Обычные детекторы катарометр, ПИД, ЭЗД

На рис. 37, а показана одна из схем катарометра (мостовая). Сопротивления, расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста. Они обычно изготавливаются из платиновой, вольфрамовой и., и никелевой проволоки диаметром примерно 5 мкм. В качестве сопротивления могут использоваться и полупроводниковые сопротивления — термисторы. Через одну камеру (рабочую) катарометра проходит элюат, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Так как плечи моста, находясь под напряжением, нагреваются, то от них происходит интенсивная теплоотдача к газу. Поэтому температура плеч (а следовательно, и сопротивление их) зависит от природы газа. Если через обе камеры катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава одного из потоков характер теплоотдачи к нему меняется, следовательно, изменяется температура соответствующего плеча, а значит, и его сопротивление. В результате электрическое равновесие нарушается эта разность и регистрируется в виде сигнала детектора. [c.92]

Обычные детекторы катарометр, ПИД, ЭЗД [c.114]

Метод простой нормировки. Этот метод основан на предположении, что вещества, независимо от их строения, взятые в одинаковом количестве, дают одну и ту же площадь пика. Это приближенно выполняется, если вещества химически сходны, а в качестве газа-носителя применяется газ, теплопроводность которого приблизительно на порядок отличается от теплопроводности анализируемых веществ (детектор — катарометр). Такими газами обычно являются водород и гелий. [c.228]

Принцип работы HN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота.С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. Во многих приборах (особенно последних выпусков) предусмотрено также применение современной вычислительной и регулирующей процесс техники (интегратор, микропроцессор, компьютер). [c.816]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Идеальный детектор для газовой хроматографии с программированием температуры должен быть нечувствительным к колебаниям температуры и скорости потока и к жидкой фазе. Последняя выходит из колонки со скоростью, определяемой температурой, и дает при повышенной температуре дрейф фона. Ионизационные детекторы почти нечувствительны к скорости потока и температуре, но вследствие их высокой чувствительности к анализируемым веществам сильное влияние на них оказывает изменение скорости испарения жидкой фазы. В газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры обычно используются катарометры. Влияние факторов скорости потока и чувствительности к температуре доводится до минимума хорошим регулированием скоростей потока и поддерживанием температуры на постоянном уровне, близком к максимальной допустимой температуре колонки. Поскольку катарометры обладают относительно малой чувствительностью и большой областью линейности, они подвергаются влиянию летучести жидкой фазы меньше, чем ионизационные детекторы. С помощью небольшого приспособления для сжигания элюируемые вещества можно превращать в углекислый газ и воду, а последнюю удалять с помощью адсорбента. Поскольку детектор реагирует только на углекислый газ, температура ячейки может быть низкой, что повышает чувствительность [7]. [c.352]

Необходимо создать детектор, чувствительность которого была бы не ниже 10 —10 моля, что по крайней мере на 3—4 порядка выше чувствительности обычно применяемых катарометров. Объем такого детектора не должен превосходить нескольких кубических миллиметров. [c.392]

В качестве детектора при анализе таких систем обычно используют катарометр. Правда в последнее время все шире применяют- [c.257]

В качестве детектора при анализе таких систем обычно используют катарометр. Правда, в последнее время все шире применяют высокочувствительные детекторы ионизационного типа, пригодные для определения веществ с высокими потенциалами ионизации. [c.229]

Таким образом, для лабораторных препаративных хроматографов целесообразнее всего использовать обычные детекторы, применяемые в аналитической хроматографии, отводя на них часть потока. При колоннах диаметром более 100 мм этот поток даже для катарометров станет чрезмерно большим, уменьшать же долю отбираемого потока ниже 1—0,5% нецелесообразно вследствие запаздывания сигнала из-за недостаточной скорости поступления. В этих условиях необходимы детекторы, основанные на других принципах. Например, перспективно использовать низкочувствительный термопарный детектор. Процесс в колонне при прохождении компонентов близок к адиабатическому и изменение температуры в слое пропорционально изменению концентрации. Для лабораторных приборов такой детектор мало пригоден из-за низкой чувствительности, но при больших дозах, типичных для промышленных установок, его чувствительности, по-видимому, будет вполне достаточно. [c.154]

Для обнаружения гетероатомов в полимерах и органических добавках применяется также пиролитическая газовая хроматография. Идентификация продуктов пиролиза, содержащих гетероатомы, осуществляется как на основе избирательной способности хроматографических фаз к удерживанию различных по природе химических соединений с использованием обычных детекторов (ДИП, катарометр), так и с применением селективных детекторов [18, 25]. [c.21]

Для детектирования разделенных компонентов обычно применяют катарометр. Другие детекторы используют только для определения следовых количеств. [c.12]

Метод проверяли на примере разделения смеси азота, этана, пропана и бутана. Сорбентом был выбран силикагель АСК. Температура в печи достигала 350" . Смесь пропускали через колонку длиной 1,5 л<, внутренним диаметром 0,45 см. Длина печи равнялась 10 см. Детектор — катарометр Г-14. На рис. 3,о показана хроматограмма в обычных координатах. На рис. 3,6 та же хроматограмма представлена в координатах /г и /и. где V — объемная скорость в зонах. [c.171]

С колонками с внешним диаметром 0,125 дюйма (3,2 мм) детектор МК-158 работает лучше, чем другие наиболее распространенные типы детекторов по теплопроводности. С колонками с внутренним диаметром 0,01 дюйма (0,025 мм) чувствительность МК-158 в несколько сот раз выше чувствительности обычных детекторов и лишь в 40 раз меньше чувствительности некоторых пламенно-ионизационных детекторов. При сравнении чувствительности катарометра и пламенно-ионизационного детектора надо быть осторожным, так как принципы работы детекторов различны и сравнение произвести трудно. [c.82]

Для определения следов обычная ячейка катарометра недостаточно чувствительна. Поэтому применяют специальные ячейки особо высокой чувствительности или какой-либо другой высокочувствительный детектор, как, например, пламенно-ионизационный. Независимо от вида детектора установка должна быть взрывозащищенной. [c.119]

В современных хроматографах Цвет , ЛХМ-8М0, Хром наряду с катарометрами используют более чувствительные детекторы, в частности, пламенно-ионизационные детекторы, действие которых основано па следующем. При обычных условиях газы ие проводят ток. Но еслп под действием пламени или изучения в газе образуются ионы и электроны, оп становится проводимым. За счет сгораиия водорода в детекторе (рис. 13) возникает пламя. Как только в пламя попадает компонент, образуются заряженные частицы, и между электродами, к которым прилагается напряжение --200 в, протекает ток он усиливается и подается на записываю-П1,ее устройство. [c.22]

В качестве специальных детекторов в препаративной хроматографии обычно применяют катарометры с широким каналом камеры, позволяющие направлять в детектор весь поток газа. [c.206]

Пороговая чувствительность детектора сечения ионизации соответствует чувствительности катарометра. Однако объем камеры катарометра обычно почти на порядок больше камеры детектора сечения ионизации, поэтому пороговая чувствительность последнего выше. [c.44]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Показания катарометра определяются концентрацией примеси, поэтому он относится к разряду концентрационных. Чувствительность его не велика и обычно соответствует объемной концентрации 10 —10 %, становится краткой иа двух детекторах, обладающих более высокой чувствительностью. [c.402]

Для газохроматографического разделения анализируемой смеси применяют обычную аппаратуру (жидкая фаза — бис-пропионитриловый эфир этиленгликоля газ-носитель— электролитный водород скорость 2,5 л ч 1 детектор — катарометр температура колонки 100 °С проба 10 мкл охлаждающая смесь ацетон — сухой лед при —78 °С). На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [c.424]

Наряду с молекулярным весом для идеитнфикацип может быть использован элементарный состав вещества, определение которого представляет самостоятельный интерес. Описанный выше (стр. 225) метод, при котором компоненты сжигались и превращались в СОа п Нз, в сущности является методом элементарного анализа. В трех работах [544, 577, 579] задача элементарного апа.пиза сформулирована как самостоятельная. Отличие хроматографического метода от обычно применяемого метода Прегля заключается в том, что количество СОз и НзО определяют не путем поглощения и последующего взвешивания, а нрн помощи детектироваппя хроматографических инков. Для этого НзО превращают либо в ацети.пеп (реакцией с карбидом кальция), либо в водород (реакгщей с железом при 800° С) или определяют, как п СОз, непосредственно. В качестве детектора обычно применяют катарометр. [c.237]

В настоящее вре.мя при.меняются главным образом два т ша ДТП детектор с проволочным сопротивлением, который обычно называется катарометром, и термисториый ДТП. [c.93]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) (рис. 11.25). Этот детектор широко используется в настоящее время наряду с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. Принцип его действия основан на захвате электронов. Он измеряет, в отличие, от ДИПа, не увеличение тока, а его уменьшение. Под действием тритиевого источника азот проходит через детектор, ионизируется, при этом образуются медленные электроны. Под влиянием постоянного напряжения (так называемое напряжение ячейки) медленные электроны перемешаются к аноду. Обычно скорость элек- [c.58]

Сильно полярные растворители, даже если они химически инертны при рабочей температуре колонки, характеризуются обычно образованием значительного хвоста . В некоторых случаях время выхода таких растворителей из колонки составляет 1 час и более. Следовательно, растворитель и неподвижную фазу следует выбирать таким образом, чтобы получить узкий пик растворителя. Пла-менно-ионизащюнный детектор ие чувствителен к воде, хотя вода задерживается в колонке и элюируется очень медленно. Вода прочно удерживается многими твердыми носителями и при использовании в качестве детектора катарометра служит сильной помехой. [c.99]

Величину fh определяют графически по зависимости Сг = ф(5г/5). Предполагается, что изменением сигнала детектора от состава пробы можно пренебречь. Это условие обычно выполняется, так как состав пробы на потоке изменяется незначительно. Целесообразно использовать для измерений равночувствительный детектор. Катарометр в данных условиях можно рассматривать как равночувствительный, если в качестве газа-носителя использовать водород или гелий. [c.66]

В качестве детекторов обычно применяют катарометр и плотномер, но в последнее время их вытесняют более чувствительные детекторы, особенно электронозахватный, позволяющий детектировать МОг на уровне 10- — 10 %. Из материалов, стойких к действию двуокиси азота, лучщим является стекло, а при использовании медной, стальной и тефлоновых колонок высота пика НОг зависит от продолжительности ввода пробы. В качестве насадки обычно применяют тефлон, покрытый фторугле-родными полимерами, а также различные адсорбенты. [c.84]

В последние годы появились работы [39—41], в которых предлагается усовершенствованный вариант катарометра с постоянной температурой нитей. Для повышения чувствительности обычно используемого катарометра необходимо увеличить ток, пропу--скаемый через детектор, что при низкой теплопроводности органических паров невозможно. Предлагаемый новый вариант катарометра свободен от этих недостатков, и применение элюентов с низкой теплопроводностью даже повьшгает его чувствительность [39]. [c.109]

Детекторы термохимического типа по конструктивному оформлению обычно аналогичны катарометрам, но работают с более высокой температурой чувствительного элемента, причем газом-носи-телем обычно служит воздух. Термохимический детектор удобен в случае определения содержания в пробе горючих компонентов. Попадая на чувствительный элемент в смеси с воздухом, такие компоненты окисляются (сгорают) с выделением значительного количества теплоты, отчего температура и электрическое сопротивление элемента изменяются гораздо сильнее, чем от изменения теплопроводности. Поэтому термохимические детекторы имеют значительно большую чувствительность по сравнению с катарометрами. Запись хроматограммы с помощью термохимического детектора и ее расшифровка не отличаются от подобных операций при использовании катарометра. [c.35]

Чем меньше объем детектора, тем меньшую колонку можно применить. Детектор МК-158 фирмы Servomex может быть использован с колонками с внутренним диаметром 0,01 дюйма (0,25 мм). При работе с колонками с внешним диаметром 0,25 дюйма (6,3 мм) и самописцем со шкалой 1 мВ элемент МК-158 (рис. 19.1) примерно в четыре раза менее чувствителен, чем обычный катарометр. Однако МК-158 при соответствующих условиях имеет уровень шумов 2 мкВ. Шум обычного детектора больше, чем этот шум, и два эффекта компенсируются. [c.82]

В практике аналитической хроматографии обычно применяют три типа детекторов катарометр, или детектор по теплопроводности (чувствительность около 10 мкг), аргоновый ионизационный детектор (чувствительность до 10 мкг) и пламенно-ионизационный детектор (чувствительность около 10 мкг). Работа ка-тарометра основана иа том, что электрическое сопротивлснне проволоки зависит от температуры. Если нагретую проволоку поместить в ток газа с постоянной скоростью, проволока будет охлаждаться до температуры, определяемой газовым потоком и теплопроводностью газа. Таким образом, при постоянной скорости потока температура, а следовательно, и сопротивление являются характеристическими для данного газа. Если состав газа изменяется, происходит изменение и теплопроводности газа, а значит, и сопротивления. Эти изменения регистрируются самописцем как функция времени. [c.191]

Наибольшее распространение в промышленности для этих целей получили хроматографические анализаторы, основанные на распределении компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная (жидкость, инертный газ), другая неподвижная (жидкость или твердое тело). В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают жидкостную и газовую хроматографию. Хроматограф состоит (рис. 4.70) из дозатора, осуществляющего ввод пробы газа вместе с газом-носителем в термостатированные колонки хроматографа, после которых устанавливаются детекторы, фиксирующие изменения выходящих составляющих. Сигнал из каждого детеюора через преобразователь поступает в микропроцессор и на регистрирующий прибор. В качестве детектора обычно применяют катарометр, работа которого основана на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности среды, т.е. анализируемого состава вещества. Для повышения эффективности способов избирательности анализа применяют селективные типы детекторов. Например, для органических соединений применяют детекторы ионизации пламени и фотоионизационный, для соединений серы и фосфора — пламенно-ионизационный фотометрический, для азот-, серо- и фосфорсодержащих соединений — термоионный и т.д. [c.437]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Катарометр — детектор, который регистрирует изменение теплопроводности газа-носителя, вызванное появлением анализируемого вещества. Обычно измеряется разность между теилопро-водностями чистого газа-носителя водорода или гелия и его смеси с анализируемым веществом. Измерительные ячейки состоят из платиновых нитей или термисторов, изменение сопротивлений которых из-за разных условий теплообмена обычно регистрируется мостом Уитстона. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология