Градуировка полярограмм

Все метрологические характеристики импульсной полярографии зависят от рекомендуемых в соответствующих методиках способов расшифровки и градуировки полярограмм. Задача расшифровки — однозначно определить полезный аналитический сигнал (высоту пика или волны Яв), функционально связанный с определяемой концентрацией. Градуировка. сводится к нахождению этой функциональной зависимости. Расшифровка осложняется, если имеют место искажения полярограмм. [c.26]

В практикуме рассматриваются теоретические основы метода вольтамперометрии и полярографии с линейной и треугольной разверткой потенциала (хроноамперометрия) взаимосвязь между формой вольтамперной кривой и характером электродного процесса, "критерии установления механизмов электродных процессов, современное аппаратурное оформление для реализации метода. В практической части описана последовательность операций получения полярограмм, способы их обработки, методика градуировки прибора (скорости изменения линейного напряжения, времени задержки развертки, чувствительности по току и потенциалу). Приведены примеры определения ионов металлов, анионов, органических веществ. [c.2]

К числу концентратомеров периодического действия следует отнести также приборы, в которых осуществляется автоматическая непрерывно повторяющаяся запись полных полярограмм анализируемого элемента. В этом случае при соответствующей градуировке прибора концентрацию определяют по положению на диаграммной ленте площадки предельного тока или максимума полярограммы . [c.27]

НИИ цикла пробоподготовки по команде программного устройства. Полярограммы записываются в области от —1,0 до —0,4 в. Ток, протекающий по одному из измерительных сопротивлений, дифференцируется и через. / С-фильтр поступает на вход регистрирующего прибора. Компенсирующее напряжение подается в измерительную цепь от отдельного источника напряжения. Градуировка прибора осуществляется по стандартному раствору с известной концентрацией урана. Для уменьшения температурной погрешности несколько раз в день записываются полярограммы стандартного раствора, высота пика которых служит основой для расчета концентрации. [c.37]

Однако часто исследователей удовлетворяет точность, получаемая при непосредственном отсчете потенциалов на полярограмме. При этом бывает необходимо проверить правильность градуировки шкалы потенциалов в фоторегистрирующем полярографе или определить соответствующий масштаб в самопишущем электронном полярографе. Для этого предлагается следующий способ (рис. 1). Потенциометр (мост постоянного тока), используемый как источник постоянного напряжения, через сопротивление (радиотехническое) 100—500 ком подключают к полярографу вместо ячейки. Переключатель гальванометра полярографа устанавливают на чувствительность 3.10 а мм или менее грубую (примерно 1/10 общей чувствительности гальванометра полярографа). Потенциометр включают таким образом, чтобы направление токов, даваемых полярографом и потенциометром, было [c.161]

Наряду с измерением силы тока при фиксированном напряжении в концентратомерах может быть применена автоматическая непрерывно повторяющаяся запись полных полярограмм анализируемого компонента. При соответствующей градуировке прибора концентрацию определяют по положению на диаграммной ленте площадки предельного тока или пика дифференциальной полярограммы. [c.24]

Метод градуировки. Приготовляют ряд растворов с различной, но точно известной концентрацией вещества и снимают полярограммы. Далее вычерчивают градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации вещества. При анализе пользуются этим графиком пли выводепной на осповашш его данных расчетной формулой. [c.118]

В этой же работе авторы обосновали преимущества гр адуировки инверсионных ДИП с использованием РГЭ по внутреннему стандарту. Элемент, ион которого используют в качестве внутреннего стандарта, не должен образовывать интерметаллических соединений с тэнределяемыми элементами. Добавка постороннего, а не определяемого элемента гарантирует от погрешности, связанной с тем превышением произведения растворимости интерметаллического соединения определяемого элемента с каким-либо другим, ионы которого имеются в растворе, которое может быть после введения добавки. Градуировку инверсионных ДИП проводили путем сопоставления Яп определяемого вещества и внутреннего стандарта. При определении РЬ(И), С(1(11) и 2п(П) на указанном фоне в, качестве внутреннего стандарта вводили Оа(ПГ) (40— 80 нг/см ) или Т1(1) (4—8 нг/см ). В некоторых опытах одновременно вводили Оа(1П) для связывания меди и Т1(1) в качестве внутреннего стандарта. Полярограмму расшифровывали, только если на ней наблюдался пик избыточного галлия, свидетельствующий о полноте связьшания галлием всей меди в амаль гаме. [c.124]

Определение свинца в крови [162]. Нагревают 0,2 см крови с 0,1 см H2SO4 и 0,4 см H IO4, повышая температуру за 5 мин с 90 до 260 °С. При этой температуре раствор выдерживают в течение 15 мин. После охлаждения растворяют выделившийся белый осадок в дистиллированной воде и доводят объем раствора той же водой до 7 см . Раствор продувают инертным газом. ДИП регистрируют с применением СРЭ при v=2 мВ/с в интервалах от —0,15 до—0,70 В (нас.к.э.) и после изменения направления развертки от —0,70 до —0,15 В (нас.к.э.). При расшифровке полярограммы учитывают пики, которые получаются при анодной развертке потенциала. Для градуировки используют метод добавок. [c.183]

Для определения больших концентраций урана, порядка 100—200 г л, применен концентратомер периодического действия [Л. 56]. Схема действия датчика концентратомера представлена а рис. 1-12. Контролируемый раствор отбирается насосом из производственной емкости и непрерывно прокачивается по магистрали датчика. Каждые 5 мин по команде программного устройства совершается цикл пробоподготовки, заключающийся в смешении контролируемого раствора с заранее приготовленным фоном (0,2 н. Н2504-ЬО,2 н. Ма2504-1-4 10- % тимола) в отношении 1 400 и удалении из раствора кислорода. Из смесительного сосуда раствор поступает в ячейку. Сразу же по окончании пробоподготовки концентратомером записываются производные полярограммы в области потенциалов от —1,0 до —0,4 в. Градуировка прибора осуществляется по стандартному раствору с известным содержанием урана. Для уменьшения температурной Погрешности полярограммы стандартных растворов записываются несколько раз в день. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология