Колбы и колонки для дробной перегонки

Верхний органический слой промывают дважды водой порциями по 100 мл и прибавляют к нему 0,5 г гидрохинона. Препарат сушат в течение ночи над 15 г безводного хлористого кальция и подвергают дробной перегонке с той же колонкой, но из 1-литровой колбы отбирают фракции, указанные ниже (примечаиие 4). [c.188]

В 1-литровую круглодонную колбу, к которой на шлифу (примечание 1) присоединена специальная колонка (рис. 15) (примечание 2), помещают раствор 88 г (1 моль) свежеперегнанной пировиноградной кислоты , 128 г (4 моля) абсолютного метилового спирта, 350 мл бензола и 0,2 г 77-толуолсульфокислоты. Верхняя часть колонки снабжена холодильником, сделанным из пробирки, до дна которой доходит трубка, подающая воду, термометром и эффективным обратным холодильником. Раствор энергично кипятят на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150—155°. Температура в верхней части колонки 59—60°. После кипячения раствора в течение ночи жидкость в нижнем барботере становится. мутной и расслаивается. Нижний слой удаляют по мере его образования (т. е. каждые 20—30 мин.) в течение целого дня. Кипячения не прерывают в течение ночи, после чего нижний слой снова продолжают отделять до тех пор, пока жидкость не станет мутной также и в верхних барботерах (примечание 3). После этого из оставшейся жидкости дробной перегонкой выделяют эфир пировиноградной кислоты. Собирают фракцию, кипяш,ую при нормальном давлении при 136—140° (примечание 4). Выход составляет 66—73 г (65—71% теоретич. примечания 5 и 6). [c.314]

Разделение даже в лабораторных условиях больших количеств (от 1 кг и выше) удается дробной перегонкой. Для этого применяют, например, колонку высотой 1 м с внутренним диаметром 5 см, наполненную стеклянными кольцами (по Рашигу) шириной и высотой по 1 см. Кольца лежат на проволочной сетке с крупными отверстиями, чтобы жидкость могла не задерживаясь стекать. Колонка изолирована асбестом, за исключением верхних 10 см. В качестве перегонного сосуда применяют медную колбу, так как это обеспечивает равномерное кипение. [c.124]

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов,- температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, то применяют дробную, или фракционную, перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры и ректификационные колонки. В них часть паров перегоняемой смеси конденсируется (за счет охлаждения наружным воздухом), превращаясь в жидкость, обогащенную сравнительно высококипящим компонентом. Оставшийся пар, наоборот, обогащается более летучей частью смеси. Таким образом, пары, проходящие через колонку, богаче летучим компонентом, чем пары, находящиеся над перегоняемой жидкостью. Жидкость (конденсат), стекающая в колбу, наоборот, содержит высококипящие вещества. [c.32]

Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку эфирный слой отделяют и не промывая и не высуншвая его перегоняют, пользуясь небольшой колонкой с насадкой (примечание 3), До тех пор, пока температура не начнет подниматься (38-—40 ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями воды по 500 мл и сушат пад 10 г хлористого кальция, после чего подвергают дробной перегонке, применяя ту н<е небольшую колонку г, насадкой. После 01ТГ0нки эфира и некоторого количества хлористого аллила (т. кип. 45°) диаллил собирают в виде бесцветной жидкости с выходом 135—160 г (55—65% теоретич.) т. кип. 59—60° (760 ммУ, Ь 1,4040 n i 1,4012. [c.147]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Эфиры подвергают дробной перегонке, пользуясь соответст-вуюп1,ей ректификационной колонкой (примечание 2). Затем полученные фракции подвергают повторной дробной перегонке, причем каждую последующую фракцию прибавляют в перегонную колбу лишь после того, как температура собираемой фракции достигнет верхнего предела. В результате получают 170—190 е метилового эфира миристиновой кислоты ст. кип. 91—94° (0,5 мм) [112—116° <1 м) 157—162° ( 0 мм) и 170—190 г метилового эфира пальмитиновой кислоты с т. кип. 115—118° (0,5 мм) [129—133° (10 мм)] (примечания 3—6). [c.310]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

Дробную перегонку ведут обязательно с применением д е-флегматора. К круглодонной колбе соответствующей емкости подбирают пробку, в которой высверливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегматору подбирают пробку для термометра и к холодильнику—для отводной трубки дефлегматора. Тот или иной дефлегматор выбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, поставленную на баню или на асбестированную сетку и прикрепленную лапкой к штативу. При помощи другой лапки дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Вместо дефлегматоров лучше пользоваться колонками полной конденсации, дающими [c.371]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология