Количественный анализ в ИК-спектроскопии

Применение метода абсорбционной спектроскопии не ограничивается только определением концентраций веществ. В результате поглощения излучения энергия систем з1 меняется настолько незначительно, что это не приводит обычно к нарушению целостности молекул поглощающего вещества. Однако в результате смещения химического равновесия в растворе под влиянием различных факторов его поглощающие свойства могут изменяться весьма значительно. На этом основано применение метода абсорбционной спектроскопии для изучения равновесий в растворах, реакций гидролиза и полимеризации, определения состава комплексных соединений, их констант устойчивости и т. п. . В данной главе рассматривается только метод абсорбционной спектроскопии как один из методов количественного анализа. [c.458]

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ИКС)—раздел спектроскопии, изучающий поглощения в длинноволновой части спектра (от 750 им до 0,1 мм). Ири помощи И. с. можно установить наличие различных атомных группировок в молекулах веществ, химическое строение молекул, характер их движения, взаимодействие между ними. И. с. используют в качественном (изучение количества и положений пиков в спектре) и количественном анализах (установление интенсивности пиков). Приборы для И. с.— инфракрасные спектрофотометры. [c.109]

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

Аналитическая химия - наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа -обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа - определение количеств (концентрации или массы) компонентов. Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получить информацию и о качественном составе образца и о количественном содержании отде компонентов. [c.10]

Спектроскопия занимает ведущее положение среди современных инструментальных методов анализа. В спектральных методах используют различные формы взаимодействия электромагнитного излучения с веществом для определения структуры соединений, свойств атомов и молекул, для качественного обнаружения и количественного анализа веществ. В этой главе дан краткий обзор спектроскопических методов анализа и подробно рассмотрены наиболее важные из них. [c.352]

Количественный анализ. Использование спектроскопии для количественного анализа основано на законе Бугера — Ламберта — Бера [c.22]

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ. Этот прибор предназначен для количественного анализа элементов методом пламенной эмиссионной спектроскопии. В качестве горючего [c.195]

В этой главе рассматривается не столько сам метод, сколько его применение к решению проблем химии нефти. Это относится к применению инфракрасной спектроскопии и спектров комбинационного рассеяния для изучения химического строения углеводородов и углеводородных смесей. Несмотря на то значение, которое имеет качественный и количественный анализы индивидуальных соединений, основное внимание уделяется характеристическим частотам, наблюдаемым в спектрах веществ с определенной молекулярной структурой. Оценивается возможность количественного определения содержания углеводородов данного типа или данных структурных групп. В главе обсуждаются лишь основные вопросы спектроскопии комбинационного рассеяния света и инфракрасной спектроскопии, а вопросы, относящиеся к рассмотрению природы колебательных спектров или интерпретации колебательных частот, рассматриваются лишь частично. [c.313]

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

Эмиссионная спектроскопия — метод элементного анализа по атомным спектрам испускания. Атомизацию растворов производят так же, как и в атомно-абсорбционной спектроскопии. Спектры испускания регистрируют обычно в спектрографах на фотопластинках — получают спектрограммы. Плотность почернения линий определяют с помощью микрофотометров. Для количественного анализа используют зависимость плотности почернения линий от концентрации излучающих атомов. Этот метод позволяет определять практически все элементы прн содержании Ю" —10 мае. долей, %. [c.241]

Применение ЯМР-спектроскопии не ограничивается установлением или же подтверждением химического строения молекул. ЯМР дает возможность решать ряд проблем стереохимии, количественного анализа смесей, кинетики и механизмов быстрых химических реакций, в том числе протонного обмена, таутомерных превращений и другие вопросы. Целые разделы органической и неорганической химии обязаны своим стремительным развитием именно применению спектроскопии ЯМР- Данные спектров ЯМР считаются такими же надежными критериями в оценке структуры, в распознавании и отождествлении химических соединений, как и сведения других физических методов исследования. [c.10]

Сообщение о прим(>нении инфракрасной спектроскопии для количественного анализа смесей органических соединений опубликовано в 1941 г. [c.317]

Это затрудняет проведение качественного анализа на основании молекулярных спектров (за исключением ИК-спектров), поэтому спектрофотометрический метод обычно используют как метод количественного анализа. В отличие от других оптических методов (эмиссионная спектроскопия, люминесценция и др.), в которых измеряют интенсивность излучения предварительно возбужденной системы, спектрофотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении однородной нерассеивающей системой электромагнитных излучений различных участков спектра. Если имеют дело с однородными средами, например растворами соединений, то количество поглощенной энергии будет пропорционально концентрации поглощаемого вещества в растворе. Если среда неоднородна, то при взаимодействии электромагнитного излучения с веществом помимо поглощения будет происходить также его рассеяние. На этом явлении основаны такие методы количественного анализа, как нефелометрия и турбидиметрия, которые здесь не рассматриваются. [c.45]

Представилось целесообразным разработать методику количественного определения фуллеренов с использованием более простого, доступного и распространенного метода - колориметрии. Основанием данному выбору послужил тот факт, что растворы фуллеренов С60 и С70 окрашены. Кроме того, в данной работе представлены результаты по разработке модифицированного метода количественного анализа растворов фуллеренов С60 методом ИК-спектроскопии, что в некоторых случаях является весьма необходимым. [c.15]

Как было отмечено выше, метод Ж-спектроскопии используется для качественного анализа фуллеренов и имеет весьма низкую чувствительность для их количественной идентификации. Однако при проведении качественного и количественного анализа объектов, содержащих малое количество фуллеренов. [c.16]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

Ранее уже указывались некоторые пути использования УФ-спектроскопии в химии. Дальше более подробно рассматривается применение спектрофотометрии для количественного анализа в химической кинетике и для определения констант ионизации кислот и оснований и констант комплексообразования. [c.24]

Измеряя оптическую плотность раствора, содержащего вещество с известным спектром поглощения, т. е. известной зависимостью коэффициента экстинкции е от длины волны X, нетрудно определить его концентрацию в растворе. Для этого достаточно измерить оптическую плотность при одной длине волны [обычно для этого проводят измерение при длине волны, соответствующей максимуму на кривой е( 1)1 в кювете известной толщины. Соотношение (10.6) сразу же дает неизвестную нам величину концентрации С. В связи с этим спектроскопия в видимой и ультрафиолетовой области является важным методом определения концентраций веществ (количественного анализа). [c.153]

В чем сущность количественного анализа в ИК-спектроскопии с помощью внутреннего стандарта [c.140]

Интенсивность линий в спектрах ЯМР может использоваться не только для расшифровки спектров и структуры молекул, но, как очевидно, и для количественного анализа. Метод спектроскопии ЯМР применяется в этих целях как в статических условиях (например, ЯМР и на других ядрах) при соответствующей калибровке и принятии мер предосторожности для устранения ошибок из-за явлений насыщения переходов, так и в динамических условиях, о чем уже говорилось. [c.39]

Методы оптической молекулярной спектроскопии используют для структурного анализа молекул и для количественного анализа. Можно проводить как количественное определение отдельных соединений (функционально-структурный анализ), так и анализ их смеси. [c.240]

При оценке интегральных кривых необходимо учитывать спин-спиновое расщепление с тем, чтобы уловить все линии, относящиеся к определенному сигналу. Как на особое преимущество количественного анализа при помощи ЯМР-спектроскопии высокого разрешения можно указать на тот факт, что определение можно проводить по одному-единственному спектру, при условии что каждый компонент смеси дает сигнал в спектре. Тогда в противоположность методам инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии здесь не требуется съемка спектров эталонов. Абсолютное количество исследуемого компонента можно определить, примешивая к пробе точно взвешенное количество чистого вещества, с заведомо известным содержанием протонов, играющего роль внутреннего стандарта. Этот прием часто применяют, например, при определении степени дейтерирования частично дейтерирован-ных соединений 1831. [c.258]

Количественный анализ. Методы количественной Н-ЯМР-спектроскопии [c.263]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемым отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. Поскольку количественный анализ ароматических углеводородов целесообразнее проводить по их электронным спектрам, ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры, например СНз-группы (изолированные, геминальные, в изоПропильных окончаниях цепей и др.), СНг-группы (в нормальных алканах, в изопреноидах, в пяти- и шестичленных циклах и др.), циклоалкановые структуры [222, 223]. В последние годы ИК-спектроскопия [c.139]

Наряду с качественным определением строения сложных молекул ИК-спектроскопия дает возможность проводить количественный анализ полимеров например, определять количественный состав сополимера, содержание функциональных групп, степень ненасыщенности, наличие посторонних веществ в полимере и их количество и др. [c.188]

В современном качественном и количественном анализе широко используются методы ИК-спектроскопии, хотя с момента открытия ИК-лучей (1800 г.) и практически до самого конца XIX в. они не находили применения в анализе. [c.44]

В трудных для исследования случаях — качественный и количественный анализ состава жидкостей (особенно водных растворов), пластмасс, твердых тел, порошков, анализ микроколичеств (жЮ г), изучение физических свойств сверхтонких пленок (0,6—2 нм), поверхностных образований (адсорбция, химия поверхности, в том числе полупроводников), изучение процессов в клетках и тканях (биохимия, биофизика, биология)—используют метод, известный как спектроскопия многократно нарушенного полного внутреннего отражения. Суть его состоит в следующем. При падении света на границу раздела двух сред (рис. 32.7) под углом больше критического луч проникает во вторую сферу, оптически менее плотную. Если эта среда прозрачна (/4=0), происходит полное внутреннее отражение ( = 100%). При наличии поглощения (АфО) происходит ослабление падающего света вследствие его взаимодействия с поглощающей [c.765]

Спектроскопию КР можно использовать как для качественного, так и для количественного анализа. Существует много различных методик количественного анализа. Основные трудности при измерениях спектров заключаются в необходимости предотвращения термического разложения образца, введения поправок на поглощение, которое наблюдается одновременно с рассеянием, уменьшения вероятности флуоресценции и фотолиза. [c.776]

Количественный анализ при помощи газовой хроматографии и ИК-спектроскопии [c.264]

В настоящем разделе проведен мониторинг нового технологиче->го процесса получения жидких топлив с очень высокой удельной шотворной способностью и плотностью из бурого масла, являю-гося побочным продуктом пиролиза фракций нефтяного сырья 1 задача решалась совокупностью нескольких независимых ин- ументальных методов количественного анализа спектроскопии [c.275]

Обычно метод инфракрасной спектроскопии допускает количественный анализ смеси углеводородов, содержащей около десяти компонентов. Конечно, это зависит от наличия достаточно характеристичных облястой поглощения для каждого кол.понента. К анализу каждой отличающ-зйся по качеству смеси нужно подходить как к решению самостоятельного опроса. [c.319]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Дальнейшие исследования в этом направлении, в частности, проведение количественного анализа методом ИК-спектроскопии фуллеренов С60 в сложных смесях органических соединений нефтяного происхождения, выявили необходимость выбора оптимальной полосы поглощения фуллеренов С60 из имеющихся четырех. Например, как видно из рис. 1.4, в ИК-спектре экстракта фуллеренсодержашего продукта полоса поглощения С60 при 1429 см накладывается на интенсивную полосу поглощения ароматических соединений, также присутствующих в образце, Это значительно затрудняет количественный анализ фуллеренов, в частности, при определении интенсивности данной полосы методом базовой линии, тогда как полоса поглощения С60 при 528 см" идентифицируется намного лучше (рис.4). [c.17]

Возможность применения инфракрасной спектроскопии для количественного анализа смесей углеводородов обусловила быстрое совершенствование техники и распространение ее в годы второй мировой войны. Инфракрасная спектроскопия дает быстрые и точные методы анализа смесей углеводородов, важных для производства авиационного топлива, синтетического кауч ка и пластмасс, В дальнейшем разработанные методы использовались также для анализа бензинов (в сочетании с ректификацией), нашли применение при анализе аренов в процессах нефтепереработки и др. В настоящее время возможен анализ углеводородов С —Се и частично Сд для смссей алканов п алканов и цикланов Сг—Св и частично Сц—Се для алкенов Се—С для аренов. [c.498]

АБСОРБЦИОННАЯ спектроскопия (лат. аЬ8огр11о — поглощение) — физические методы исследования, основанные на измерении поглощения излучения определенной длины волны. К А. с. относят спектроскопию в УФ, видимой и ИК частях спектра и др. А. с. применяется для качественного и количественного анализа химических соединений, установления химического строения и степени чистоты веществ, изучения кинетики химических реакций и др. Метод [c.5]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализов получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и радиовол-новой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.338]

Основы теории и практика ангшитического применения физикохимических и физических методов излах аются в разделе курса аналитической химии, специально посвященном этим методам и включающем преимущественно их приложение в количественном анализе. Здесь же ограничимся лишь краткой характеристикой применения некоторых из обсуждаемых методов в качественнолг анализе, дающей более или менее общее представление об их принципиальных возможностях. Исключение составляет рассмотрение методов ИК-спектроскопии, широко применяемых в качественном фармакопейном анализе, — эти методы излагаются более подробно (хотя, конечно, далеко не исчерпывающе). [c.515]

Методы колебательной спектроскопии — инфракрасной (ИК) и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) света широко применяются в качественном и количественном анализе жидких, твердых п газообразных фаз. Каждое соединение имеет свой собственный, индивидуальный, специфичный ИК-спектр гюглощения, отличающийся от ИК-спектра поглощения любого другого соединения. Нет двух таких различных веществ, которые имели бы одинаковые ИК-спектры поглощения во всем спектральном Ж-диапазоне. Если ИК-спектры поглощения двух или нескольких изучаемых объектов полностью совпадают, то это означает, что данные объекты представляют собой одно и то же вещество (одну и ту же форму соединения). Если же ИК-спектры поглощения двух [c.528]

К преимуществам методов ИК-спектроскопии относятся возможность качественного и количественного анализа сложных многокомпонентных систем, быстродействие, возможность использования микроколичеств исследуемого вещества. Кроме того, ИК-спектроско-пия относится к методам неразрущающего анализа, так как в процессе исследования вещество не претерпевает физических изменений. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология