Проба дозирование

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Вместо описанного метода градуировки можно использовать так называемый метод стандартных добавок. При этом исходят из пряной пропорциональной зависимости. Сигнал фона должен отсутствовать (а = 0). Раствор исследуемой пробы делят на равные части, в которые вводят эталонные добавки в порядке возрастания их концентрации. Если происходит разбавление, нужно вносить поправку на изменение концентрации. Если же в эталонном растворе определяемый компонент находится в значительно большей (например, в 100 раз) концентрации, чем в исследуемой пробе, разбавлением раствора можно пренебречь. Достоинством такого способа является отсутствие разбавления матрицы пробы в растворе, однако необходимы специальные устройства для точного дозирования малых объемов. Из уравнений у1 = Ьх и с/2 = Ь х+Хг) получим Ух = у [х +Хг), а искомое содержание х составит [c.459]

Метод атомной абсорбции с применением электротермического атомизатора обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам. Их численные значения колеблются для разных элементов от десятых до десятитысячных долей нанограмма в одном миллилитре раствора пробы, достигая иногда в абсолютном выражении значения 10- —Ю- г. Столь высокая абсолютная чувствительность метода достигается благодаря импульсному характеру испарения всей пробы и формированию поглощающего слоя атомов в пространстве, ограниченном стенками печи. Для обеспечения воспроизводимых результатов этого метода существенную роль сыграли разработанные автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора иробы в атомизатор и регулирования температур- [c.153]

Процесс ввода пробы во многом определяет конечный результат всего хроматографического анализа в целом. Несмотря на это в общей последовательности стадий хроматографического анализа (подготовка пробы — дозирование — разделение — детектирование— обработка данных), вводу пробы уделяется незаслуженно мало внимания. Не случайно системы ввода пробы как бы в противовес известным аналогиям (колонка — сердце хроматографа, детектор — его мозг) называют ахиллесовой пятой хроматографа. [c.133]

В качестве критерия оценки качества дозирования принимают коэффициент вариации (А/)> рассчитываемый по результатам взвешивания проб [c.255]

Для уменьшения трудоемкости работы при метрологическом исследовании методик анализа можно накапливать результаты, получаемые при текущем контроле точности с применением способа разбавление — добавление, а также добавлением к пробе дозированных количеств влияющих компонентов. Обработка полученных результатов методами регрессионного и дисперсионного анализов на ЭВМ позволяет эффективно оценивать показатели точности без проведения дополнительных экспериментальных исследований методики анализа. [c.21]

Взятие пробы, дозирование [c.160]

Автоматическое управление циклом хроматографического разделения включает в себя следующие операции 1) введение пробы (дозирование) 2) открывание и закрывание охлаждаемых ловушек (программирование отбора фракций). [c.172]

Оценка качества дозирования. Качество дозирования оценивают на основании проб, отбираемых из потока материала на выходе из питателя при установившемся режиме его работы. Пробу отбирают из потока в течение некоторого времени Д/. Чем меньше А/, тем точнее можно оценить качество дозирования. Однако при уменьшении А/ значительно возрастает неточность отсечки материала по времени. Обычно для оценки погрешности дозирования промышленными питателями принимают М =1. .. 3 мин. [c.255]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Пробоотборник состоит из пробоотборного и пробозаборного устройств (ПЗУ), блока программного управления (БПУ) и осуществляет отбор пробы, ее дозирование и сбор в баллоне. Пробозаборное устройство выполнено в соответствии с требованиями ГОСТ 2517-85 и конструкция его зависит от диаметра трубопровода. [c.67]

Задание. Провести анализ пропан-пропиленовой или бутан-бутиленовой фракции в изотермическом режиме при ручном дозировании, а также применить программирование температуры и автоматическую дозировку пробы. [c.162]

Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Основными деталями крана-дозатора, используемого, например, в хроматографе Цвет-1-64 , являются цилиндрический корпус с шестью штуцерами и шток с резиновыми кольцами. Принцип действия крана описан в гл. vn (см. рис. 71). Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей — кран немедленно выходит из строя. [c.236]

Сортировку веществ, состоящих из частиц различной величины, плотности или состава, можно проводить в процессе транспортировки или пересыпания веществ. Пробу анализируемого вещества отбирают специальными приспособлениями (работа которых регулируется по времени или по количеству вещества), затем измельчают и перемешивают каким-либо способом в зависимости от величины частиц. Для анализа применяют небольшую часть такой гомогенной пробы (рис. 8.1). Значительным вкладом в автоматизацию процесса взвешивания явилось применение электронных микровесов [А. 1.8], которые используют в различных методах анализа (например, в HN-анализаторе) и в процессе серийного приготовления растворов определенной концентрации (например, в автомате для приготовления растворов) [А. 1.7]. При взвешивании пробы возникает крутящий момент в коромысле весов, который компенсируется действием электромагнитного устройства (а не наложением гирь). Весы уравновешиваются фотоэлектрическим следящим или вспомогательным электронным устройством. Ток, протекающий после установления равновесия, пропорционален нагрузке его фиксируют при помощи цифрового регистрирующего прибора или, особенно при изменении веса, при помощи самописца. Кроме электронных микровесов, ничего существенного не было введено в автоматизацию процесса дозирования твердых веществ, так как в лабораториях и на производстве почти исключительно имеют дело с дозированием жидких или газообразных веществ. [c.431]

Впуск газообразных проб осуществляется в большинстве случаев обычным медицинским шприцем. Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей — кран немедленно выходит из строя. [c.41]

Дозирование пробы. Вещество впрыскивают специальными инъекционными шприцами в поток газа носителя в верхнюю часть разделительной колонки. Испарение должно проходить практически мгновенно, так как в противном случае будет наблюдаться расширение пиков на хроматограмме, снижающее точность определения. Дозирующее устройство часто снабжают особым нагревателем. [c.364]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

А.1.4.1. Подготовка и дозирование пробы А. 1.4.1.1. Задачи подготовки, отбора и дозирования пробы [c.431]

Объем дозированной пробы [c.432]

Парофазное дозирование проб. Парофазный анализ — одно из быстро развивающихся направлений газовой хроматографии. Сущность метода состоит в том, что анализу подвергается не исследуемый жидкий цли твердый объект, а контактирующая с ним газовая фаза (см. П1.3.5). Наиболее ответственной операцией, определяющей точность анализа, является дозирование в хроматограф газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой. Этот процесс отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники. [c.27]

Слева отбор пробы справа дозирование пробы.) а — с плунжерным устройством б — с петлей в — с дозирующей камерой. [c.432]

Для периодического осуществляемого вручную дозирования газов или жидкостей в количествах 0,01 мкл — 100 мл в лабораториях применяют шприцы. Этот процесс также можно частично механизировать. Дозирование вручную складывается из четырех операций введение иглы шприца в пробу, втягивание пробы, перенос иглы шприца в сосуд для проведения анализа, выдавливание пробы. [c.433]

При механизации газовой петли — устройства, обычно применяемого для дозирования газов (рис. А. 1.2, б), или при использовании в качестве дозирующих камер отверстий, просверленных в заслонке, получают аналогичные по устройству дозаторы (рис. A.1.2,o). Дозаторы такого типа применяют в основном в газовой хроматографии. В других методах анализа они находят ограниченное применение, так как только в этом случае пробу, находящуюся в петле или в отверстии, смывают в аналитическую ячейку потоком газа (газ-носитель, смывающий газ). Для некоторых газохроматографических анализов дозаторы такого типа можно применять и в качестве переключателей, если просверлить в заслонке дополнительные отверстия и подсоединить соответствующие отводы. Свойства описанных дозаторов приведены в табл. А, 1.1, [c.433]

Сигналы, получаемые от датчика, наносятся на ленточные диаграммы, перфокарты или магнитные ленты. Переработка сигналов в соответствующую информацию происходит позже на цифровой вычислительной машине, которая осуществляет и другие функции. На рис. А. 1.5, а приведена схема процесса химического анализа, в котором результаты рассчитывают на цифровой вычислительной машине в разомкнутом контуре (периодический процесс). Приборы подготовки и дозирования пробы, а также датчики связаны с накопителем данных, который в соответствии с программой осуществляет накопление сигналов и нанесение их на перфокарту. Через определенный промежуток времени, зависящий от задачи, эти данные передают в вычислительный центр и там рассчитывают, используя расчетные формулы и поправки (например, градуировочные кривые), даваемые запоминающим устройством. Цифровую вычислительную машину в разомкнутом контуре целесообразно применять для сложных математических расчетов (например, расчетов изомерии и структуры). [c.435]

Дозирующие устройства. Хроматографическое разделение смеси начинается с ее введения в колонку, а конечный результат во многом определяется правильным выполнением этой первой операции, т. е. выполнением трех основных требований минимального размывания полосы в системе входа, максимальной точности и воспроизводимости дозируемого количества образца и неизменности количественного и качественного состава смеси до и после дозирования. Дозатор-испаритель должен иметь минимальный объем, в нем должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать потока газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. [c.88]

Состав пробы, введенной в колонку, должен быть идентичен составу анализируемой смеси, за исключением некоторых специальных случаев, когда не требуется определять полный состав смеси. Если при дозировании не удается достичь полной идентичности количественного состава анализируемой смеси и введенной пробы, важно обеспечить постоянство при многократном дозировании. В этом случае можно избежать ошибки анализа, связанной с искажением состава пробы, путем выбора соответствующего метода градуировки прибора. [c.19]

Введение пробы не должно вызывать изменения установившегося режима работы систем хроматографа (зашкаливания нулевой линии в момент введения, резкого изменения давления газа-носителя и температуры дозатора), что может быть обусловлено разгерметизацией системы при введении пробы, введением слишком большой пробы, изменением сопротивления линии газа-носителя при дозировании. [c.19]

Поворотный газовый кран (рис. II.8) состоит из корпуса (неподвижной детали) со штуцерами, через которые подводятся газ-носитель и анализируемый газ, и подвижной детали — поворотной втулки с каналами, соединяющими линии газа-носителя и анализируемого газа. Величина пробы определяется объемом градуированной трубки (дозы), которая может устанавливаться на штуцерах корпуса (рис. II.8, а). Иногда градуированный объем (доза) заключен в самой поворотной втулке (рис. II.8, б). В одном из фиксированных положений (положение I) поворотной втулки происходит заполнение дозы анализируемым газом после поворота втулки (положение II) газ-носитель перемещает анализируемый газ в колонку. Для повторного дозирования необходимо вернуть кран в положение / и вновь заполнить дозу анализируемым газом. [c.20]

Обязательное условие подготовки пробы к анализу — поддержание постоянной и хорошо воспроизводимой температуры в сосуде для установления равновесия между исследуемым образцом и газовой фазой. Кроме того, процесс дозирования должен гарантировать сохранение достигнутого значения концентрации вещества в газовой фазе сосуда с пробой. [c.27]

Многочисленные приспособления и устройства для парофазного дозирования проб можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [c.27]

Процесс титрования состоит из следующих операций дозирования определенного объема пробы, дозирования титранта, огределения точки эквивалентности (конечной точки титрования), исмерения эквивалентного количества титрующего вещества. Титрование может быть ручным, автоматическим, полуавтомати-чесгим процессом. При автоматическом титровании контроль за [c.173]

Для изучения этого эффекта была сконструирована пилотная установка микроалкилирования. Установка снабжена шприцевым насосом для точного дозирования сырья, подаваемого снизу в стеклянный реактор диаметром 13 мм, содержащий 5 мл 98%-ной серной кислоты. Содержимое реактора перемешивали высокоскоростной мешалкой типа Magna Drive. Температуру в реакторе поддерживали с помощью водяной бани. Продукты реакции, расслаивающиеся из углеводородно-кислотной эмульсии, уходили из аппарата через клапан, регулирующий давление, и испарялись. На хроматографический анализ автоматически отбирали пробы — примерно один раз в час в течение опыта. Результаты анализа использовали для расчета октанового числа (по моторному методу), исходя из предположения, что октановое число является [c.26]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Поверка влагомера производится следующим образом. Емкостный преобразователь влагомера подключают к установке УПВН и к выходным клеммам вторичного прибора подключают ампервольтметр постоянного тока. На установке УПВН производят дозирование и диспергирование пробы с заданным содержанием воды fVj и заполнение емкостного преобразователя. Через минуту после заполнения преобразователя измеряют температуру пробы и значение выходного сигнала (обычно токовый сигнал 4-20 мА). Затем поверочную пробу из емкостного преобразователя сливают, приготовляют следующую пробу, добавляя необходимый объем воды, вычисленный по формуле (4.61) или (4.62). Заполняют емкостный преобразователь следующей пробой и повторяют вышеописанные операции. [c.145]

Аликвотную часть раствора анализируемой пробы помещают в ячейку 7 вместимостью 50—75 см при снятой крышке 9 и вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гидридов. Закрывают крышку и включают магнитную мешалку 6. В емкость 3 с помощью дозатора в виде шприца / и гибкого шланга 2 набирают раствор 1 аВН4. Емкость на шлифе 4 присоединяют к реакционной ячейке, и все устройство в сборе продувают инертным газом (аргоном или гелием), после чего Б ячейку по трубкам 5 вводят дозированное количество МаВН . [c.173]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 20°( .. Адсорбент молекулярные сита NaX или СаА, зернение 0,5— 0,25 мм. Детектир — катарометр токовая нагрузка, подаваемая иа плечи измерительного моста катарометра, 120 мА чувствительность (по величине сигнала, подаваемого па потенциометр) 10 мВ. Самописец ЭПП-09 или КСП-4. Газ-носи-тель — гелий, 100—120 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 2400 и 240 мм/ч. Дозирование атмосферного воздуха в колонку — медицинским шприцем или краном дозатора Объем пробы 1 мл. [c.184]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дози-)ование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. 1ри этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит 0Т конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

При подготовке и дозировании проб жидких и газообразных веществ возникают аналогичные проблемы, сходны и устройства для их дозирования, поэтому вопросы дозирования жидкостей и газов следует рассматривать одновременно. Дозируемые вещества часто находятся не в одном агрегатном состоянии. В жидкостях могут содержаться растворенные газы, вещество может находиться в многофазном состоянии, жидкости и газы могут содержать различные количества примесей твердых веществ, например стружка или окислы металлов из материала аппаратуры, соли или песок. Иногда приходится иметь дело с газами или жидкостями, чувствительными к действию света или воздуха, быстро полимеризующимися или осыоляющимися. Вещества приходится дозировать и при повышенных температурах (до 300°С), так как при более низких температурах они [c.431]

Дозатор Проба Объем Ошибка дозирования при /)= onst, % [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология