. 13-7). Узкий пик при 6 = 5,43 отвечает СНг-группе бензилбензоата. По его площади осуществляют калибровку спектра, т. е. определяют площадь, приходящуюся на один протон. Три широких пика при 6=1,70, 4,60 и 4,52 соответствуют протонам (выделены курсивом) групп —ОН, —СЯг—ОН и СЯг—ОСОЕ. Сигнал —ОН неинформативен из-за перекрывания с несколькими узкими пиками, обусловленными протонами 7 -радикалов другие же два пика можно использовать для идентификации. Поскольку соотношение между площадью под пиком и числом протонов известно, нетрудно рассчитать концентрации (в мэкв/г) функциональных групп —СНг—ОН и —СНг—ОСОК. [c.286]

Стандартные методы [45—47] ягаляются результатом многолетних исследований, проводимых во многих странах. Степень разделения вполне приемлема, хотя обычно полного отделения одного компонента от другого осуществить не удается (см. табл. 3.6). Однако использование адсорбционной спектроскопии в УФ-области и флуориметрического анализа для идентификации и количественного определения позволяет избежать необходимости хроматографического выделения чистых ПАУ из смесей. Тем не менее, сходство спектров некоторых ПАУ может затруднить анализ. В течение ряда лет были разработаны остроумные методы, позволяющие обойти эти трудности (см. об этом в разд. 3.4.11). Помимо спектрометрических определений предпринимались попытки полностью разделить ПАУ с помощью бумажной, тонкослойной и газовой хроматографии (эти вопросы в данной главе не рассматриваются), а также с помощью комплексо-образования. Следует упомянуть также об использовании для разделения ПАУ противоточного распределения [196, 197]. Тай и Белл [215] предложили метод. жидкостно-жидкостной хроматографии, основанный на образовании комплексов с сил1-тринитро- [c.153]

Кроме инструментальных методов (УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии) в этот раздел включены и хроматографические методы. При использовании хроматографических методов в некоторых случаях требуется простое оборудование (колоночная, бумажная, тонкослойная, ионообменная и гель-хроматография), а в других — сложные приборы (газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Хроматография пригодна для разделения многокомпонентных смесей с нослс-дую1цим качественным и количественным анализом компонентов, обладаЮ]цих близкими химическими и физическими свойствами. Эту проблему нельзя решить с 1юмо1цыо большинства чувствительных химических реакций или физико-химических методов. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология