Колонки для дробной перегонки

Дробную перегонку ведут обязательно с применением дефлегматоров или колонок полной конденсации. [c.131]

Твердый продукт реакции охлаждают в ледяной воде и разлагают прибавлением охлажденного до 0° раствора 20 г поташа в 250 мл воды при непрерывном охлаждении (примечание 6). Смесь экстрагируют три раза эфиром порциями но 35 мл эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и перегоняют ( примечание 7). Из фракции, кипяш,ей при 85—98 шреш-бутил-ацетат получают дробной перегонкой с помощью эффективной колонки (примечание 8). Выход очищенного вещества составляет 37—45 г (45—55 0 теоретич.) т. кип. 95—97 (740 ми). [c.125]

Верхний органический слой промывают дважды водой порциями по 100 мл и прибавляют к нему 0,5 г гидрохинона. Препарат сушат в течение ночи над 15 г безводного хлористого кальция и подвергают дробной перегонке с той же колонкой, но из 1-литровой колбы отбирают фракции, указанные ниже (примечаиие 4). [c.188]

В 1-литровую круглодонную колбу, к которой на шлифу (примечание 1) присоединена специальная колонка (рис. 15) (примечание 2), помещают раствор 88 г (1 моль) свежеперегнанной пировиноградной кислоты , 128 г (4 моля) абсолютного метилового спирта, 350 мл бензола и 0,2 г 77-толуолсульфокислоты. Верхняя часть колонки снабжена холодильником, сделанным из пробирки, до дна которой доходит трубка, подающая воду, термометром и эффективным обратным холодильником. Раствор энергично кипятят на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150—155°. Температура в верхней части колонки 59—60°. После кипячения раствора в течение ночи жидкость в нижнем барботере становится. мутной и расслаивается. Нижний слой удаляют по мере его образования (т. е. каждые 20—30 мин.) в течение целого дня. Кипячения не прерывают в течение ночи, после чего нижний слой снова продолжают отделять до тех пор, пока жидкость не станет мутной также и в верхних барботерах (примечание 3). После этого из оставшейся жидкости дробной перегонкой выделяют эфир пировиноградной кислоты. Собирают фракцию, кипяш,ую при нормальном давлении при 136—140° (примечание 4). Выход составляет 66—73 г (65—71% теоретич. примечания 5 и 6). [c.314]

В зависимости от конкретной задачи такой способ разгонки, называемый фракционной или дробной) перегонкой, можно применять в различных вариантах. Этот способ позволяет разделять смеси веществ с достаточной разницей в температурах кипения. Однако такая разгонка очень трудоемка и связана с большими потерями. Поэтому для разделения смеси жидкостей все чаще пользуются фракционной перегонкой иа колонке (ректификацией). Техника этого процесса описана ниже (стр. 218). [c.217]

Действие добавляемого растворителя наглядно видно из графика, представленного на рис. 284. На рисунке изображены диаграммы равновесного состояния паровой и жидкой фаз бинарной смеси метил циклогексана и толуола (кривая А) и диаграмма равновесного состояния той же смеси в присутствии 55% анилина (кривая Б) [46]. Влияние добавляемого растворителя особенно сильно сказывается при фракционировании смесей с высоким содержанием циклогексана, разделить которые методом дробной перегонки было бы исключительно трудно. Экстрактивная перегонка в этом случае дает возможность выделить практически весь метилциклогексан на сравнительно малоэффективной колонке [52]. [c.288]

Дробная перегонка и применение азеотропных смесей. Высушивание жидкостей путем дробной перегонки дает хороший результат лишь в том случае, если температура кипения данной жидкости достаточно отличается от температуры кипения воды или от температуры кипения азеотропной смеси этого веш,ества с водой. Так, например, метиловый спирт (темп. кип. 65°) илк ацетон (темп. кип. 57°), не образуюш,ие с водой постояннокипящих смесей, легко можно обезводить путем дробной перегонки с применением эффективной колонки. [c.34]

Другой тип дробной перегонки, ректификация, преследует цель—объединить в одном приборе, ректификационной колонке, в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Другими словами, в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент будет все время частично конденсироваться из паровой фазы, а низкокипящий будет частично испаряться из флегмы. [c.117]

В качестве первого шага к очистке раствора и электрода обычно применяются общепринятые процедуры - многократная и дробная перегонка и перекристаллизация. Сами по себе эти методы недостаточны для очистки раствора, и поэтому дополнительно применяются пред-электролиз и пропускание раствора через колонку с очищенным активированным древесным углем. [c.166]

В настоящее время для дробной перегонки применяют ректификационные колонки (рис. 56) различных конструкций, которые [c.76]

Дробная перегонка — чрезвычайно длительный процесс даже для разделения смеси, состоящей из двух веществ. При большем числе компонентов возникают еще большие трудности, которые могут быть устранены перегонкой в колонке для точного фракционирования. В результате этого процесса образуется ряд отграниченных друг от друга фракций, кипящих в узких температурных пределах. [c.273]

Другой тип дробной перегонки, ректификация, преследует цель объединить в одном приборе (ректификационной колонке) в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Другими словами, в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся [c.143]

Дробная перегонка. Как известно, между жидкостью и ее парами, содержащимися в закрытом сосуде, устанавливается равновесие, измеряемое давлением пара жидкости (стр. 138). Такая же картина наблюдается и в случае смеси двух веществ. Если давления паров этих двух веществ незначительно различаются, то пары содержат больше вещества с ббльшим давлением паров (А), а жидкость — больше вещества с меньшим давлением паров (В). Отделяя и конденсируя пары по частям, получают жидкость, более обогащенную А, чем исходная, а оставшаяся жидкость более богата В. Многократно повторяя эти операции с каждой фракцией, можно добиться разделения веществ А и В или получить отдельные фракции, богатые компонентами А и В. Дистилля-ционная колонка является тем устройством, при помощи которого можно осуществить непрерывное фракционирование. Так, жидкость, стекающая по колонке, соприкасается на ее тарелках или на наполнителе с восходящим током паров. Часть паров с ббльшим содержанием В конденсируется в колонке. Выделившаяся теплота используется на испарение части жидкости, содержащей больше А. Колонка непрерывно снабжается парами из нижней части, а из верхней экстрагируются пары, обогащенные компонентом А. [c.759]

Реакцию прекращают, когда поглотится 80% того количества хлора,, которое необходимо по расчету для образования монохлорбензола, т. е. когда вес поглотительного сосуда увеличится на 117 г. При дальнейшем хлорировании количество более высокохлорированных побочных продуктов быстро увеличивается, а выход монохлорбензола почти не увеличивается. Железу дают осесть, жидкость декантируют в делительную воронку и тщательно промывают разбавленной соляной кислотой, затем раствором соды и, наконец, водой. После этого продукт реакции, вес которого составляет примерно 410—420 г, подвергают дробной перегонке, которую целесообразно заканчивать в вакууме. Лучше всего применять колонку высотой не менее 60 см, наполненную стеклянными кольцами и снабженную дефлегматором, как описано на стр. 304. Такая колонка позволяет достичь разделения в результате одной перегонки. Получают приблизительно следующие фракции. При атмосферном давлении [c.63]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следов хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105° при 10 мм остаточного давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится - /s от общего количества жидкости. Из полученной таким образом первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько граммов л-нитрохлорбензола. Оставшиеся жидкости лучше перегонять в вакууме без колоний. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбензола. [c.85]

Разделение даже в лабораторных условиях больших количеств (от 1 кг и выше) удается дробной перегонкой. Для этого применяют, например, колонку высотой 1 м с внутренним диаметром 5 см, наполненную стеклянными кольцами (по Рашигу) шириной и высотой по 1 см. Кольца лежат на проволочной сетке с крупными отверстиями, чтобы жидкость могла не задерживаясь стекать. Колонка изолирована асбестом, за исключением верхних 10 см. В качестве перегонного сосуда применяют медную колбу, так как это обеспечивает равномерное кипение. [c.124]

Перегонка является одним из самых распространенных методов очистки и выделения органических веществ. Помимо простой перегонки прн атмосферном давлении существуют перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, дробная перегонка, перегонка на колонках, Все они достаточно широко используются в лабораторной практике. Однако начинающий химик-экспериментатор в первую очередь сталкивается с необходимостью выделить син-тезировапиое им вещество из раствора, полученного при извлечении продукта реакции из водной среды органическим растворителем. В этом случае он имеет дело с разделением двух веществ (растворителя и продукта реакции), которые достаточно сильно различаются по температурам кипения, т. е. с простой перегонкой. [c.9]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Фракционной, или дробной называют такую пере-щнку, когда из смеси жидкостей с различными темпе-ратурами кипения выделяют отдельные компоненты. Дробную перегонку ведут обязательно с-применением дефлегматоров или колонок полной конденсации. Дефлегматоры (рис. 125) бывают различной формы. Они приедназначены для того, чтобы увеличить поверхность охлаждения паров испаряющейся жидкости, что да т возможность перегонять жидкости в сравнителыш узких границах температур. В качестве дефлегматоров могут быть использованы трубки с расширением, заполненным стеклянными кольцами, шариками и т. и. [c.162]

Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку эфирный слой отделяют и не промывая и не высуншвая его перегоняют, пользуясь небольшой колонкой с насадкой (примечание 3), До тех пор, пока температура не начнет подниматься (38-—40 ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями воды по 500 мл и сушат пад 10 г хлористого кальция, после чего подвергают дробной перегонке, применяя ту н<е небольшую колонку г, насадкой. После 01ТГ0нки эфира и некоторого количества хлористого аллила (т. кип. 45°) диаллил собирают в виде бесцветной жидкости с выходом 135—160 г (55—65% теоретич.) т. кип. 59—60° (760 ммУ, Ь 1,4040 n i 1,4012. [c.147]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Эфиры подвергают дробной перегонке, пользуясь соответст-вуюп1,ей ректификационной колонкой (примечание 2). Затем полученные фракции подвергают повторной дробной перегонке, причем каждую последующую фракцию прибавляют в перегонную колбу лишь после того, как температура собираемой фракции достигнет верхнего предела. В результате получают 170—190 е метилового эфира миристиновой кислоты ст. кип. 91—94° (0,5 мм) [112—116° <1 м) 157—162° ( 0 мм) и 170—190 г метилового эфира пальмитиновой кислоты с т. кип. 115—118° (0,5 мм) [129—133° (10 мм)] (примечания 3—6). [c.310]

