Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Градуировка правильность

    Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерений от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров (фотоко лериметров), несоответствие составов анализируемых и [c.24]


    Для проверки правильности выполненной градуировки стилоскопа по длинам волн находят в атласе спектра железа линию с длиной волны 542,41 нм, а по дисперсионной кривой определяют соответствующее этой линии положение барабана. Устанавливают по барабану нужное "700 еоо боо 4оО деление и сопоставляют наблю- лина волны,нм даемый спектр с изображением [c.99]

    Следовательно, надо выбирать методы, предел обнаружения которых по крайней мере в 10—15 раз превышает измеряемые концентрации. Если чувствительность метода недостаточно высока, прибегают к концентрированию. Наметив подходящие по чувствительности методы, следует остановить свой выбор на методе приемлемой точности (правильности и воспроизводимости результатов определений). Определение последней производят путем градуировки с применением проб точно установленного состава (стандартов) или статистическими методами (см. гл. 2). К недостаткам физико-химических методов относится сравнительно невысокая точность определений. Поэтому контроль за правильностью результатов химического анализа этими методами остается за химическими методами, так же как установление состава стандартных образцов и градуировки. [c.12]

    Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]


    Проверку глубиномера и времени пробега в призме осуществляют с помощью V-1 из положения L, используя многократные отражения между вогнутой цилиндрической поверхностью и риской, нанесенной на ее оси. Интервалы между первым и вторым, вторым и третьим отражениями должны быть одинаковы при правильной градуировке глубиномера, а интервал между зондирующим импульсом и первым отражением будет больше на время распространения импульса в призме. [c.149]

    Снова включают дугу и, наблюдая спектр, устанавливают наличие или отсутствие данной линии. Для проверки правильности отождествления спектральной линии устанавливают ее в положение начала отсчета и сравнивают отсчет по барабану с табличным значением. (При предварительной градуировке и последующих определениях следует придерживаться одного и того же принятого направления движения линии к началу отсчета для устранения ошибки, связанной с люфтом винта, например, слева направо.) [c.188]

    Влияние температуры помещения на работу монохроматоров менее существенно. Оно вызывает только изменение градуировки шкалы прибора по длинам волн. При значительных изменениях температуры необходимо проверять правильность градуировки. В самих монохроматорах иногда имеются специальные устройства, частично компенсирующие влияние температуры. [c.147]

    Градуировку ступенчатых ослабителей в видимой области часто делают и проверяют на микрофотометре без фотографирования спектра, а в ультрафиолетовой области с помощью другого ступенчатого ослабителя с правильной градуировкой или используя в качестве марок интенсивности гомологические линии в спектре железа. Как нужно практически выполнять градуировку этими методами  [c.186]

    Если развертка прибора нелинейная, необходимо использовать спектр, более богатый абсорбционными полосами или линиями. Шкалы спектрофотометров, работающих в ультрафиолетовой и видимой областях, проградуированы прямо в нанометрах и необходимо только проверить правильность градуировки по спектру ртутной лампы. [c.320]

    Теперь надо сопоставить полученный спектр вещества с его спектром, приведенным в аттестате прибора, в этой книге или в другом литературном источнике. Чтобы правильно произвести такое сопоставление, надо учесть, с какой разверткой (по длинам волн или частотам) получены спектры. Находят одну и ту же полосу в обоих спектрах. На полученном спектре подписывают длину волны (или частоту) тех полос, которые служат для градуировки, и находят деления барабана, соответствующими максимуму каждой полосы. [c.322]

    Порядок включения приборов различных марок в электрическую сеть, включение источников освещения, конструкция осветителя, установка в нем соответствующих ламп и порядок измерений (последовательность операций при установке темнового тока, регулировка чувствительности, балансировка нуля отсчета и т. п.) указаны при описании спектрофотометров каждой модели. Прежде чем приступить к измерению оптических плотностей исследуемого объекта, необходимо проверить работу всех узлов прибора 1) правильность установки ламп в осветителе 2) правильность градуировки шкалы длин волн прибора 3) правильность показаний шкалы оптических плотностей. [c.260]

    Методы количественного хроматографического анализа на бумаге могут быть разделены на две группы методы, не требующие удаления определяемого вещества с бумаги, и методы основанные на вымывании разделенных веществ. В первом случае используют зависимость интенсивности окраски и величины площади пятна от количества вещества. Строят градуировочные графики по серии стандартных растворов с различным содержанием определяемого вещества. Однако площадь и интенсивность пятна может зависеть не только от концентрации, но и от размера капли, сорта бумаги, качества растворителя, температуры и других условий. Поэтому только при строгом соблюдении одинаковых условий разделения при градуировке и анализе можно получить правильные результаты. Более точные результаты получают при измерении интенсивного/ [c.207]

    Серьезным недостатком метода градуировочного графика является погрешность, обусловленная предположением, что Е" после градуировки электрода остается постоянной. Это предположение редко бывает правильным, поскольку состав анализируемого раствора почти всегда отличается от состава растворов, применяемых для градуировки. Вследствие этого диффузионный потенциал, входящий в °, будет слегка изменяться, если даже применяется солевой мостик. Обычно эта погрешность составляет величину порядка 1 мВ, что приводит к ошибке 4% при прямом потенциометрическом определении концентрации однозарядного иона, + 8% при определении двухзарядных ионов и 12% при определении трехзарядных ионов. Такой точности во многих случаях оказывается достаточно для практических целей. В погрешность прямых потенциометрических измерений существенный вклад вносят также флуктуация значений S во времени и зависимость крутизны наклона электродной функции от концентрации и температуры анализируемого раствора. Говорят, что отклик электрода нернстовский, если наклон зависимости Е - Ig отличается от теоретической величины не более чем на 1-2 мВ. Ниже этой величины зависимость называется суб-нернстовской, выше - гипер-нернстовской. [c.225]


    Во многих современных приборах подобная градуировка шкалы выполняется автоматически и незаметно для оператора. Она бывает необходима также при измерении электрических величин (потенциала, силы тока). Для хроматографов необходима градуировка временной шкалы для правильной идентификации веществ по их временам удерживания (удерживаемым объемам). [c.461]

    Таким образом, интенсивность эмиссионной спектральной линии может быть использована в качестве аналитического сигнала для определения концентрации элемента. Коэффициент а в уравнении (11.17) является сугубо эмпирической величиной, зависящей от условий процесса. Поэтому в АЭС решающее значение имеет правильный выбор условий атомизации и измерения аналитического сигнала, включая градуировку по образцам сравнения. [c.227]

    Столь же ответственной частью, как колонка, является и милливольтметр. От милливольтметра зависит правильность показаний температуры. Изготовлять подобный милливольтметр с правильно проградуированной шкалой можно только при наличии соответствующих материалов и оборудования, приспособленного для изготовления мелких и точных деталей. Очень часто милливольтметры имеют дефекты, не позволяющие считать их точными приборами для измерения электродвижущей силы например, стрелка милливольтметра не становится на нуль, чувствительность милливольтметра падает, вследствие чего изменяется градуировка. Более точно электродвижущую силу можно измерить при помощи потенциометра. Измерения низких температур потенциометром и другими способами подробно описаны ниже. [c.161]

    В заключение считаем полезным обратить внимание на важность требования адекватности СО и анализируемых проб, поскольку иногда пользователя официально ориентируют таким образом, что это требование может быть не соблюдено. Так, в упомянутом выше указателе Стандартные образцы. назначение СО, выполненных в виде водно-кислотных растворов солей металлов, сформулировано так СО предназначены для градуировки (правильнее для градуирования—Прим.ред.) аналитических приборов (плазменных спектрофотометров, фотоколориметров) и контроля правильности результатов анали 5а вод, почв, воздуха и других объектов... . Действительно, контроль правильности результатов анализа некоторых водных растворов с помощью подобных СО возможен, но что касается анализа почв, воздуха и других объектов, то, как известно, правильность его результатов определяется качеством нетолькои нестолькозаключительных операций (измерение светопоглощения, тока и т.п.), сколько предшествующих (разделение компонентов, их концентрирование). Неэффективным может оказаться и использование СО для анализа проб, в [c.107]

    В настоящее время градуировка резервуаров геометрическим методом среди эксплуатационников считается наиболее простой,, так как не требует специального сложного оборудования и оснастки и быстро осуществима. Для резервуаров большой емкости (вместимостью свыше 5000 м ) он является не только единственным практически реализуемым, но и наиболее точным. Относительная точность, достаточная для практических целей, обеспечивается даже в тех случаях, когда резервуар имеет отступления от правильной геометрической формы, так как с увеличением вместимости уменьшается относительная величина погреи1иости, возникающей из-за неточного учета деформаций резервуара. Указанные преимущества геометрического ие ода обеспечили повсеместное его распространение и приз эние в 84 [c.84]

    Применение данного метода градуировки основано на предположении, что резервуар и его элементы имеют правильную геометрическую форму, а линейные размеры, необходимые для в ычисления вместимости, можно измерить обычными измерительными устройствами с требуемой для данного типа измерения метрологической точностью. [c.85]

    Прежде чем приступить к определению плотности, весы Вестфаля-Мора осматривают и убеждаются в отсутствии иливаличии дефектов в отдельных частях, особенно в призме. Затем проверяют правильность градуировки длинного плеча коромысла, для чего измеряют расстояние между метками, которые должны быть строго одинаковыми по всей длине, и проверяют взвешиванием правильность весового соотношения между всеми разновесами. Металличес). ч части весов тщательно протирают, а поплавок и проволочку промывают чртом и серным эфиром и просушивают продуванием воздуха. [c.49]

    Для правильного использования литературных данных об инфракрасных спектрах поглощения, в частности приводимых в настоящей главе, существенно важно достаточно полное представление об относительной и абсолютной точности результатов и специфических инструментальных эффектах при измерениях интенсивности поглощения. В связи с этим ниже рассмотрены такие инструментальные эффекты при этом считаются известными основы техники и методы измерений инфракрасных спектров (см. руководства [6, 45, 88, 355], а также [3, 21, 117, 184, 329, 342, 444, 445, 461, 500, 518]). Нет необходимости специально рассматривать ошибки измерения частот. Достаточно отмстить, что в связи с обычной нрахиикой градуировки спектрометров но нормалям абсолютная точность и воспроизводимость измерений близки друг к другу, а данные различных работ согласуются в пределах их предполагаемой точности. Точность серийных приборов составляет обычно 0,5—0,1% точность приборов высокой разрешающей способности соответственно выше вплоть до полученной в последнее время (см. [424, 425, 427а]) абсолютной точности порядка 5 X 10 %. Обсуждение методов градуировки и точности серийных приборов и ссылки на соответствующую литературу имеются в обзоре А. Н. Александрова и В. А. Никитина [21. [c.493]

    Изготовление и градуировка термопары. Для изготовления термопары отрезают хромелевую и алюмелевую проволоки необходимой длины (1—1,5 м). Перед изготовлением термопары проволоки необходимо отжечь для снятия напряжений и повышения электрической однородности материала. Для этого каждую проволоку подсоединяют к выходным клеммам автотрансформатора и пропускают ток в течение 30 мин. Напряжение подбирается таким образом, чтобы проволока разогрелась до температуры красного каления. Отожженные проволоки продевают в отверстия двухканальной керамической 1руб-ки. Для изготовления спая оставляют свободными концы длиной 25—30 мм, которые слегка скручивают и сваривают. В железный тигель насыпают графитовый порошок. Один нагрузочный провод от лабораторного автотрансформатора присоединяют к тиглю, а второй — к обоим свариваемым концам термопары. Напряжение при сварке 50—70 В. При сваривании рекомендуется термопару осторожно опускать в графит, избегая соприкосновения со стенкой тигля. Возни-кающ,ая дуга оплавляет концы термопарных проволок и сваривает их. Правильно сформированный спай должен быть небольшим по раз- [c.17]

    Спай термопары оставляется открытым, и в месте спая не должно быть утолщения. Для изоляции проводников применяется специальный лак или тонкая шелковая нитка. Для по-зышения чувствительности и точности показаний применяют гермопары с двумя или тремя спаями, расположенными возможно ближе один к другому. Термопара должна быть тщательно проградуирована по химически чистым веществам (металлам, солям и т. п.). При этом через каждые 6 месяцев необходимо проверять правильность показаний термопары по тем же химически чистым веществам. Свободные концы (холодный спай) термопары во время работы находятся постоянно при той температуре, при какой они находились во время градуировки. [c.164]

    Для количеств, анализа очень важны метрологич. характеристики методов и приборов. В связи с этим А. х. изучает проблемы градуировки, изготовления и использования образцов сравнения (в т.ч. стандартных образцов) и др. ср-в обеспечения правильности анализа. Существ, место занимает обработка результатов анализа, в т. ч. с использованием ЭВМ. Для оптимизации условий анализа используют теорию информации, мат. теорию полезности, теорию распознавания образов и др. разделы математики. ЭВМ применяются не только для обработки результатов, но и для управления приборами, учета помех, градуировки, планирования эксперимента существуют аналит. задачи, решаемые только с помощью ЭВМ, напр, идентификации молекул орг. соединений с использованием теории искусств, интеллекта (см. Автоматизированный анализ). [c.159]

    Заключительная стадия химического измерения состоит в установлении наличия либо отсутствия компонента в пробе, в определении его содержания либо измерении какой-либо обобщающей характ истики пробы. Международный словарь общих т минов метрологии определяет измеряемое количество как атрибут... вещества, который может быть определен на качественном уровне и изм жн количественно . Результатом заключительного измерительного процесса обычно является эначение сигнала, которое само по себе ие представляет интереса дпя аналитика. Поэтому измерительную систему необходимо градуировать (за исключением методов кулонометрии, разд. 7.3, титриметрии и гравиметрии, разд. 7.1 и 7-2) с тем, чтобы установить функциональное соотношение между юмеряемым сигналом и концентрацией или количеством компонента в пробе. Это соотношение может быть достаточно сложным. В простейшем случае оно представляет собой линейную зависимость, 1Ю это не является необходимым (см. разд. 12.2). В ходе поверки методики необходимо показать, что градуировочная функция, вне зависимости от того, как она была построена — с учетом или без учета влияния матрицы — позволяет получать правильные результаты применительно к анализируемой пробе. Кроме того, при градуировке важно не путать общий аналитический сигнал, сигнал фона и сигнал контрольного образца. Операция градуировки должна быть сплани- [c.51]

    При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

    В табл. 7.5-2 приведены основные факторы, влияющие на термогравиметрическую кривую. Большииство из них влияет на правильность регистрации температуры, и в некоторых случаях влияние может быть драматичным. Рис. 7.5-4 дает пример того, насколько велико может быть совместное влияние скорости нагрева и размера пробы на температуру реакции. Как более малый размер пробы, так и более медленный нагрев 1юнижают температуру, при которой протекает термическая реакция, совместный эффект может значительно превышать 100 градусов. Температурную градуировку ТГ-прибора удобно проводить со стандартами, основанными на магнитном переходе. Если, к примеру, ставдарт из металлического никеля взвесить на термовесах во внешнем маг- [c.471]

    РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

    Основная цель способа добавок - обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и собственно определения (с. 4). При использовапии способа добавок эти две операции совмещаются воедино известные содержания определяемого компонента вводят как добавки неносредственно в анализируемый раствор и представляют градуировочную функцию в виде графика зависимости аналитического сигналаот концентрации добавки Ас (рис. 4). Содержание компонента в анализируемом растворе находят путем экстраполяции полученной зависимости па пулевое (или фоновое, если оно известно - с. 5, 28) значение аналитического сигнала. Легко видеть, что в этом случае даже при наличии мультипликативной погрешности (т.е. изменении тапгепса угла наклона градуировочного графика) получается правильный результат (ср. кривые 1 и 2 рис. 4). В то же время аддитивную систематическую погрешность способ добавок устранить не может (кривая 3 рис. 4). [c.24]

    Стандартные образцы применяют 1) для проверки правильностп результатов анализа химического состава вещества при проведении арбитражных анализов 2) для проверки правильности вновь разработанной, усовершенствованной или внедряемой методики 3) для градуировки приборов при их освоении и проверке. Стандартные образцы представляют собой материалы, в которых точно установлено содержание ряда элементов. Для установления состава стандартных образцов применяют различные методы. [c.19]

    Истинность результатов дифференциально-термического анализа зависит в конечном счете от правильной градуировки термопар. Обычно градуировку термопар производят методом сравнения с эталонной термопарой [9]. Согласно положению о международной шкале, градуировка последней производится по трем температурным точкам плавления химически чистых металлов сурьмы ( + 630,5° С), серебра (-Ь960,5° С) и золота ( + 1063° С). [c.88]

    Реометр обеспечивает правильные ноказанпя только в том случае, ес.ли условия его работы совпадают с условиями градуировки, т. е. реометр должен применяться для того газа, при той же темпер атуре и давлении., при которых производилась градуировка. В тех случаях, когда экспериментатор не имеет возможности произвести градуировку по заданному газу, ,южно произвести градуировку по воздуху или воспользоваться ] радупровкой по [c.25]

    Усовершенствование конструкции лобушки, предложенное Бидуэллом и Стерлингом [44], заключалось в расширении трубки над градуированной частью ловушки. Эта трубка является резервуаром для конденсата, облегчающим отделение капель воды. Модификация Бидуэлла—Стерлинга особенно удобна для сбора воды в количествах, меньших 10 мл. В большинстве случаев цилиндрическая трубка ловушки имеет диаметр 10 мм с градуировкой на 5 мл [12, 13, 44]. Описаны ловушки емкостью 10 мл, однако они обычно выполняются из более широких трубок, что снижает воспроизводимость отсчета положения мениска [110]. Ловушка Бидуэлла—Стерлинга и некоторые ее модификации показаны на рис. 5-2, в, г. Изображенная на рис. 5-2, д ловушка Тейта—Уоррена выполнена из трубки с внутренним диаметром 5 мм. Для улучшения отвода воды [282] был увеличен диаметр отводных трубок к колбе и к холодильнику, а отводную трубку холодильника опускали в ловушку лишь на короткое расстояние. Авторы сообщают, что объем в такой трубке может быть определен с правильностью до 0,01 мм. Трубки меньшего диаметра применять не рекомендуется, так как капли воды могут задерживаться в верхней части ловушки. [c.245]

    Когда бюретка градз/ирз ется впервые, следует поступать так выпускать ртуть надо не в стаканчик, а в специальную узкую мензурку, правильно и тщательно проградуированную, или присоединив градуированную трубку 2 (фиг. 30). Как только натечет 1 см , на бюретке ставят метку (острым графчиком процарапывают парафин или воск, которым предварительно обливают бюретку, а затем по окончании всей операции ставят цифры и травят фтористым водородом). Для градуировки мензурки отвешивают такое количество ртути, которое соответствовало бы 1 наливают его в мензурку и ставят метку, затем отвешивают и наливают второй кубический сантиметр, третий и т. д. [c.41]

    Развитие Ф. м. а. — одна из важнейших задач аналит. химии. Эти методы отличаются чрезвычайно низкими пределами обнаружения, экспрессностью и использ. при автоматизации технол. процессов. Они примен. также для проведения неразрушающего, дистанционного и локального анализов. Реализация возможностей Ф. м. а. требует создания спец. приборов и установок, в к-рых использ. последние достижения приборостроения, электроники и вычислит. техники. Контроль правильности методов и градуировку приборов осуществляют с помощью стандартных образцов, синт. образцов сравнения и др. способами. [c.621]


Смотреть страницы где упоминается термин Градуировка правильность: [c.82]    [c.86]    [c.191]    [c.436]    [c.621]    [c.25]    [c.96]    [c.89]    [c.461]    [c.48]    [c.48]    [c.505]    [c.138]    [c.330]    [c.166]    [c.92]   
Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.2 , c.462 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Градуировка

Правильность



© 2024 chem21.info Реклама на сайте