Количественный анализ высокой точности

Дифференциальный метод спектрофотометрического анализа был разработан прежде всего для получения значительного выигрыша в точности фотометрических измерений по сравнению с точностью, получаемой в методе непосредственной фотометрии. Цель-, которую ставили перед собой исследователи при разработке различных вариантов дифференциального метода, состояла в том, чтобы, сохранив преимущества спектрофотометрии перед классическими методами количественного анализа, довести точность спектрофотометрического анализа до уровня весового и объемного методов. Попутно были решены и другие практически важные задачи расширение интервала определяемых концентраций, определение высоких содержаний компонентов пробы (до основы пробы включительно), значительное уменьшение влияния других компонентов и т. п. Круг аналитических задач, решаемых в настоящее время с помощью дифференциальной спектрофотометрии, уже достаточно широк и непрерывно расширяется. [c.6]

Генератор с электронным управлением РЭУ-1. Для количественного анализа высокой точности специально разработан генератор с электронным управлением ГЭУ-1 с высокой стабильностью разряда. Этот генератор входит в комплект установок для эмиссионного анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра. Генератор можно с успехом применить для количественного анализа во всех случаях, когда требуется большая стабильность самого источника света. [c.72]

Количественный анализ высокой точности [c.245]

Для предохранения от воздействия влаги воздуха на растворимые солевые оптические детали многие современные ИК-спектрофотометры термостатируются при температуре выше комнатной. Кюветы, установленные в кюветное отделение, также подвергаются тепловому воздействию кроме того, на них попадает достаточно интенсивное тепловое излучение. В результате этого температура раствора может изменяться на несколько градусов в зависимости от длительности пребывания кюветы в спектрофотометре. Температурные зависимости полос поглощения различаются, но они обычно гораздо сильнее, чем те, которые возникают из-за ожидаемых изменений плотности. Для деформационных колебаний группы СНз в метиловых эфирах это изменение составляет около 0,2 % оптической плотности при изменении температуры на один градус [33]. Для полос ассоциированных молекул могут наблюдаться очень сильные температурные зависимости. В одном исследовании [54] было показано, что при увеличении температуры на один градус оптическая плотность полосы гидроксидной группы возрастает на 0,01 единицы, или на 40% при повышении температуры кюветы от 24,5 до 37 °С, когда ее помещают в кюветное отделение серийного спектрофотометра. Толщина кюветы также может меняться с температурой. Количественный анализ высокой точности, очевидно, требует хорошего термостатирования. [c.254]

Электрохимические методы анализа. Высокая точность и быстрота измерений привели к широкому использованию электрохимических методов количественного и качественного химического анализа (гл. 20), Успешно используются различные варианты электрохимических датчиков для периодического или непрерывного определения содержания ряда веществ в газообразных или жидких средах (например, содержания оксида углерода в атмосфере, кислорода в биологических жидкостях и т, д,). [c.312]

Цепь растет, пока случайная встреча с каким-либо анионом не оборвет ее. В полученном высокомолекулярном соединении с молекулярным весом, равным нескольким сотням тысяч, количества находящихся на одном конце цепи молекул инициатора и закрывающих другой конец анионов исчезающе малы и не могут быть обнаружены при количественном анализе обычной точности. Вследствие малости содержания их присутствие не отражается на свойствах вещества, определяющихся целиком свойствами парафиновой цепи. При столь высоких значениях молекулярного веса полимеры с линейными молекулами проявляют свойства эластичности (см. раздел о каучуке). Так, оппанол — химически устойчивый (в отличие от каучука) эластичный материал. [c.257]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

Обязательной операцией, предшествующей каждому взвешиванию, должно являться определение минимальной точности, необходимой для успешного осуществления данной работы. Проведение взвешивания (как, впрочем, и любых других измерений) с неоправданно высокой точностью является такой же грубой ошибкой, как и недостаточная точность работы. Так, например, поскольку для большинства аналитических работ погрешность определения не должна превышать десятых долей процента измеряемой величины, при взятии навески в 100 г можно допустить погрешность в 0,1 г, т. е. взвешивание необходимо производить на технических весах. При уменьшении пробы до 1 г допустимая погрешность составит 1 мг в этом случае следует воспользоваться обычными аналитическими весами. При проведении работ, не связанных с количественным анализом, за редким исключением вполне достаточна точность до [c.67]

Однако большие преимущества визуальных способов заключаются в их простоте, высокой производительности и низкой стоимости оборудования. На определение одного компонента требуется не более 1 мин. Метод широко применяют для целей экспресс-анализа в случаях, когда не требуется высокая точность результатов, например на складах и заготовительных пунктах при контроле и сортировке металлов, на шихтовых дворах, при отборе ценных металлов из металлического лома и т. д. С помощью переносных приборов можно проводить анализ без пробоотбора, например контролировать готовую продукцию или уже вмонтированные изделия. Иногда полуколичественный анализ на стилоскопах выполняют в предварительном порядке, т. е. для обоснованного выбора методики дальнейшего количественного анализа пробы. [c.75]

В связи с высокой чувствительностью и возможностями автоматизации метод на основе эффекта Фарадея используется для качественного и количественного анализа жидкостей определения элементного и молекулярного состава вещества с точностью до тысячных долей процента (мае.) в любом диапазоне изменения концентраций. В настоящее время можно проводить анализ редкоземельных элементов, хлорсодержащих органических соединений, соединений с двойными, тройными и сопряженными кратными связями, неорганических и органических кислот и т. п. [c.261]

При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе азот и кислород хорошо разделяются и при пользовании детектором (катарометром) регистрируются иа диаграммной лейте в виде отдельных пиков. Четкость разделения обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.184]

Качество основной и вспомогательной продукции химических производств, производимых химической промышленностью материалов, а также решение комплексных задач исследования в значительной мере зависят от аналитического контроля. При современном непрерывном превращении химических веществ в процесс - производства только применение экспрессных методов качественного и количественного анализа и методов обработки полученных данных обеспечивает оптимальное ведение производства. В настоящее время для ведения процесса уже непригодны классические ( ручные ) методы. анализа, проводимые в лаборатории, а также простое измерение физических свойств веществ (например, плотности, электропроводности) без дальнейшего их использования или измерение параметров процессов (давления, температуры). Важнейшими побудительными причинами автоматизации и внедрения техники в аналитический контроль являются технические и экономические требования к получению информации более высокой ценности (небольшая продолжительность анализа, лучшая селективность, более высокая точность и чувствительность методов аналитического контроля), а также необходимость снижения затрат рабочей силы и экономии мощностей. Внедрение техники в аналитический контроль осуществляют путем механизации, применения инструментальных методов контроля или автоматизации [А.1.1 —А.1.4]. [c.427]

Наибольшими недостатками для количественного анализа являются значительная длительность (фотографирование спектров, обработка фотоматериалов и фотометрия занимают не меньше 10—15 мин) и недостаточно высокая точность (ошибку, обусловленную неоднородностью фотографической пластинки и фотометрированием, не удается сделать меньше 1,5—2%). [c.266]

Квазиизотермический термогравиметрический метод. Термогравиметрический метод позволяет с высокой точностью определять количественные изменения. Однако качественная оценка процесса, т, е. определение того вещества, разложение которого вызывает данное изменение массы, при обычном статическом или динамическом термогравиметрическом анализе далеко не надежна. Это обусловлено тем, что в процессе разложения вещества в условиях термогравиметрического анализа реакция никогда не происходит при определенной температуре, а занимает широкий диапазон температур. Кроме ТОГО, на результаты термогравиметрического ана.лиза [c.27]

Применение квантометров позволяет сократить продолжительность анализа до 1—2 мин. Ошибка, даваемая самим регистрирующим устройством, очень мала — в большинстве случаев она лежит в пределах (0,5—1,0%). Для того чтобы получить высокую точность всего анализа, необходимо очень тщательно отработать все остальные стадии анализа. Сравнительно небольшие ошибки других операций, которые незаметны при менее точной фотографической и тем более визуальной регистрации, в этом случае могут существенно снижать точность анализа. Поэтому массовое внедрение фотоэлектрических методов заставило пересмотреть и другие операции при количественном анализе и тщательно отрабатывать их каждую деталь. [c.273]

В чем же преимущество абсорбционного метода по сравнению с эмиссионным Число возбужденных атомов в любом источнике света, как мы видели, зависит от его температуры п присутствия третьих элементов. Число же невозбужденных атомов при достаточно высокой температуре практически не зависит ни от небольших скачков температуры, ни от присутствия третьих элементов, так как возбужденные атомы и ионы составляют обычно только малую часть всех атомов, а устойчивые молекулы с третьими элементами образуются крайне редко. Поэтому по одному градуировочному графику с достаточно высокой точностью удается анализировать атомно-абсорбционным методом объекты, весьма различные по своей природе. В отличие от эмиссионных методов переход к новому анализируемому объекту почти не требует дополнительной подготовки. Количественный атомно-абсорбционный анализ напоминает в какой-то степени своей универсальностью эмиссионный качественный анализ, где переход к анализу нового объекта редко требует специальной подготовки. [c.275]

Успешное решение всех этих и ряда других задач, т. е. достижение высокой точности и воспроизводимости количественных результатов, возможно лишь при правильном выборе аппаратуры, условий проведения анализа и рационального метода количественной расшифровки хроматограмм, а также при исключении или сведении к минимуму возможных погрешностей на каждой отдельной стадии выполнения эксперимента. [c.211]

К достоинствам количественного ПФА с внутренним стандартом следует отнести хорошую воспроизводимость и высокую точность измерения соотношения площадей или высот пиков, не требующую тщательного воспроизведения условий газохроматографического анализа и — что особенно важно — дозируемого объема равновесного газа. Последнее упрощает аппаратурное оформление парофазного анализа и позволяет использовать в качестве дозаторов не только специальные, но и обычные медицинские шприцы. [c.236]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

Значит, предел детектирования зависит не от величины фонового тока /о, а только от поперечных сечений ионизации газа-носителя и анализируемого вещества и числа ионизирующих частиц, излучаемых радиоактивным источником в ионизационное пространство в единицу времени. При точных количественных анализах необходимо учитывать, что расчет поперечных сечений ионизации молекул по формуле (1) является приближенным, так как при атом не принимаются во внимание связи между атомами. Кроме того, природа газа-носителя также оказывает влияние на эффективное поперечное сечение ионизации. Поэтому при высоких требованиях к точности анализа необходимо, как и при работе с другими детекторами, эмпирическое определение поперечных сечений ионизации или относительных поправочных коэффициентов. [c.138]

Значительные погрешности могут быть при вводе пробы за счет ее фракционирования, утечек и размывания пиков. Размывание пиков вызывает образование хвостов, приводящих к частичному перекрыванию пиков, и как следствие этого к погрешностям при детектировании. Для ввода пробы при количественном анализе предпочтительнее использовать петлевые клапанные устройства, а не шприцы из-за более высокой точности и меньшей зависимости от индивидуальных особенностей операторов. [c.175]

Фазовый анализ, позволяющий качественно и количественно анализировать кристаллич. формы орг. соед., проводят с помощью рентгенографии и электронографии. Рентгеновский структурный анализ позволяет устанавливать с высокой точностью структурную ф-лу орг. в-ва, определить длины связей между атомами и углы между связями. [c.403]

Многие аналитические методы количественного анализа объединены в установках рентгеновского анализа под управлением мини-ЭВМ. Хотя точность анализа состава обычно достаточно высокая, исследователь должен представлять, какие методы он использует и какие у них ограничения. Точность анализа зависит от эталонов и выбора рабочих условий (тока, ускоряющего напряжения, рентгеновской линии и т. д.). [c.5]

Измеряемой величиной в количественном анализе является относительная интенсивность аналитической линии. При удовлетворительной стабильности аппаратуры эта интенсивность может служить непосредственной мерой концентрации. При более высоких требованиях к точности результата анализа измерения интенсивностей проводят относительно внутреннего стандарта (линия основного элемента пробы или линия элемента, добавляемого к пробе). При строгой положительной корреляции интенсивностей обеих линий в соответствии с уравнением (2.2.5) воспроизводимость улучшается. Хорошую корреляцию следует ожидать при близких значениях энергий возбуждения и ионизации обоих элементов, а также для близко расположенных линий [19]. Использованием внутреннего стандарта можно также исключить влияние процесса расиыления на интенсивность. Каждый количественный спектрометрический метод следует откалибровать по пробам с известным содержанием определяемого элемента, основной состав которых совпадает с составом анализируемых проб. [c.196]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Важнейшей характеристикой количественного анализа, пользуясь которой можно объективно сравнивать между собой разные методики, является точность. В зависимости от практических требований определяется выбор той или иной методики в одних случаях требуется высокая чувствительность, в других скорость и производительность анализа, но чаще всего основной характеристикой методики 5шля-ется ее точность. [c.225]

Для уменьшения случайных колебаний интенсивности источника света (из-за неравномерного поступления пробы и вследствие других причин) суммируют световой поток в течение всего времени горения разряда. При этом отдельн[)1е колебания иитенсивнослей усредняются и точность повышается. Время горения источника света (выдержка) при количественном анализе не должно быть слишком коротким, даже если источник света имеет высокую яркость. Обычно удобно делать выдержки около 20—30 сек. [c.242]

Возможность разделения и количественного анализа с высокой точностью гаммовых (миллионных долей грамма) количеств смесей компонентов, не поддающихся исследованию никакими другими известными физико-химическими методами. [c.9]

Первый физический метод, который попытались применить для определения зарядов на атомах, был рентгено-структуриый анализ. Карты рентгеновской плотности, получаемые в ходе структурного псследования кристаллов, казалось бы, давали в руки исследователей объективную картину распределения электронной плотности крисгаллов. Однако в дальнейшем выяснилось, что для количественного решения этой задачи необходима такая высокая точность эксперимента и чувствительность приборов, что достоверные данные о зарядах иа атомах могли появиться только в последнее время. В табл, 49 дана сводха результатов рентгенографического определения степени иоииости связи в кристаллах. Ионность связи [c.102]

При количественном анализе микропримесей не так важна высокая точность измерений, как их надежность, что достигается получением зон, свободных от посторонних соединений. Так как точность около 10% считается вполне удовлетворительной, пики можно оценивать по их высоте, меньше зависящей от четкости отделения микропримеси от соседних зон, пики которых могут накладываться на пики анализируемых микропримесей. Хотя оценка по площадям пиков более точна, калибровка по высоте пиков удобнее. [c.86]

Высокая стабильность скорости потока. Точность поддержания скорости потока в колонке во многом определяет результаты как качественного, так и количественного анализа. Для основных вариантов ВЭЖХ нестабильность потока не должна превышать 0,5—1%. В эксклюзионной хроматографии при анализе молекулярно-массового распределения полимеров требования еще выше—0,1—0,3%. Кроме того, весьма желательно, чтобы насос не давал пульсации потока и имел малый рабочий объем для быстрой смены растворителя в режиме градиентного, элюирования. [c.139]

При проведении многократных анализов необходимо быть уверенным в достоверности результатов. Количественные измерения характеризуются точностью и воспроизводимостью результатов. Точность характеризуется разностью (погрешностью) между истинной и измеренной величинами и может дать определена а том случае, если известно точное значение измеряемой величины. Погрешности бывают детерминированные (систематические) и случайные (недетерминированные). Систематические погрешности можно учесть, и вводя поправочные коэффициенты, увеличить точность анализа. В ВЭЖХ систематические погрешности получают при взятии неправильной пробы, перекрывании пиков, нелинейности детектора или различной чувствительности его к разным веществам, при расчетах, и вообще при работе оператора, что связано с индивидуальными особенностями исследователя. Небольшие систематические погрешности позволяют иметь высокую точность анализа. [c.179]

Частный случай рассматриваемого варианта количественного РМА-радиометрич. титрование, обеспечивающее высокую точность анализа. Перед проведением титрования радионуклид вводят в анализируемый р-р или в титрант, или в оба р-ра одновременно. Точку эквивалентности на кривой титрования (зависимости /у от объема прибавляемого титранта) определяют по резкому изменению уд. радиоактивности одной из фаз при добавлении очередной порции титранта. Для массовых анализов используют установки автоматич. титрования. [c.168]

Хотя качество изображения можно улучшить, уменьшая число элементов изображения, увеличивая время счета импульсов и ток электронного зонда, однако с учетом статистического характера генерации рентгеновского излучения все еще трудно получить сигнал, адекватный для передачи градаций серого на изображении. Иными сло-вами, при фиксированном времени набора данных оператор должен иметь в виду расхождение между требованиями высокой точности регистрации сигнала и желанием иметь информацию о его пространственном распределе-нпи, получаемую при сканировании по линии или по площади. Еще одна особенность, которая характерна для всех режимов анализа, заключается в том, что поскольку объем области возбуждения рентгеновского излучения значительно превышает размеры источника вторичных электронов, бессмысленно пытаться локализовать и получать количественную информацию о химическом составе субмнкронных структурных деталей в массивном образце. Некоторые примеры использования метода получения изображений в рентген01вских лучах приведены в гл. 6. [c.210]

Первой стадией анализа неизвестного образца является идентификация врисутствующих в нем элементов, т. е. качественный анализ. Качественный анализ часто считают простым, не заслуживающим внимания методом. Читатель найдет значительно больше ссылок на работы, посвященные количественному анализу, чем качественному, которым, за небольшими исключениями в литературе, пренебрегали [109]. Если элементный соста-в образца определен неверно, то очевидно, что бессмысленно говорить о точности окончательного количественного анализа. В качестве общего замечания следует отметить, что идентификацию основных элементов, входящих в состав образца, обычно можно проводить с высокой степенью достоверности, но при рассмотрении малых добавок или следов элементов могут возникнуть ошибки, если не уделить должного внимания проблема.м наложениия спектров, артефактам и мультиплетно-сти спектральных линий. Из-за различий в подходе к качественному анализу с помощью кристалл-дифракционного спектрометра и спектрометра с дисперсией по энергии эти устройства будут рассматриваться отдельно. [c.269]

Недорогие ИК-спектрометры с монохроматорами используют для рутинного качественного анализа. Они работают на основе метода нулевого оптического сигнала. При этом мощность луча сравнения регулируется в соответствии с пропусканием образца. Это достигаётся путем введения гребневидного ослабителя на пути луча сравнения. Всякий раз, когда возникает разница между интенсивностями луча сравнения и луча, попадающего на образец, движение ослабителя компенсирует эту разницу, при этом движется перо самописца. К сожалению, неизбежно происходит некоторая перекомпенсация (особенно для резких пиков) и недокомпенсация. Поэтому этот способ не рекомендуется использовать для количественного анализа в том случае, если требуется высокая точность. [c.172]

Однако в некоторых случаях ввод пробы с делителем потока не позволяет проводить количественный анализ с высокой точностью. К сожалению, некоторые пробы невозможно анализировать без деления потока. К ним относятся прежде всего те пробы, которые нельзя разбавить разжижители, растворители, наро- и газообразные пробы. Па рис. 3-9 приведена хроматограмма определения примесей в стироле. В этом частном случае результаты, полученные с использованием делителя потока, превосходят по своей правильности и воснроизводимости результаты, полученные при ирименении других методов ввода. [c.38]