Неочищенный сложный эфир может быть применен непосредственно для получения серина. Однако большая легкость ее очистки и возможность получения лучших выходов делают выгодным промежуточное выделение свободной кислоты. Чистый метиловый эфир а-бром-З-метоксипропионовой кислоты получают дробной перегонкой неочищенного вещества в вакууме, пользуясь колонкой Видмера. Из 100 г сырого препарата получают 80—90 г чистого эфира с т. кип. 73—75° (6 мм) и с показателем преломления 1,4586. [c.392]

По истечении указанного времени частично окисленный тетралин выливают при сильном перемешивании с помощью механической мешалки в сосуд, содержащий 500 мл 2 н. раствора едкого натра (примечание 4). Продолжая перемешивание, смесь нагревают на паровой бане до 60° на этой стадии может потребоваться охлаждение, которое производят путем добавления к смеси льда, для того, чтобы температура ее не поднялась выше 70°. Смесь охлаждают до комнатной температуры и почти доводят до нейтральной реакции прибавлением 6 н. раствора серной кислоты (примечание 5). Верхний слой смеси тетралина с а-тетралоном отделяют и промывают ЮОмл 0,5 н. раствора серной кислоты, а затем 100 мл 1%-ного раствора сернокислой закиси железа (примечание 6). Смесь сушат над 25 г безводного сернокислого натрия, а затем подвергают дробной перегонке в вакууме, используя колонку с насадкой (примечание 7). Непрореагировавший тетралин перегоняется при 65—72° (2 мм) количество его составляет 320—385 г. Затем температура повышается и отгоняется фракция с т. кип. 105—107 (2 мм) [123—124° (9 мм)], которая представляет собой практически чистый а-тетралон. Выход колеблется от 70 до 87 г (44—56% теоретич., считая на тетралин, вошедший в реакцию). [c.405]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

По охлаждении реакционную смесь выливают при помешивании в смгсь I кг измельченного льда с 1 л воды и 200 мл концентрированной соляной кислоты. После перемешивания в течение нескольких минут для растворения большей части осадка основную часть водного слоя сливают с помощью сифона и отделяют эфирный слой. Водный слой промывают один раз 50 лл эфира и эфирную выгяжку добавляют к эфирному раствору н.-пропилбензола. Эфир отгоняют на водяной или паровой бане, пользуясь дефлегматором. Остаток выливают в 1 л 10%-ного раствора едкого натра в 50%-ном спирте и эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа (примечание 5). Затем добавляют большое количество воды, образовавшийся верхний слой н.-пропилбензола отделяют, присоединяют к нему эфирную вытяжку водного слоя, эфирный раствор сушат над Ю—15 г твердого едкого кали и подвергают дробной перегонке с эффективной колонкой. Выход н.-пропилбензола, кипящего при 155—160°, составляет 165—180 г (70—75% теоретич.). [c.365]

В производстве получают пинен из скипидара дробной перегонкой из железных кубов с высокими колонками, HanovineHHUMH железными кольцами Рашига, В них тоже отделяется полученный обратно от превращения в борниловый эфир пинен от сопровождающих его вещесю—лимонема, фегосена и борнилового эфира. [c.206]

Дробную перегонку ведут обязательно с применением д е-флегматора. К круглодонной колбе соответствующей емкости подбирают пробку, в которой высверливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегматору подбирают пробку для термометра и к холодильнику—для отводной трубки дефлегматора. Тот или иной дефлегматор выбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, поставленную на баню или на асбестированную сетку и прикрепленную лапкой к штативу. При помощи другой лапки дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Вместо дефлегматоров лучше пользоваться колонками полной конденсации, дающими [c.371]

Главные представители власса. Метанол, метиловый спирт, СН3ОН (см. константы в табл. 33) получается в промышленности двумя способами в качестве побочного продукта сухой перегонки дерева и синтетическим путем. Продуктами сухой перегонки дерева являются древесный уголь, горючий газ (СО2 56%, СО 34%, СН4 8%, С2Н4 2%), деготь (содержащий много фенолов) и водный слой, называемый древесным уксусом , который содержит уксусную кислоту (около 10% наряду с несколькими высшими кислотами), ацетон (0,5%), высшие кетоны и метанол (1—2%). При перегонке выделяют сначала смесь ацетона с метанолом, называемую древесным спиртом , а затем эти продукты разделяют дробной перегонкой на колонке. [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология