Колбы для дробной перегонки

Ход работы. Опыт I. Дробная перегонка. Смесь в равном весовом соотношении четыреххлористого углерода (т. кип. 77 С, пл. 1,595) и толуола (т. кип. НРС, пл. 0,867) налить в перегонную колбу /, снабженную деф- [c.166]

При дробной, или фракционной, перегонке смесей вещества разделяют по фракциям, имеющим определенные температуры кипения. Дробная перегонка проводится, как правило, с использованием дефлегматора. В этом случае вместо колбы Вюрца применяют обыкновенную круглодонную колбу, которую соединяют с дефлегматором посредством пробки или шлифа. В верхнюю часть дефлегматора вставляют специальную насадку с боковым отводом для холодильника и вводом для термометра. Процесс фракционной перегонки применяют при выполнении точных и специальных работ. [c.38]

Стандартная разгонка. В лабораторной практике для дробной перегонки применяют разные аппараты. На фиг. 10 показан перегонный аппарат, служащий обычно для перегонки светлых или легких нефтепродуктов — бензина, лигроина, керосина и др. В этом аппарате можно разгонять и нефть. Колба и все другие части аппарата имеют строго стандартные размеры (ГОСТ 2177-48). [c.31]

Посуда и оборудование колба круглодонная вместимостью 500 мл холодильник шариковый термометр установка для перегонки с водяным паром делительная воронка баня водяная установка для дробной перегонки. [c.184]

Посуда и оборудование стакан фарфоровый вместимостью 500 мл капельная воронка колба круглодонная вместимостью 750 мл мешалка установка дли перегонки с водяным паром термометр делительная воронка баня водяная установка для дробной перегонки. [c.186]

Для разделения продуктов дробной перегонки в данном случае поступают следующим образом интервал между точками кипения 110—200 ) делят на три равные части сначала собирают погон, ко-,торый переходит до 140°— фракция Ь затем в другом приемнике — погон, переходящий при 140 —170°— фракция И и, наконец, то, что переходит от 170 — 200°— фракция ПЬ. Количества полученных трех фракций не особенно отличаются друг от друга. Затем подвергают фракцию Ь (уже в меньшей колбе) новой перегонке, собирая часть, кипящую до 140°, в чистом приемнике I когда достигнута температура 140°, прибавляют к оставшемуся в колбе фракцию И и продолжают перегонку. Часть, переходящую до 140° собирают в приемнике I, то что кипит от 140° до 170° — в приемнике II. Когда термометр покажет 170° к оставшемуся в колбе прибавляют фракцию III и опять подвергают перегонке, собирая часть, кипящую до 170°, в приемнике II, а то, что кипит от 170° до 200° — в приемнике [c.25]

Верхний органический слой промывают дважды водой порциями по 100 мл и прибавляют к нему 0,5 г гидрохинона. Препарат сушат в течение ночи над 15 г безводного хлористого кальция и подвергают дробной перегонке с той же колонкой, но из 1-литровой колбы отбирают фракции, указанные ниже (примечаиие 4). [c.188]

В 1-литровую круглодонную колбу, к которой на шлифу (примечание 1) присоединена специальная колонка (рис. 15) (примечание 2), помещают раствор 88 г (1 моль) свежеперегнанной пировиноградной кислоты , 128 г (4 моля) абсолютного метилового спирта, 350 мл бензола и 0,2 г 77-толуолсульфокислоты. Верхняя часть колонки снабжена холодильником, сделанным из пробирки, до дна которой доходит трубка, подающая воду, термометром и эффективным обратным холодильником. Раствор энергично кипятят на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150—155°. Температура в верхней части колонки 59—60°. После кипячения раствора в течение ночи жидкость в нижнем барботере становится. мутной и расслаивается. Нижний слой удаляют по мере его образования (т. е. каждые 20—30 мин.) в течение целого дня. Кипячения не прерывают в течение ночи, после чего нижний слой снова продолжают отделять до тех пор, пока жидкость не станет мутной также и в верхних барботерах (примечание 3). После этого из оставшейся жидкости дробной перегонкой выделяют эфир пировиноградной кислоты. Собирают фракцию, кипяш,ую при нормальном давлении при 136—140° (примечание 4). Выход составляет 66—73 г (65—71% теоретич. примечания 5 и 6). [c.314]

Циклогексен, который собирается в ловушке, охлаждаемой льдом, обычно возвращается обратно в колбу. При определении выхода продукт из ловушки вместе с остатком в колбе был подвергнут дробной перегонке, причем был выделен чистый исходный продукт. [c.130]

Подлежащий исследованию бензин в количестве около 500 г подвергают дробной перегонке в колбе с пятишариковым дефлегматором, причем отбирают следующие фракции 40—60° 60—95°, 95—122°, 122—150°, 150—200°. Фракции тщательно взвешивают, определяют их плотности и высчитывают процентное содержание фракций в исходном бензине. Затем в каждой фракции, за исключением первой, определяют критическую температуру растворения до и после удаления ароматических углеводородов. Для этого применяют прибор, аналогичный прибору Тизара и Маршаля. [c.485]

Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 30—40 мл) соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (иа водяной бане) остаток подвергают дробной перегонке, причем собнрают фракции с т. кип. 70—95°, 95—105° и 105—ПО . При второй перегонке собирают диметилэтилкарбинол прп 100—104°. Чистый диметилэтилкарбинол кипит при 102°. [c.286]

Фракцию до 85° отбрасывают. Фракцию 85°—140° (вес 100 г), содержащую около четверти всего количества ортоэфира, подвергают дробной перегонке и выделяют ортоэфирную фракцию. Оставшийся в колбе этилортоформиат собирают при 140—146°. Выход 120—140 г (27—31%). Повторная перегонка дает чистый ортоэфир т, кип. 145°. [c.14]

Для выделения образовавшейся монохлоруксусной кислоты продукт реакции подвергают дробной перегонке из вюрцевской колбы с термометром и холодильник(1М. При этом до 150° переходит фракция, содержащая неизменившуюся уксусную кислоту и небольшое количество монохлоруксусной кислоты ) а от 150°—190° гонится главная фракция, содержащая монохлоруксусную кислоту ее собирают отдельно в стакане, охлаждают ледяной водой и закристаллизовывают, потирая палочкой стенки стакана. Затверденшую часть отсасывают на п.тастинке Влтта (рис. 18) через воронку, охлаждаемую снаружи льдом 2) (рис. 21), хорошо отжимают и сохраняют в эксикаторе фильтрат опять перегоняют, собирая фракцию, кипящую между 17о° и 190°, и закристаллизовывают ее вышеуказанным способом. Отсосав и отжав выделившиеся кристаллы, их присоединяют к первоначально выделенным и подвергают дробной перегонке, собирая фракцию, кипящую между 184°—188° при охлаждении фракция сполна застывает и представляет чистую монохлоруксусную кислоту. [c.78]

Очищенный таким образом продукт кипятят (в колбе с обратным холодильником) в течение получаса с 10 гр. металлического натрия (полученного в виде проволоки) и затем подвергают дробной перегонке, применяя дифлегматор Линнемана. (Точка кипения 111°). [c.122]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

Склянки оставляют стоять на несколько часов или на Ночь, а затем содержимое их переносят в 3-литровую колбу. Воду и аммиак отгоняют по возможности быстро в вакууме, пока температура кипения не 1ювысится примерно до 50"" (20 мм) (примечание 5). Более высоко кипящие соединения (395 г) переносят затем в 1-лит-ровую колбу Клайзена и подвергают дробной перегонке в вакууме. [c.46]

Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку эфирный слой отделяют и не промывая и не высуншвая его перегоняют, пользуясь небольшой колонкой с насадкой (примечание 3), До тех пор, пока температура не начнет подниматься (38-—40 ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями воды по 500 мл и сушат пад 10 г хлористого кальция, после чего подвергают дробной перегонке, применяя ту н<е небольшую колонку г, насадкой. После 01ТГ0нки эфира и некоторого количества хлористого аллила (т. кип. 45°) диаллил собирают в виде бесцветной жидкости с выходом 135—160 г (55—65% теоретич.) т. кип. 59—60° (760 ммУ, Ь 1,4040 n i 1,4012. [c.147]

Ацетон-анил (примечание 1). В 1-литровую трехгорлую круг-лодонпую колбу помещают смесь 279 е (3 моля) анилина и 9 г иода. Колбу снабжают капельной воронкой, конец которой должен быть опущен в жидкость, мешалкой с ртутным затвором (примечание 2) и насадкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость, и с такой системой охлаждения, при которой ббльшая часть анилина возвращается обратно в колбу, а вся образующаяся вода, так же как и избыток ацетона, отгоняется (примечание 3). Затем колбу нагревают на масляной бане (примечания 4 и 5), поддерживая температуру реакционной смеси около 170—175°, и через капельную воронку прибапляют ацетон с такой скоростью, чтобы в секунду отгонялось не более 2 капель жидкости. Во время прибавления смесь сильно перемешивают. В течение 4 час. прибавляют всего 850 ли (670 г, 11,6 моля) ацетона и собирают около 610 мл дестиллата. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая три фракции до 136° (15 мм), в пределах 136—141 (15 мм) и в пределах 141—Иб" (15 шг). Затем полученный ранее дестиллат, представляющий собой смесь главным образом ацетона и воды, перегоняют с обыкновенным дефлегматором при атмосферном давлении до тех пор, пока не отгонится почти весь ацетон. Оставшуюся в колбе смесь масла и воды по охлаждении разделяют. После этого весь продукт реакции подвергают дробной перегонке в вакууме, причем сперва перегоняют масло, отделенное от воды, а затем в перегонную колбу последовательно прибавляют все три ранее полученные фракции. При этом собирают новые фракции, кипящие в пределах 78 — 82° (13 мм) (небольшое количество анилина), 82—133° (13 мм) (небольшая промежуточная фракция) и 133—138° (13 мм) (ацетон-анил). В перегонной колбе остается заметное количество смолистого остатка. Выход, [c.194]

Смесь 171 е (1 моль) диметил-а-нафтиламина (примечание 1) и 125 г (1,2 моля) бромциана кипятят с обратным холодильником (примечание 2) в течение 16 час. в 1-литровой колбе (примечание 3) на паровой бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в сосуд, содержащий 2 500 мл абсолютного эфира, и нерастворимую соль четвертичного аммониевого основания (примечание 4) отфильтровывают. Эфирный раствор экстрагируют четырьмя порциями примерно 15%-ного раствора соляной кислоты по 800мл (примечание 5) и промывают пятью порциями воды по 500 мл. Эфирный раствор сушат над 30—35 г безводного сернокислого кальция. После фильтрования растворитель отгоняют на паровой бане при атмосферном давлении остаток подвергают дробной перегонке в вакууме. Выход бледножелтого масла, кипящего при 170—171° (1 мм) [ 185—187 Ъ мм)], составляет 115—122 е (63—67% теоретич.) (примечание 6). [c.308]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

По завершении реакции колбу вынимают из масляной бани, охлажденную реакционную смесь переносят в 5-литровую дели тельную воронку и экстрагируют тремя порциями воды по 1 л (примечание 6). Водные вытял<ки осторожно подкисляют 20%-ной соляной кислотой и пеочищенпую мептоксиуксусную кислоту в виде бурого масла, образующего верхний слой, экстрагируют тремя порциями бензола по 200 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе и растворитель отгоняют на паровом нагревателе. Остаток подвергают дробной перегонке при пониженном давлении. Фракция, кипящая до 100° (20 мм), состоит главным образом из воды и толуола. Вторая фракция, которая кипит при 100—115° (8—10 мм), представляет собой неочищенный /-ментол ее следует сохранить и подвергнуть вторичной перегонке (примечание 6). Выход /-ментоксиуксусной кислоты составляет 166— 180 г (78 — 84% теоретич.) т. кип. 134— 137" (2 мм) [150—155° (4лш)] [а]Ь -92,4°. [c.293]

Эфиры подвергают дробной перегонке, пользуясь соответст-вуюп1,ей ректификационной колонкой (примечание 2). Затем полученные фракции подвергают повторной дробной перегонке, причем каждую последующую фракцию прибавляют в перегонную колбу лишь после того, как температура собираемой фракции достигнет верхнего предела. В результате получают 170—190 е метилового эфира миристиновой кислоты ст. кип. 91—94° (0,5 мм) [112—116° <1 м) 157—162° ( 0 мм) и 170—190 г метилового эфира пальмитиновой кислоты с т. кип. 115—118° (0,5 мм) [129—133° (10 мм)] (примечания 3—6). [c.310]

В колбу помещают 240 г (2 моля) ацетофенона и 1 л ледяной уксусной кислоты. Термометр устанавливают таким образом, чтобы шарик его находился значительно ниже поверхности раствора, и хлор впускают с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 60° (примечание 1). Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет поглощен избыток хлора для этого требуется около 5 час. На завершение реакции указывает появление желтой окраски. Реакционную смесь выливают в 7-литровый сосуд, на шесть седьмых заполненный толченым льдом. Смесь в течение некоторого времени перемешивают (примечание 2), после чего оставляют ее стоять до тех пор, пока не растает лед. Дихлорацетофенон, который выделяется в виде тяжелого масла со слезоточивыми свойствами, отделяют. Выход составляет. 340—370 г (90—97% теоретич.). Полученный препарат, содержащий только небольшой процент воды и уксусной кислоты, достаточно чист для применения в синтезе миндальной кислоты. Препарат можно очистить, если прибавить к нему около 100 мл бензола, отогнать воду и бензол и подвергнуть затем оставшееся масло дробной перегонке в вакууме. Этим путем получают 302—305 г (80—94% теоретич.) бесцветного масла, кипящего при 132—134° (13 мм) [142—144 (25 мм)]. [c.323]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

Затем смесь подвергают дробной перегонке до тех пор, пока температура не достигнет 140°. Первую фракцию, кипящую при 75—95°, которая состоит главным образом из спирта и воды, отбрасывают. Фракция, кипящая между 95 и 140°, содержит воду и 25—30 г р-этоксипропимитрила. Эту фракцию экстрагируют двумя порциями бензола по 50 мл и бензольные вытяжки прибавляют к охлажденному остатку в перегонной колбе. Затем смесь фильтруют (примечание 2), твердое вещество промывают 75 мл бензола, которые прибавляют к фильтрату, и все вместе перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 169—174° выходсоставляет 178—200 г (52—58% теоретич.). [c.528]

Н.-бутилового спирта (примечание 1). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения хлористого водорода и в течение 2 час. при работающей мешалке приливают 500 г (305 мл, 4,2 мол.) хлористого тионила (примечание 2). Во время прибавления первой половины хлористого тионила температуру реакционной смеси поддерживают при 35—45°, погружая колбу в ледяную воду (примечание 3). Когда начнется выделение хлористого водорода, водяную баню удаляют и ту же температуру поддерживают нагреванием небольшим пламенем горелки. После того как весь хлористый тиснил прибавлен, для завершения реакции температуру постепенно в течение 30 мин. повышают до кипения,что служит и для удаления оставшегося количества хлористого водорода. Реакционную смесь переносят в 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором высотой 25 см и подвергают ее дробной перегонке в вакууме. После головной фракции, состоящей в основном из непрореагировавшего спирта, получают 625—689 г (77—84% теоретич.) н.-бутилсульфита с т. кип. 109—115715 мм. После повторной перегонки получают 585—674 г (72—83%) продукта с т. кип. 109—112°/14 мм (примечание 4). [c.137]

Раствор натрийметилсульфида в абсолютном спирте переносят в трехгорлую колбу емкостью 3 л, установленную на водяной бане и снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и механической мешалкой. Раствор нагревают до начала кипения спирта, нагревание прекращают и по каплям добавляют 302 г (3,75 мол.) этиленхлоргидрина (примечание 4) при энергично работающей мешалке в течение примерно двух часов (примечание 5). Реакционную смесь концентрируют, отгоняя по возможности большее количество спирта на водяной бане. Затем смеси дают охладиться и отфильтровывают выпавший хлористый натрий. Колбу ополаскивают и хлористый натрий промывают три раза 95%-ным спиртом порциями по 100 мл. Фильтрат и промывные жидкости соединяют вместе и упаривают в вакууме на водяной бане, пока не прекратится отгон дестиллата. Остаток переносят в видоизмененную колбу Клайзена и подвергают его дробной перегонке в вакууме. Выход 238—265 г (74—82% теоретич., считая на взятый в реакцию натрий). Продукт кипит при 68—70720 мм (примечание б). [c.397]

Б. Эпибромгидрин. В 5-лнтровой круглодонной колбе суспендируют 2140 г (1 л, 9,8 мол.) а, --дибромгидрина глицерина (стр. 183) в 1,5 л воды, после чего в течение 15 мин. при взбалтывании постепенно прибавляют 400 г измельченной технической гашеной извести (88%-НОЙ). Затем сразу добавляют еще 400 г гашеной извести (всего 9,5 мол.) и эпибромгидрин отгоняют в вакууме так, как это описано для эпихлоргидрина (примечание 2). Нижние слои от двух таких перегонок (около 750 мл) соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием и подвергают дробной перегонке при атмосферном или пониженном давлении. Выход эпибромгидрина с т. кип. 134-136° или 61—627 50 мм составляет 1130—1200 г (84—89% теоретич.). [c.574]

Сырую кислоту еще в теплом и жидком состоянии обрабатывают 815 л<л (14 мол.) 95%-НОГО этилового спирта, содержащего 20—30 г (3 5% по весу) безводного хлористого водорода, и фильтрованием отделяют раствор от нерастворимых примесей. Фильтрат помещают в 3-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 160 г безводного хлористого кальция и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 24 час. (примечание 7). С помощью сифона отделяют нижний слой и разбавляют его двухкратным объемом воды, чтобы выделить растворившийся сложный эфир, который присоединяют к главной порции. Ко всему количеству добавляют 408 мл спирта с содержанием 3—5% безводного хлористого водорода и 80 г хлористого кальция, после чего смесь кипятят еще 24 часа. Нижний слой вновь сифонируют и выделяют из него растворенный эфир так, как это описано выше. Верхний слой дважды промывают равным объемом воды (30—40°) и переносят в 2-литровую делительную воронку. Объем маслянистой жидкости составляет примерно 1 л. В ту же воронку приливают 500 мл теплой воды, несколько капель фенолфталеина и постепенно, при взбалтываний, добавляют водный раствор аммиака (концентрированный водный аммиак, разбавленный двадцатью объемами воды) до тех пор, пока образовавшаяся эмульсия не станет розовой (на это требуется 50—100 мл). После этого добавляют спирт порциями по ЮО мл, для того чтобы разрушить эмульсию и добиться быстрого разделения слоев обычно бывает достаточно прибавить 2—3 порции спирта. Нижний слой спускают и сохраняют (примечание 8). Маслянистый слой промывают три раза теплой водой, причем, если это нужно, добавляют спирт для того, чтобы уничтожить эмульсию. Сложный эфир сушат безводным хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход этилового эфира три-декановой кислоты с т. кип. 163—16575 мм (178—180720 мм 197—198760 JKJW) составляет 615—660 г (73—78% теоретич,). Путем дробной перегонки 1 Оловной и остаточной фракций можно получить еще 50—70 г продукта 15—30 г эфира и кислоты выделяют из аммиачных промывных вод и из хлористого кальция, которым сушилась главная порция. Общий выход 685—710 г (81—84% теоретич, примечания 9 и 10). [c.594]

После того как смесь сложных эфиров прибавлена, мешалку убира[от и обратный холодильник меняют на обращенный вниз. Образовавшиеся при реакции спирт и эфир отгоняют на водяной бане (примечание 3). Остаток, который по охлаждении обычно затвердевает, обрабатывают 600 мл холодной 33%-ной уксусной кислоты. Смесь оставляют стоять на несколько часов, время от времени взбалтывая колбу, чтобы полностью разложить натриевое производ1[ое, и продукт экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 500 мл. Эфирную вытяжку промывают 1 л воды, 2 раза 10%-ным раствором бикарбоната натрия порциями по 500 мл и, наконец, 1 л воды. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают дробной перегонке в вакууме с хорошим дефлегматором (примечание 4). Собирают фракцию 114—116°/10 мм. Выход 363— 425 г (60—70% теоретич,). [c.604]

Получение тризтилкарбинопа (С2Н5)з СОН. К 250 г цинкэтила, охлаждаемого ледяной водой, прибавляют но каплям 9У г хлористого пропионила. Спустя несколько дней содержимое колбы застывает в белую кристаллическую массу, которую разлагают водой и отгоняют с водяным паром. Масло подвергают дробной перегонке фракцию, перешедшую между 1.32—144 , оставляют стоять над едким баритом и еще раз перегоняют. Выход около 45%. [c.121]

Разделение даже в лабораторных условиях больших количоотц (от 1 кг и иыш( удается дробной перегонкой. Для этого применяют, например, колонку высотой 1 с внутренним диаметром 5 см. наполненную стеклянными кольцами (по Рашнг> шириной и высотой по I см. Кольца лежат на проволочной сетке с крупными отв стиями, чтобы жидкость могла не задерживаясь стекать Колонка изолирована асб< стом, за исключением верхних 10 см В качестве перегонного сосуда применяют ме ную колбу, так как это обеспечивает равномерное кипение. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология