Титриметрический метод определения больших концентраций

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

Различают прямое титрование, основанное на непосредственном взаимодействии анализируемого вещества и титранта, и обратное титрование, в котором процессу титрования предшествует вспомогательная реакция. Последний метод характеризуется несколько более высокой ошибкой, так как количество измерений при его выполнении возрастает. Для уменьшения суммарной ошибки анализа необходимо, чтобы объем раствора титранта (при выбранной навеске анализируемого вещества) был возможно большим, а ошибка в определении концентрации этого раствора— возможно меньшей. Обычно относительная средняя квадратичная ошибка результатов анализа титриметрическим методом составляет 0,1—0,5%. [c.342]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

ИСО 9963—1 устанавливает титриметрический метод определения щелочности природных, обработанных и сточных вод. Этим методом можно определять щелочность в диапазоне концентраций 0,4— 20 ммоль/л, пробы с более высокой концентрацией перед анализом разбавляют. Суспензированные карбонаты могут оказывать мешающее влияние на ход анализа, поэтому пробу перед анализом фильтруют. Применение рН-метра обеспечивает большую устойчивость к мешающим влияниям, чем использование индикаторов. [c.118]

Титриметрический метод определения больших концентраций [c.248]

Вопрос о предельных концентрациях, доступных определению титриметрическими методами, решается несколькими путями. Если, например, известна чувствительность применяемых цветных индикаторов, то нетрудно определить минимальное титруемое с удовлетворительной точностью количество. Любые цветные индикаторы в самых лучших случаях позволяют обнаруживать ионы водорода или гидроксила при их концентрации несколько более высокой, чем 10 г-ион/л (стр. 21)..Очевидно, что минимальная определяемая концентрация должна быть хотя бы на 1 порядок большей, т. е. около 10" моль л и выше [c.54]

Аналитические возможности фторидного ионоселективного электрода. К основному применению фторидного электрода относится прямое потенциометрическое определение фторидов 37, 84, 85, 88, 430], титриметрическое определение фторид-ионов и других ионов, а также потенциометрическое титрование с использованием фторид-иона в качестве индикатора. Преимущества ионометрического метода над другими аналитическими методами определения фторидов отмечены Кросби и др. в работе 67]. Дополнительные сравнительные исследования различных методов [42, 56, 191, 433] привели к тому же выводу, подтвержденному также результатами одновременного изучения 16 методов [365]. При потенциометрическом титровании фторид-ионов в качестве титранта используют растворы Ьа + (при концентрациях фторида, больших 10 М) или (в интервале концент- [c.183]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора (10—50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при pH = 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.455]

Требуемая чувствительность используемого метода определяется целью анализа. Если речь идет об определении токсичного вещества, то минимальная концентрация, обнаруживаемая методом, доля на быть не выше одной десятой части от известного порогового значения токсичности этого вещества. При, такой постановке достаточна воспроизводимость, характеризуемая стандартным отклонением 5% от измеряемой величины, что легко достигается обычными титриметрическими, фотометрическими или полярографическими методами. Если о пороговой концентрации определяемого вещества имеются лишь очень неточные данные, не имеет смысла стремиться к высокой в процентном отношении воспроизводимости. Воспроизводимость, превышающая 1 % от измеряемой величины, едва ли необходима при анализе вод часто можно удовлетвориться методами определения, приводящими к результатам с относительным стандартным отклонением 10— 20%. В принципе, не следует стремиться к большей точности, чем это действительно необходимо, лучше сэкономить на времени и стоимости анализа. [c.32]

Определение величины ХПК не требует специальных приборов, но занимает много времени. Были предложены различные ускоренные варианты метода, а также методы анализа очень мало загрязненных вод. В настоящей статье рассматривать подробности всех этих вариантов мы не будем, отметим лишь, что предлагаемые приемы (увеличение концентрации серной кислоты для ускорения реакции, переход на колориметрическое окончание взамен титриметрического, применяемого при определении малых величин ХПК) достигают цели. Однако при использовании серной кислоты (больших концентраций) требуется периодическое сравнение получаемых результатов с результатами, которые дает стандартный метод, и введение необходимых поправочных коэффициентов. Разработаны и автоматические методы определения величин ХПК с различными окончаниями потенциометрическим, газометрическим и др. [c.17]

Титриметрический анализ является методом количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в ходе химической реакции. В титриметрическом анализе широко используют точное измерение объемов реагирующих веществ. В этом случае при определении, например, Н2804 достаточно знать ее объем и объем и концентрацию щелочи. Реакция между кислотой и щелочью протекает мгновенно, окончание реакции фиксируется точно, поэтому измерения объемов и вычисления можно провести менее чем за 15 мин. Титриметрические методы дают большой выигрыш во времени, поэтому их так широко используют в химических лабораториях. [c.245]

Колориметрические методы часто применяют для анализ малых количеств. Определение проводят быстро, и с больше точностью определяются такие количества вещества, которы методами гравиметрического и титриметрического анализа пра тически обнаружить невозможно, так как для получения нео( ходимой концентрации в растворе приходилось бы брать слишко много исследуемого вещества. [c.350]

Для определения меди в комплексных соединениях часто требуется предварительное их разрушение. Концентрация меди в сточных водах может быть самой различной. При больших ее концентрациях рекомендуется проводить электролитическое или титриметрическое определение при малых концентрациях более приемлемы колориметрические методы. [c.150]

Техника, использованная для осуществления обсуждаемых в этой книге методов, проста и обычно для проведения анализа специального оборудования не требуется. Методы по своему характеру являются тптриметрическими или колориметрическими. Титриметрические методы имеют наибольшее значение для определения больших концентраций органических соединений, в то время как колориметрические методы рекомендуются для определения ультрамикроконцентраций. В данном руководстве указываются индикаторы для определения конечных точек практически всех титрований однако иногда рекомендуется потенциометрическое титрование, и в этих случаях необходимо использовать стандартные рН-метры. Для колориметрических методов требуется спектрофотометр с видимой частью спектра. [c.10]

Определение момента завершения кулонометрического титрования. Почти все способы индикации конечной точки реакции, используемые в титриметрических методах анализа, пригодны й при кулонометрическом титровании. Применяются цветные индикаторы (в основном при кислотно-основных и окислительно-восстановительных реакциях), а также ряд инструментальных методов (потенциометрия, кондуктометрия, амперометрия, спектрофотометрия, радиометрия и т. д.). Из них наиболее часто применяют потенциометрию и амперометрию, особенно биамперометрию. Большая концентрация вспомогательного реагента отрицательно сказывается при использовании кондуктометрического метода индикации конечной точки, так как электропроводность является функцией всех ионов в растворе, и поэтому небольшое ее изменение в процессе кулонометрического титрования трудно обнаружить. [c.203]

Титриметрические методы подразделяются на две большие группы. В первую группу входят методы, основанные на ионных реакциях нейтрализация, осаждение и комплексообразование. Во вторую группу входят окислительно-восстановительные методы, основанные на реакциях окисления — восстановления, которые связаны с переходом электронов от одной частицы к другой. Применяемые реакции должны удовлетворять ряду требований. Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций. Реакция должна протекать с достаточной скоростью, поэтому необходимо создавать оптимальные условия, обеспеч1шающие быстрое течение реакции концентрацию реагирующих веществ и среду, в которой протекает реакция, температуру и в ряде случаев катализатор. Установление точки эквивалентности должно производиться достаточно надежно. Во многих случаях для этого применяют специальный индикатор. [c.325]

Для определения относительно больших концентраций никеля предлагается диметилглиоксимовый метод с гравиметричецким или титриметрическим окончанием, для определения малых его концентраций предлагаются два фотометрических метода. Атомно-абсорбционный метод может быть использован для определения никеля в любых концентрациях. [c.136]

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагаются два фотометрических метода пиридин-бензидиновый и пи-ридин-барбитуратный — для определения малых концентраций СМ- и титриметрический аргентометрический метод для определения относительно больших концентраций СЫ , [c.234]

Титриметрические определения нескольких микрограммов вещества, выполняемые в объемах несколько миллилитров, т. е. работа в микромасштабе со значительно разбавленными растворами, как известно, имеет существенные недостатки . Между тем такие же количества вещества могут быть определены с большей точностью, если из них приготовить растворы обычно титруемых концентраций (0,1—0,001 М). Для этого надо использовать соответственно малые объемы (мкл), т. е. перейти к эксперименту в ультрамикромасштабе. Титриметрические методы в ультрамикроанализе широко применяют для определения содержания основных компонентов и элементов-добавок в исследуемом малом образце. Поскольку аналитические принципы [c.117]

Другой такой же старый "классический" метод — это титриметри-ческий анализ. Он основан на измерении объемов реагирующих растворов, причем концентрация раствора реактива должна быть точно известна. В титриметрическом анализе реактив приливают к исследуемому раствору только до того момента, когда прореагируют эквпввшент-ные количества веществ. Определяют этот момент с помощью индикаторов или другими с Юсобами. Зная концентрацию и объем реактива, израсходованного на реакцию, вычисляют результат определения. Тан, ио количеству израсходованной щелочи находят содержание кислоты в анализируемом материале. Большое значение в титриметри-ческом анализе имеют методы, основанные на реакциях комплексообразования (гл. II). [c.163]

Один из первых методов титриметрического определения осмия был предложен Клобье [469]. К сернокислому раствору четырехокиси осмия добавляли иодид калия выделяющийся при этом иод титровали раствором тиосульфата натрия. Точность титрования, по данным автора, равна 0,01% однако в действительности конечную точку титрования в зеленых растворах нельзя определить с достаточной точностью. При определении малых количеств осмия нельзя уменьшать концентрацию тиосульфата натрия, так как при этом сильно замедляется реакция. При больших количествах осмия определение конечной точки титрования еще более затруднено, так как окраска восстановленного осмия усиливается. Кроуэлл и Киршман [470] усовершенствовали этот метод, приняв меры, предотвращающие окисление иодида калия воздухом. Саито [471], чтобы облегчить установление конечной точки титрования, предложил использовать бензол. Рябчиков [472, 473] определял конечную точку титрования потенциометрически. [c.90]

Большое практическое значение имеют методы, основанные иа линейной зависимости между концентрацией определяемого элемента и измеряемой физической величиной. К таким методам относятся весовые (гравиметрические), титриметрические, спектральные, некоторые спектрофотометрические и др. Для многих методов такая зависимость сохраняется только в определенных границах. В спектральных методах линейная зависимость между концентрацией элемента и интенсивностью аналитических спектральных линий наблюдается лишь в некоторых пределах. Во многих фотометрических методах в определенных пределах соблюдается пропорциональность между количеством вещества в единице объема (концентрацией) и светопоглоще-нием раствора (закон Бера). В радиоактивационных методах количество радиоактивных изотопов, образовавшихся при облучении потоком нейтронов, пропорционально числу импульсов в 1 сек. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология