Силикагели с химически связанными функциональными группами

Гидроксилированная поверхность силикагеля. Влияние ее де-гидроксилирования на адсорбционные и газохроматографические свойства. Способность поверхностной функциональной группы к специфическому молекулярному взаимодействию меняется в зависимости от того, с каким атомом скелета адсорбента эта группа связана. Связанная с атомом кремния гидроксильная группа носит слабокислотный характер, так что атом водорода этой гидроксильной группы оказывается частично протонизированным [11,84]. Большое значение также имеет поверхностная концентрация этих гидроксильных групп. Для ее определения применяются соответствующие методы анализа поверхностных химических соединений. [c.40]

Силикагели с химически связанными функциональными группами [c.118]

Однако такие фазы всегда имеют заметную каталитическую активность, что приводит к превращениям или необратимой адсорбции природных полимеров (белков, ферментов и т. д.) [13]. При использовании в качестве элюентов водных растворов компоненты пробы адсорбируются на таких материалах по принципу обращенных фаз (см. гл. VI, разд. Г) и разделение только по молекулярной массе становится невозможным. Применяя органические радикалы с полярными функциональными группами, можно получить химически связанные фазы, которые так же, как, например, силикагель, смачиваются водой. Часто используют [20, 21] фазу с такой функциональной группой [c.209]

Особую группу полимерных сорбентов составляют полимерные жидкие фазы, химически связанные с носителем, или полимеры, синтезированные непосредственно на поверхности носителей или адсорбентов 192—105] дурапаки, представляющие собой силикагели, химически связанные с полиспиртами [92, 93], зипаксы и пермафазы — стеклянные шарики с поверхностным слоем силикагеля, химически связанного с полимерными жидкими фазами, имеющими различные функциональные группы 194, 103], полиэфир-ацетали, связанные с силанольными группами кислых кремниевых носителей [104], полиарилаты, получаемые путем высокотемпературной поликонденсации фенолфталеина и изофталевой или терефталевой кислот на поверхности крупнопористых силикагелей [105]. [c.20]

Взаимосвязь между строением сорбатов и их удерживанием на полярных химически связанных неподвижных фазах изучена пока слабо. Однако имеющиеся в литературе примеры позволяют полагать, что общие подходы, оправдавшие себя в хроматографии на силикагелях и алкилсиликагелях, применимы и к этому классу сорбентов. Так, в [432] показано, что удерживание ароматических углеводородов на цианопропилсиликагеле Супелкосил N подчиняется уравнению (4.23). Найдены вклады некоторых функциональных групп в удерживание на этом сор- [c.165]

Одним из путей, позволяющих избежать проблем, связанных с нестабильностью или разложением поверхностно-связанных химических групп, служит использование неорганических или органических материалов (таких, как исходный силикагель или поперечно сшитые полнстеролы), не несущих функциональных групп. [c.76]

Полярные носители со связанными фазами (НСФ) используют при обычном нормально-фазовом разделении таким же образом, как адсорбенты в жидкостно-адсорбционной хроматографии (например, силикагель). На НСФ хорошо разделяются образцы средней и высокой поляр-носги. Обращекко-фазовую хроматографию проводят на относительно неполярной стационарной фазе, содержащей, например, алкилы С или С18, с использованием очень полярной (например, водной) подвижной фазы. Таким образом разделяют обычно менее полярные соединения. Разделение на носителях с химически связанными фазами происходит так же, как и в жидкостно-жидкостной хроматографии, т. е. на основе типа и числа функциональных групп в молекуле разделяемого вещества. [c.66]

Разделение хелатов в этом случае основано на адсорбционных эффектах, связанных с взаимодействием адсорбента, комплексного соединения металла и подвижной фазы. Адсорбция на силикагеле идет за счет взаимодействия его полярной поверхности и полярных групп хелатного комплекса. Удерживание комплекса на поверхности сорбента определяется природой функциональных групп и возможностью приближения этих функциональных групп к поверхности адсорбента. Чаще всего в адсорбционной хроматографии высокого давления используют такие хелаты, как дитизонаты, ди-тиокарбаматы, ацетилацетонаты, 8-оксихинолинаты, пиридилазо-нафтолаты. Они должны хорошо растворяться в органических растворителях, не вступать в химические взаимодействия с носителем и подвижной фазой и быть устойчивыми. Предварительно металлы экстрагируют из анализируемого раствора в виде соответствующих хелатов. Полученный экстракт вводят в колонку и хроматографируют. Иногда из экстракта отгоняют растворитель, а сухой хелат растворяют в том органическом растворителе, который служит подвижной фазой. [c.190]

Когда жидкие фазы химически связаны в виде монослоя с активным силикагелем (многие сегодня имеются в продаже), то колонки с ними часто рассматривают как работающие по типу ЖЖХ. Мы нашли, что эти колонки в общем более сходны с колонками для ТЖХ. Такие наполнители обычно чувствительны к влиянию воды и полярных веществ, хотя и в меньшей степени, чем немодифицированные адсорбенты. Кроме того, наполнители со связанной фазой обычно не проявляют такой селективности, которую можно было бы предполагать для неподвижной фазы с теми же функциональными группами, но связанной с носителем физически. Мономолекулярные слои связанных фаз ведут себя отчасти подобно деактивированным наполнителям из двуокиси кремния. Только в нескольких случаях эти материалы проявляют до некоторой степени иную активность, чем силикагели. Колонки со связанной обращенной фазой ведут себя подобно ЖЖХ колонкам в некоторых водных подвижных фазах с органическими модификаторами. Материалы типа пермафазы (зипакс), у которых органическое покрытие в виде полимолекулярного слоя связано с инертным носителем, также во многих случаях действуют по механизму ЖЖХ. [c.116]

В настоящее время уже имеются ионообменники, представляющие собой органические вещества с четвертичными аммониевыми функциональными группами, химически связанные с поверхностью пористого силикагеля. Это дает возможность получить тонкую оболочку ионообменного материала, окружающую частицы силикагеля. В качестве наполнителя колонок для разделения анионов успещно применяется анионообменник с фирменным наименованием Ууёас 5С [9]. Сферические частицы этого наполнителя имеют диаметр от 30 до 44 мкм, а обменная емкость материала составляет примерно 0,1 мэкв.-г . Порядок элюирования анионов несколько другой, чем в случае органических анионообменников. Так, на анионообменнике Ууёас 5С нитрат элюируется позже сульфата и бромида. Ион фтора не дает сигнала, вероятно, из-за адсорбции на матрице силикагеля. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология