Теплопроводность, влияние на нее газа-носителя

Дифференциальное детектирование заключается в том, что на выходе из колонки измеряется какое-либо свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент) и сравнивается со свойством чистого газа-носителя. Примером такого детектора является катарометр, в котором сравнивается теплопроводность чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с компонентом. По величине силы тока, измеряемой микроамперметром, можно судить о количественном содержании компонента. Наиболее чувствительными являются ионизационные детекторы. Ионизация молекул в них происходит под влиянием радиоактивного излучения, электрического разряда или пламени. [c.227]

В присутствии различных газообразных веществ в потоке газа, выходящего из хроматографа, теплопроводность смеси отличается от теплопроводности чистого газа-носителя. Если на пути потока газа поместить нагретую нить, то степень ее охлаждения будет зависеть от состава газовой смеси. Любое изменение скорости охлаждения вызывает изменение температуры нити значение температуры можно косвенно определить по его влиянию на электрическое сопротивление нити. В детекторе, называемом катарометром, имеются две одинаковые нити, которые нагреваются за счет приложения к ним разности потенциалов. Эти нити включены в два плеча обычного моста Уитстона. Другие два плеча представляют собой переменные сопротивления. Одна нить находится в потоке чистого газа-носителя или газа известного состава, а вторая нить — в потоке газа, выходящего из хроматографической колонки. Электрический контур предварительно уравновешивают, для чего пропускают через обе нити одинаковые потоки чистого газа-носителя. Как только в детектор поступает порция газа, включающая примесь, электрический баланс нарушается возникший сигнал можно усилить и зарегистрировать. Схема такого детектора приведена на рис. 4.2. [c.65]

Для выяснения механизма работы ячеек для измерения теплопроводности мы использовали теоретические и экснериментальные методы. Было выведено уравнение для величины сигнала, состоящее из двух основных частей коэффициента ячейки, зависящего от электрических параметров ячейки и моста, и коэффициента теплопроводности, зависящего от теплопроводности газов, проходящих через ячейку. Сигнал детектора измеряли для ряда бинарных смесей газов, изменяя температуру ячейки и чувствительного элемента. Газовые смеси состояли из компонентов с высокой или низкой теплопроводностью и газов-носителей с высокой или низкой теплопроводностью. Уравнение было использовано для объяснения влияния газа-носителя, состава смесей и температур. [c.174]

На рис. 3 показано также влияние газа-носителя на коэффициент теплопроводности. Для смесей с гелием он велик ввиду того, что Кг больше Я 1 для смесей с азотом или этаном он невелик, так как величина Кг близка к Кг. Поэтому для достижения максимальной чувствительности по отношению к парам органических веш еств [27] следует предпочесть газы-носители с высокой теплопроводностью. Ввиду того, что теплопроводность метанола близка к теплопроводности газов-носителей, коэффициенты для смесей метанола ниже коэффициентов для смесей углеводородов. [c.180]

Лучшим газом-носителем является гелий. Его теплопроводность во много раз больше теплопроводности всех компонентов, входящих в состав дымовых газов (за исключением водорода), что позволяет проводить разделение с большей точностью. Теплопроводности гелия и водорода близки между собой, в результате чего невозможно количественное определение водорода. Это удается сделать при использовании в качестве газа-носителя аргона. Применение аргона позволяет обнаружить даже следы водорода, так как теплопроводности этих двух газов резко различны. Оптимальный расход газа-носителя был выбран в результате исследования влияния скорости его продвижения в разделительной колонке на величину пиков хроматограммы. Было найдено, что оптимальная величина расхода газа-носителя (в нашем случае — гелия), обеспечивающая наибольшую чувствительность прибора, равна 3,97-10 кг/сек. [c.151]

При изучении влияния состава смеси применяли компоненты низкой теплопроводности с газами-носителями высокой теплопроводности (гелий) или низкой (азот). В одном случае в качестве компопента с высокой теплопроводностью был использован водород при этом применяли только ячейку с нитью накала. [c.183]

Влияние газа-носителя на чувствительность детекторов по теплопроводности в газовой хроматографии. [c.55]

Одним из главных компонентов процесса газохроматографического анализа является газ-носитель. Несмотря на то что применяемые в газовой хроматографии газы-носители являются, как правило, инертными, природа газа-носителя может оказывать значительное влияние как на характеристики детектора, так и на процесс разделения в хроматографической колонке. Некоторые типы детекторов в газовой хроматографии работают только с определенным типом газа-носителя, например аргоновый с Аг, гелиевый с Не. Другие имеют разную чувствительность при использовании различных газов-носителей, например детектор по теплопроводности (ДТП) с га. ми-носителями Не и N2 илн фото-ионизационный (ДФИ) с N2 и воздухом. Для третьих необходимо применение нескольких газов с целью идентификации анализируемых веществ, например для детектора плотности (ДП) — N2 и СО2 или смеси газов для обеспечения более высокой линейности для электронозахватного детектора (ДЭЗ) с импульсным питанием — Аг+5% СН4. [c.123]

В связи с широким применением ДПФ при анализе проб окружающей среды исследовано влияние паров воды на показания детектора. В присутствии паров воды показания ДПФ увеличились для тиофена на 12% и для бутилмеркаптана на 25%. Концентрацию паров воды в газе-носителе измеряли детектором по теплопроводности. При высоких температурах хроматографической колонки подавление сигнала может быть связано с улетом неподвижной фазы. При 130 °С улет неподвижной фазы (5% 5Е-30 на хромосорбе W) соответствует потоку циклогексана 1,4 X Х10 , г/с, т. е. потоку, при котором начинает заметно проявляться подавление сигнала. Присутствие углеводородов и воды не влияет на величину экспоненты п. [c.160]

Я хочу отметить преимущества указанного комбинирования приборов для целей калибровки. V не зависит от времени, и потому расход газа-носителя и длина или набивка колонки не влияют на величину V. Стабильность и температура детектора по теплопроводности и чувствительность масс-спектрометра влияют на величины с и 5 соответственно. Эти величины не зависят от природы хроматографируемых веществ, что дает возможность ввести для всех веществ одну поправку / на влияние температуры и стабильности детекторов. Множитель / определяется легко и быстро для одного произвольно выбранного вещества. [c.176]

Для изучения влияния состава на сигнал детектора концентрации компонентов изменяли в пределах, обычно применяемых в хроматографии газов. Газы-носители имеют высокую или низкую теплопроводность. Использовали две ячейки одну с нитью накала в качестве чувствительного элемента, другую — на термисторах. Большинство измерений было проведено с ячейкой с питью накала. Для изучения влияния температуры работали с ячейками при выбранных температурах стенки и чувствительного элемента. Были измерены характеристики ячеек для определения температур и коэффициентов ячеек. [c.181]

На чувствительность катарометра оказывают влияние сила тока, газ-носитель и температура. При уве.личении силы тока в два раза, чувствительность возрастает в 4—8 раз. Однако следует учитывать, что слишком сильное увеличение тока может привести к перегоранию нити и нестабильности нулевой линии. Газ-носитель необходимо выбирать с максимально возлюжной теплопроводностью. Для органических соединеннй наиболее высокая чувствительность детектирования достигается при применении в качестве газа-носителя водорода или гелия. Повышение температуры нити приводит к увеличению чувствительности детектора. Она должна быть достаточно высокой, чтобы избежать конденсации пробы внутри детектора. Несмотря на это следует все же стараться поддерживать, если это возможно, более низкую температуру детектора. [c.41]

Применяемые в практическом анализе скорости газа-носителя находятся в области и> опт, где коэффициент С в уравнении ван Деемтера оказывает наибольшее влияние и преобладает над коэффициентом В. Вследствие этого не происходит заметного улучшения эффективности разделения, если, например, использовать в качестве газа-носителя азот с его относительно малым коэффициентом диффузии Од. Выбор газа-носителя следует проводить, исходя из других критериев. При детектировании в ячейке теплопроводности или при небольшом градиенте давления в колонке следует предпочесть водород. [c.96]

Авторы работы [10] экспериментально проверили эти уравнения и нашли хорошее соответствие между теорией и экспериментом. Исследование влияния изменения тока нагрева в мостовой схеме показало, что при отклонении тока от заданного значения на 1% величина сигнала детектора меняется на 3%. Указанные авторы изучали влияние изменения температуры детектора при использовании в качестве газов-носителей как гелия, так и аргона результаты, полученные для этих двух газов-носителей, оказались очень разными. При использовании гелия варьирование температуры детектора по теплопроводности практически не приводило к изменению его сигнала, в то время как для аргона обнаруживаются функциональные зависимости от температуры и природы анализируемых газов. При хроматографировании инертных газов, водорода и оксида углерода сигнал детектора снижается с увеличением температуры Гг по линейному закону. Напротив, при анализе этана, этилена и диоксида углерода с повышением температуры сигнал детектора увеличивается. Для метана изменение сигнала детектора почти не наблюдается. [c.393]

Если сравнить эти экспериментально полученные данные с уравнением (31), то для гелия получится следующая картина ввиду большой теплопроводности газа изменение Тг приводит лишь к слабому изменению (Гн—Тг), поскольку Тн также меняется. При этом следует помнить, что температура нагревателя Тн зависит от двух факторов — электрического тока и связанной с ним мощности тепловыделения и теплоотдачи газу-носителю. Если газом-носителем служит аргон, разность (Гн—Тг) меняется более существенно, причем здесь оказывает влияние еще и природа анализируемого газа. Согласно уравнению (31), с повышением Тг сигнал детектора должен осла [c.393]

Однако межмолекулярное взаимодействие кислот с неподвижной фазой мало изучено, так как получение термодинамических данных этих компонентов сопряжено с рядом практических трудностей. Авторами статьи сделана попытка оценить величину энергии водородной связи кислот, определяющей газохроматографическое поведение этих соединений. Для этого были использованы термодинамические функции, характеризующие состояние системы вещество — неподвижная фаза. С этой целью были определены теплоты растворения (Н ) низших жирных кислот и некоторых углеводородов в ряде неподвижных фаз различной полярности. Для исключения влияния твердого носителя на теплоты растворения компонентов применяли инертные фторопластовые полимеры [7]. Эксперименты проводили на хроматографе Цвет-1 , снабженном детекторами по теплопроводности. В качестве газа-носителя использован водород. [c.65]

По сравнению с более распространенным детектором средней чувствительности — детектором теплопроводности детектор плотности имеет следующие преимущества отсутствует контакт анализируемого вещества с термочувствительными элементами, его проще градуировать, он имеет более высокую чувствительность к соединениям с молекулярной массой 80 и выше, даже при использовании в качестве газа-носителя азота или воздуха. Положительным свойством детектора плотности является также то, что он имеет одинаковую измерительную схему с широко распространенным детектором теплопроводности. К недостаткам, значительно ограничивающим применение детекторов плотности, следует отнести узкий линейный диапазон измерений, уменьшение чувствительности с повышением температуры, значительное влияние колебаний скорости потока газа-сравнения на стабильность результатов измерений, вероятность погрешности вследствие диффузии анализи- [c.109]

Однако практически невозможно изготовить детектор, в котором при изменении рабочих условий (тока моста, расхода газа-носителя, температуры стенок ячейки) нити в рабочей и сравнительной камерах сохраняли строго одинаковое сопротивление. Поэтому изменение любого из перечисленных факторов приводит к изменению выходного сигнала детектора даже при неизменной теплопроводности газа-носителя, т. е. к изменению положения нулевой линии. Очевидно, что если такое изменение произойдет в момент выхода из колонки анализируемого компонента (в момент записи пика) полезный сигнал будет искажен. Искажение сигнала может быть и следствием изменения чувствительности детектора под влиянием изменения условий его работы. Факторы, оказывающие влияние на чувствительность, влияют и на положение нулевой линии. В зависимости от конструкции и качества изготовления детектора это влияние может быть большим или меньшим. [c.63]

Объемная скорость газа-носителя, как следует из уравнения (3.13), не должна влиять на его чувствительность. Для хорошо сконструированных детекторов это влияние действительно оказывается весьма незначительным, если в качестве газа-носителя используют газ с высокой теплопроводностью (водород, гелий). [c.64]

Особые условия работы детекторов возникают при использовании газов-носителей с низкой теплопроводностью. Поскольку в этом случае значительная часть тепла отводится от нити не за счет теплопроводности, а за счет нагревания проходящего газа (эффект теплоемкости), сильно возрастает влияние скорости потока на температуру нити [10]. Это приводит к сильным флуктуациям нулевой линии из-за изменения скорости потока, вызванного ничтожными причинами, например, изменениями разрежения в помещении из-за неравномерной работы вентиляции. При определенных рабочих условиях детектора эффект теплоемкости может привести к появлению сигнала обратной полярности во время прохождения вещества через детектор. Этот же эффект может приводить к значительному сокращению линейного диапазона детектора. По этой причине применение га.чов с низкой теплопроводностью для точных количественных измерений с помощью детектора теплопроводности следует признать нецелесообразным. Важно отметить, что дело заключается не столько в абсолютной величине теплопроводности газа-носителя, сколько в разнице теплопроводностей газа-носителя и определяемого вещества. Некоторые из указанных явлений отмечены при определении водорода с газом-носителем гелием, когда возникали сигналы М-образной формы, и малые концентрации водорода не удалось измерить [27]. [c.66]

В ряде работ [И—14] указывается, что время удерживания, а значит и величина I, довольно сильно изменялись, если по каким-либо причинам приходилось изменять заданную скорость. Однако результат анализа, полученного с использованием относительных значений параметра 1к в сочетании с детектором теплопроводности, при этом не изменялся. Следует отметить, что АРф влияет также на /, поскольку эта величина зависит от скорости газа-носителя в момент десорбции из колонки компонента. Однако это влияние очень мало, поскольку связано с изменением I за счет изменения ширины пика о. Поскольку чаще всего 1 Ь, этим влиянием можно пренебречь. [c.90]

Катарометр, несмотря на указанный выше недостаток, широко применяется в этом варианте хроматографии вследствие того, что реализуется достаточная разность теплопроводностей элюента и сорбата и из-за отсутствия альтернативы. Влияние природы газа-носителя и его расхода на чувствительность катарометра к н-нентану изучалось в работе [5]. [c.109]

Влияние теплопроводности газа-но-с и т е л я. Если заменить газ-носитель другим, обладающим другой теплопроводностью, изменится также количество отводимого тепла и при постоянном токе накала изменится температура нити. На рис. 47 показана [c.137]

Источниками погрешностей в процессе хроматографирования могут быть отклонения от заданного режима работы хроматографа. При использовании детектора по теплопроводности значительное влияние на погрешность определения оказывают колебания расхода и загрязнение газа-носителя, отклонение сопротивлений чувствительных элементов, вызывающее нелинейность сигнала детектора, отклонение тока моста детектора. При использовании детектора ионизации в пламени большое влияние на точность определения оказывают следующие факторы изменение потоков водорода, газа-носителя и воздуха, колебания атмосферного давления, изменение чувствительности при изменении расположения электродов и загрязнении сопла (изменение формы пламени), нелинейность электрометрического усилителя, изменение сопротивления входных высокоомных резисторов вследствие старения, изменения влажности воздуха или температуры, запыленности, а также плохое (не электрометрическое) или неудачное (неправильно выбрана точка)-заземление прибора. Причиной грубых ошибок может быть и неконтролируемый вЫход за пределы диапазона линейности детектора. [c.38]

Пользуясь этим методом, можно получить картину распределения полей при введении потока газа-носителя в камеру и учесть влияние сноса ионов газа. Метод может быть также успешно применен при проектировании детекторов по теплопроводности для получения картины распределения тепловых полей и выбора нужного варианта распределения. [c.65]

При замене инзенского кирпича целитом К-2 и геометрически модифицированным силикагелем с поверхностью 50 м г градиент уменьшился незначительно (с 28 до 24°). Увеличение скорости газа-носителя (азота) от 50 мл/мин до 6 л/мин не повлияло на так как теплопроводность азота на порядок ниже теплопроводности насадки и не оказывает влияния на передачу тепла. Значительное снижение величины произошло при замене азота гелием, теплопроводность которого соизмерима с теплопроводностью насадки. В этом случае градиент на колонне диаметром 60 мм снизился с 78 до 50°, т. е. почти на 40%, что указывает на целесообразность использования в качестве газа-носителя гелия или водорода при программировании температуры. [c.154]

В пиролизерах импульсного нагрева продолжительность контакта продуктов пиролиза с нагретыми поверхностями невелика, поэтому влияние газа-носителя на характер деструкции и состав продуктов пиролиза не проявляется в такой степени. В пиролизерах филаментного типа [59] при продолжительности его нагрева около 1 с состав продуктов пиролиза не зависит от давления и скорости газа-носителя. В то же время применение гелия и водорода в качестве газа-носителя способствует снижению образования низкомолекулярных продуктов пиролиза по сравнению с применением азота [50, 60]. Влияние природы газа-носителя, по-видимому, связано со свойствами газов (водорода и гелия), обладаюпщх повышенными теплопроводностью и коэффициентом диффузии, что способствует улучшению теплопередачи и более быстрой диффузии образовавшихся продуктов пиролиза. [c.65]

Чувствительность каждого детектора к разным соединениям различна в связи с этигл необходимо знать поправочные коэффициенты, учитывающие специфичность отдельных соединений. Кроме того, чувствительность детектора изменяется также при изменении рабочих условий. Следует изучить влияние изменения рабочих условий на чувствительность детектора и построить новые калибровочные кривые. В детекторе по теплопроводности, например, сигнал связан с различием теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с пробой. Для получения точных и воспроизводимых результатов необходимо, чтобы [c.132]

Из уравнения (186) следует, что влияние диаметра частиц на значение коэффициента конвективного переноса пренебрежимо мало, в то время как роли скорости газа-носителя, его теплопроводности и внутреннего трения велики. Однако указанное справедливо для низки.х значений числа Рейнольдса, т. е. для мелких частиц, обычно уносимых за пределы рабочего пространства печи. Подобные частицы, двигаясь со скоростями, близкими к скоростям газа-носителя, имеют устойчивый пограничный слой, затрудняющий тепло- и массообмег . [c.192]

Вследствие влияния температуры на вязкость и плотность газа массовая скорость газа-носителя быстро уменьшается, если давление на входе в колонку поддерживать постоянным. Для колонки размером 100x0,3 см, заполненной сорбентом с диаметром зерен 0,15—0,25 мм, повышение температуры на 100 С сопровождается уменьшением расхода в 1,5—1,7 раза. Такой режим можно считать допустимым лишь в отдельных случаях при использовании потоковых детекторов, для которых площадь пиков анализируемых веществ не зависит от скорости газа и определяется только массой компонента. Кроме того, необходимо, чтобы изменение скорости не вызывало существенного дрейфа нулевой линии. Этому условию в первом приближении может отвечать лишь ДИП, причем только в узком интервале расходов газа-носителя (например, 1,5—2,5 л/ч). Эксплуатация детектора по теплопроводности в этих условиях оказывается совершенно невог можной. Таким образом, режим постоянной скорости газа-носнтеля во всех отношениях более предпочтительный, а для достижения приемлемой точности анализа — единственно возможный. Для под-держания постоянного расхода в процессе повышения температуры колонки используются рассмотренные выше регуляторы расхода, которые непрерывно восстанавливают первоначальный расход, увеличивая соответствующим образом давление на входе в колонку. [c.84]

Довольно высокие требования предъявляются к герметичности пневматической схемы газового хроматографа. Негерметичность газовых трактов оказывает влияние на стабильность нулевой линии (шумы и дрейф), на погрешность и воспроизводимость хроматографического анализа. Негерметичность линии газа-носи-теля после испарителя может привести к потерям пробы, а негерметичность линий вспомогательных газов к нестабильной работе детекторов. Кроме того, при негерметич ности линий газа-носителя может происходить диффузия в колонку и детектор атмосферного кислорода, который способствует разложению пробы и неподвижной фазы, увеличивает фоновый ток и уменьшает чувствительность некоторых типов детекторов, разрушает чувствительные элементы детекторов по теплопроводности. [c.127]

Большое влияние на метрологические характеристики метода оказывают условия хроматографического разделения. Выбор сорбента и газа-носителя для газохроматографического разделения зависит от образующихся продуктов. Поскольку в качестве детектора используют обычно катарометр, наиболее целесообразно использовать как газ-носитель гелий с некоторыми предосторожностями можно использовать водород. Выбор этих газов обусловлен их высокой теплопроводностью, резко отличной от теплопроводности образующихся соединений. Хотя, как следует из табл. VII-1, в результате химических превращений образуются малокомпонентные смеси, их хроматографическое разделение вызывает определенные затруднения вследствие высокой полярности, высокой реакционной способности некоторых продуктов и резкого различия хроматографических свойств отдельных компонентов. Например воду до детектирования превращали в водород или ацетилен в приборе [c.187]

При выборе газа-носителя в качестве подвижной фазы обращается внимание на его физические свойства, от которых во многом зависит эффективность работы колонки. От вязкости газа, например, зависит градиент давления в Iioлoнкe. Природа газа оказывает определенное влияние на диффузионные эффекты. Кроме того, от физических свойств газа-носителя во многом зависят показания детектирующих устройств. Замена азота на водород намного увеличивает чувствительность регистрирующего прибора (водород характеризуется меньшей плотностью и имеет большую теплопроводность, чем азот). При применении водорода для поддержания заданной скорости потока через колонку требуется меньшее давление. Однако в случае водорода большее значение приобретает диффузионный эффект, влияющий на качество разделения. Кроме того, водород гиожет взаимодействовать с некоторыми компонентами анализируемой смеси, например, гидрировать непредельные углеводороды. [c.196]

В случае применения N2, Аг или СО2 в качестве газов-носителей, имеюшн.х низкие теплопроводности, близкие к теплопроводности анализируемы.х веществ, значительное влияние будут оказывать нх теплое.мкости. При этом возможны как положительные и отрицательные пики, которые увеличиваются с увеличением рас.хода газа-носителя, так и шверсия пиков. [c.99]

Чувствительностью к потоку называется изменение сигнала со скоростью потока газа-носителя. Чувствительность к потоку оказывает влияние на хроматографический пик, изменяя его амплитуду при изменении скорости потока и увеличивая колебания линии при флуктуациях скорости. Величина этого параметра меняется в зависимости от принципа работы детектора и его конструкции. Конструкция измерителя плотности газов такова, что он не чувствителен к потокз Сигнал ячейки для измерения теплопроводности может меняться также с изменением теплоемкости. Сигнал, связанный [c.172]

До сих пор речь шла о влиянии температуры на параметры колонки хроматографа, на ее разделительную способность п на время анализа. Рассмотрим значение те.мпературного фактора для работы детектора по теплопроводности. Известно, чго чувствительность последнего тем выше, чем больнге разность теплопроводности газа-носителя и компонентов анализируемой пробы. Она возрастает также при увеличении разности температур стенок камеры детектора и чувствительного элемента (частичное отклонение от этого правила наблюдается у термисторов). Поэтому, увеличивая только температуру термостата, в котором находится детектор, уменьнгаем чувствительность последнего (если ток детектора при этом пе увеличивают). Уменьшение ее произойдет и по другой причине. Известно, что теплопроводность разных газов меняется в зависимости от температуры в разной степени, стремясь сравняться с ее повышением. В связи с этим разность теплопроводностей газа-носптеля и компонента пробы уменьшается с ростом температуры. Как правило, при [c.70]

Влияние природы газа-носителя на хроматографическое разделение веществ до настоящего времени изучено недостаточно. Обычно в качестве газа-носителя используют азот или воздух [1—10]. За последние годы в качестве газов-носителей стали употреблять водород [И—12] и гелий [13—14], поскольку они позволяют увеличить точность хроматографического анализа за счет повышения чувствительности фиксирующего прибора по теплопроводности. Используя в качестве газов-носителей азот и гелий, Виземан [14] обратил внимание на то, что ширина выходных кривых гтилацетата и изобутилового спирта больше при употреблении тока гелия и меньше при употреблении тока азота, но теоретически обосновать это положение автор затруднялся. [c.260]

Определение водорода. Количественное определение водорода в силу ряда причин затруднено. Чувствителькость прибора при детектировании водорода с применением гелия в качестве газа-носителя очень низка вследствие незначительной разницы в теплопроводности этих двух газов. Более того, определение водорода осложняется необычной реакцией детектора на смесь водорода и гелия. При высоких концентрациях водорода в гелии показания прибора характерны для компонента, теплопроводность которого выше теплопроводности газа-носителя. При низких концентрациях водорода, наоборот, запись пика производится в том же направлении, что и для углеводородов. Влияние [c.96]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

В хроматографии всегда используют двойной детектор, один элемент которого помещен в начале газового потока (в камеру ввода пробы), а другой непосредственно на выходе из колонки. Такая система позволяет исключить теплопроводность газа-носителя и уменьшает влияние колебаний температуры колонки, давления и силы электротока. Сопротивления обоих детекторов срав- [c.274]

Изучено влияние тетраметиламмониевого иона в мордените на процесс разложения углеводородов в области относительно низких температур (250—330° С) [84]. С этой целью улавливаемые после прохождения колонок с Н-формой морденита (НМ) и цеолитом, содержащем тетраметиламмониевый ион (ТМНМ), продукты анализировали газохроматографическим методом на установке Шимад-зу (детектор по теплопроводности, газ-носитель — гелий, скорость потока — 30—70 см /мин, длина колонок — 30, 50 и 75 см, диаметр — 4 мм). [c.159]

В работе исследовалось влияние количества растворителя на структуру и газохроматографические свойства макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола (С—ДВБ), уже названных ранее полисорб-1 . Изучались сополимеры с частицами размером 0,46—0,5 мм, получаемые полимеризацией 60% стирола и 40% п-дивинилбензола в присутствии 0,4 0,5 0,6 0,8 1 вес. ч. изооктана. Применялась газохроматографическая установка с детектором по теплопроводности, колонка длиной 94 см, диаметром 4 мм. Газ-носитель — гелпй. При изучении влияния температуры и расхода газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки сополимера С—40% л-дивинилбензола, полученного в присутствии 1 вес. ч. изооктана, определены оптимальные условия работы колонки все дальнейшие исследования выполняли при 150° и расходе гелия 30 мл/мин. При указанных условиях определяли критерий разделения Ki, высоту эквивалентной теоретической тарелки ВЭТТ, удерживаемый объем. Полученные результаты показывают (рис. 1), что с увеличением количества растворителя, используемого при полимеризации, повышаются критерий разделения и эффективность, что обусловлено уменьшением размывания хроматографических полос при незначительных изменениях времени удерживания. [c.91]