Эфиры сложные пробы

На сложные эфиры — гидроксамовая проба. [c.280]

Определение крепости Определение цвета, прозрачности, запаха, вкуса Определение содержания альдегидов Определение содержания сивушного масла Определение содержания кислот и сложных эфиров Проба на метиловый спирт Ополаскивание лабораторной посуды [c.172]

Экстрагируемые вещества, образуемые преимущественно жирами, определяют извлечением их эфиром из упаренной пробы воды. Определение всех жиров в сумме производится экстрагированием после разложения минеральной кислотой мыл и сложных эфиров. Экстрагированием пробы без предварительного разложения определяются так называемые непосредственно экстрагируемые жиры . По разности результатов обоих определений можно ориентировочно судить [c.362]

Расчет. Содержание сложного эфира в пробе (Э.Ч) в условных единицах эфирного числа вычисляют по формуле [c.26]

Расчет. Содержание сложного эфира в пробе выражают в условных единицах эфирного числа . Под эфирным числом подразумевают количество едкого кали в миллиграммах, необходимого для омыления одного грамма продукта. [c.8]

При малом содержании сложных эфиров в пробе объем добавляемого к пробе спиртового раствора щелочи можно уменьшить до 10 мл. [c.159]

Для достижения воспроизводимого разрешения и удерживания при анализе сложных проб методом высокоэффективной газовой хроматографии необходима высокая стабильность температуры в термостате [4, 5]. В табл. 4-1 приведены данные о воспроизводимости времен удерживания стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот. При проведении анализа использовали три различных выпускаемых промышленностью термостата. Поскольку эта смесь используется в качестве стандарта для идентификации микроорганизмов путем распознавания образов, наблюдаемые расхождения во временах удерживания и низкую воспроизводимость [c.137]

Мы умышленно опустили данные опытов, проведенных в других условиях, результаты их были значительно хуже. Таким образом, Кучеров на основании заводских опытов мог утверждать, что в качественном отношу НИИ ректификаты, получаемые двумя указанными выше способами, оказались весьма близкими между собою. Он поэтому пришел к выводу, что самая существенная сторона сложного действия угля на сырец едва ли не состоит в той же самой способности, которая в хамелеоне развита в высшей степени, окислительной, причем возможно, конечно, и то, что вещества, хамелеоном только окисляемые, углем и окисляются и поглощаются одновременно [26, стр. 71]. Для получения столового вина спирт после первой ректификации вторично обрабатывался хамелеоном из расчета 0,615 г на ведро ректификата, без щелочи. Спирт после двойной ректификации не содержал ни альдегидов, ни сивушного масла, следов эфиров, выдерживал пробу с хамелеоном в течение 39 мин. и был оценен по дегустации 12-ю баллами. [c.85]

Наши исследования показали хорошую экстрагирующую способность фосфатов по отношению к НСЮ 176]. Кроме фосфатов исследован также ряд других органических растворителей из различных классов соединений алифатические и циклические кетоны, циклические кетоны, простые и сложные эфиры органических кислот, окиси, в том числе хлор- и фторсодержащие. Фторсодержащие соединения имели ряд примесей, однако из-за малых количеств проб использовались в работе в неочищенном виде. [c.58]

Известно, что основную массу нефтяных кислородных соединений составляют соединения с карбонильной группой. Карбонилсодержащие соединения объединяют большую группу кислородных соединений разных классов, куда входят кетоны, альдегиды, кислоты, сложные эфиры, ангидриты, лактоны. Все они при выделении попадают в смолы. В настоящее время нет единого химического метода количественного определения карбонилсодержащих соединений в нефтях. Из существующих на сегодня методов наиболее перспективен простой и экспрессный метод инфракрасной спектрометрии. Для нефракционированных нефтей месторождений Западной Сибири было снято 1450 ИК-спектров, из них 233 пробы (16 %) с СО-группой разной степени интенсивности. [c.93]

Определение содержания кислот и сложных эфиров Проба на фурфурол Проба на метиловый спирт Итого на одио определение показателей спирта [c.172]

Открытие тетраборат-иона Тстраборат-ион обнаруживают в oi-дельной пробе анализируемого раствора (4—6 капель) по окрашиванию в зеленый цвет пламени горелки сложными эфирами борной кислоты (см. выше Аналитические реакции борат-ионов В О и ВО ). [c.487]

Пробу растворяют в воде или в как можно более слабом растворе едкого натра, достаточном для растворения пробы. Если проба представляет собой сложную смесь, нерастворимую в воде, то ее растворяют в растворителе, не смешивающемся с водой, таком, как бензол, петролейный эфир или четыреххлористый углерод, а затем экстрагируют анализируемые вещества из полученного раствора водным раствором едкого натра. Для анализа используют водную фазу, содержащую фенолят. [c.33]

Применяя комбинацию метода с использованием сжигание полученного продукта в сосуде с кислородом и измерение жидкостным сцинтилляционным счетчиком, можно определять малые концентрации карбоксильных групп, присутствующих на поверхности частиц газовой сажи [103]. В анализе, описанном в работе [103], 2 г газовой сажи добавляли в 100 мл раствора радиореагента в толуоле и перемешивали смесь в течение 20 ч при комнатной температуре. После фильтрования, экстракции и высушивания радиоактивность, обусловленную метильными группами сложных и простых эфиров, измеряли методом Цейзеля. Отдельную пробу обрабатывали примерно 6 н. раствором НС1 с целью гидролиза сложных эфиров. По разности результатов, полученных в анализах первой и второй проб, определяли сложные эфиры. [c.154]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

Прямой хроматографический анализ смешанных высококипящих эфиров — сложная задача. В связи с этим Я. Янак, И. Новак и И. Суловски [38] предложили использовать для идентификации сложных эфиров последовательно хроматографическое разделение, омыление и хроматографический анализ образующихся продуктов. На выходе лабораторного хроматографа с катаромет-ром был установлен реактор, заполненный стерхамо-лом, на поверхность которого было нанесено 40% едкого кали. На вход реактора непрерывно подавали поток газа-носителя с разделенными зонами эфиров малоновой кислоты и пары кипящей воды. После омыления вы-сококипящего эфира на выходе из реактора производили отбор пробы газа, содержащей пары соответствующих спиртов, образующихся при гидролизе сложного эфира. Затем отобранную пробу анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором для определения образующихся спиртов. [c.67]

Чтобы отличить спирты, альдегиды, кетоны, эфиры Сложные и простые, пробуют сначала на присутствие альдегидов с фукси-яосернистой кислотой, на кетоны с раствором Легаля —0,5-проц. раствор нитропруссида натрия, с которым после подщелачивания появляется интенсивное окрашивание. [c.14]

Полиакрилаты. Светлоокрашенные полимеры Пд== 1,49 плотность—-1,2 zj M . Растворимы в ацетоне, сложных эфирах, бензоле, нерастворимы в четыреххлористом углероде, 95%-ном этаноле, диэтиловом- эфире. При пробе VI появляется тошно-творно-сладковатый запах мономера перегоняются практически полностью. [c.65]

Реакция протекает в щелочной среде при кипячении реагирующей жидкости. После омыления эфиров в щелочной среде пробу титруют кислотой в присутствии фенолфталеина или лакмуса. Затем находят количество щелочи, взятое на омыление,, которое эквивалентно количеству омыленных эфиров, и вычисляют содержание эфиров в пробе в пересчете на уксусноэтиловый эфир. Определению сложных эфиров мешают альдегиды, присутствующие в пробе. При содержании альдегидов более 0,5% их удаляют, обрабатывая пробу солянокислым гидроксила-мином. [c.183]

Омыление сложного эфира. Сложный эфир помещают в скляночку для взвешивания, снабженную небольшой пипеткой. Определяют общий вес скляночки, пипетки и сложного эфира, и пробу сложного эфира в количестве около 0,2—0,4 г с помощью пипетки переносят в коническую колбу емкостью 150 мм скляночку с пипеткой вновь взвешивают и по уменьшению веса определяют навеску сложного эфира. Затем в колбу с эфиром прибавляют из бюретки точно 15 мл титрованного спиртового раствора едкого натра. Колбу соединяют с хорошо действующим обратным холодильником при помощи тщательно очищенной резиновой пробки, и смесь слабо кипятят в течение 1,25—1,5 час. По истечении этого времени смеси дают несколько остыть. Колбу освобождают от холодильника резиновую пробку и трубку холодильника промывают из промывалки струей воды так, чтобы промывная вода стекала в реакционную смесь. Прибавляют 2 капли фенолфталеина и избыток щелочи титруют 0,25 н. раствором соляной кислоты до слаборозовой окраски. Лучше титровать раствор до исчезновения окраски фенотфталеина и затем избыток кислоты оттитровать той же щелочью. [c.139]

Этерификацию выделившихся кислот проводят, добавляя 0,1 мл смеси изопропанола и НаЗОд (2,5 мл концентрированной НгЗОА в 100 мл изопропанола) к 50 мг кислот в ампуле, которую затем запаивают и помещают в кипящую воду приблизительно на 1,5 час. Трубку охлаждают, открывают и добавляют 0,2 мл воды и 0,1 мл петролейного эфира. Сложные эфиры переводят встряхиванием в органический слой. Пробу полученного экстракта петролейного эфира подвергают хроматографическому разделению. [c.446]

Динонилфталат. Изучался Рейем при разделении углеводородов, спиртов, эфиров, сложных эфиров, кетонов, альдегидов. Этот растворитель имеет тенденцию разделять компоненты пробы в порядке возрастания температур кипения и поэтому он весьма пригоден в качестве жидкой фазы для универсальных колонок. [c.69]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

Условия опыта. Общая длина колонки (длнна слоч сорбента) 600 см. Длина каждой из шести секций колонки ИЮ см 7емпсратура колонки около 20°С. Скорость потока газа-носнтеля (азот) 800 мл/мии. Грпнулнрованный носитель — трепел Зикеевского карьера с микросферической формой зерен (ТЗК-М). Жидкая фаза—сложный эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТГНМ) — 13% ш массы носителя. Объем пробы, вводимой в колонку за один цикл,— 1,5 мл. Длительность цикла 40 мин. Детектор — катарометр с обеими проточными камерами, работает при комнатной температуре, сила тока через измерительный мост 110—120 мА. [c.283]

Преимущество этого метода ло сравнению с превращением в дпнптробензопл-производные состоит в том, что проба не загрязняется посторонними веществами п спирты можно после газохроматографического анализа подвергать затем спектроскопическому исследованию. Применяя этот экстракционный метод, можно, нанример, нри анализе эфирных масел без труда идентифицировать терпеновые спирты в присутствии соответствующих альдегидов, углеводородов и сложных эфиров (рнс. И). [c.246]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, готовят раствор алкоголята натрия, исходя из 1 г-атом натрия и 500 мл абсолютного спирта (при реакциях со сложными эфирами спирт должен быть тот, остаток которого содержится в эфире, если только не ставится цель провести переэтерификацию методику приготовления раствора алкголята иатрия см. в разд. Е). К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1,05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь умеренно кипела. Затем реакционную смесь нагревают при перемешивании до тех пор, пока проба не будет показывать нейтральную реакцию (2—16 ч) отгоняют основную массу спирта в слабом вакууме при перемешивании (иначе кипение сопровождается сильными толчками из-за осадка соли). Спирт может быть использован для повторных аналогичных сиитезов (регенерируется абсолютный спирт. Перегонную колбу охлаждают и к остатку прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [c.176]

Растворители для кристаллизаиии, приведенные в табл. 231, расположены в порядке уменьшения полярности. Цифра, стоящая в графе К 2 , вслед за названием растворителя, соответствует его номеру в табл. I (см. гл. I). При подборе второго компонента смеси (в случае использования смеси растворителей для кристаллизации) рекомендуется применять метод проб и ошибок . Известен, однако, ряд смесей, подходящих для кристаллизации некоторых соединений, например смесь диэтиловый эфир —метанол (или этанол) для сильно ассоциированных твердых веществ (в особенности амидов, спиртов) и многих природных соединений, а также смесь диэтиловый эфир — петролейный эфир (или бензол) для полярных соединений (в особенности сложных эфиров, спиртов) и углеводородов. [c.450]

АЦЙЛЬНОЕ ЧИСЛО, масса КОН (в г), необходимая для гидролиза 1 г соед., содержащего ацильную группу R O,-сложного эфира, галогенангидрида, амида или ани-лида карбоновой к-ты. Характеризует кол-во ацильных групп. При определении А.ч. к анализируемому в-ву добавляют спиртовой р-р щелочи и нагревают после завершения р-ции избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. р-ром H L А.ч. =0,02805 (V - Fi)/j, где Fj и F,-объемы (в мл) р-ра НС1, пошедшие на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой после гидролиза, а-навеска в-ва (в г). [c.235]

ОМЫЛЁНИЯ число, масса КОН (в мг), необходимая для взаимод. со своб. к-тами и сложными эфирами, содержащимися в 1 г орг. в-ва. Равно сумме кислотного и эфирного чисел. Для определения О.ч. анализируемое в-во кипятят со спиртовым р-ром КОН избыток щелочи оттитровывают р-ром HQ. При этом О. ч. равно 28,05 (К - У,)/а, где и Vj-объемы (в мл) 0,5 н. р-ра НС1, пошедшие на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, O-навеска в-ва (в г). Для животных жиров, напр., О.ч. составляет 170-260, для растит, масел - 170-200, для пчелиного воска-88-103. [c.386]