Перенос условий ТСХ на колоночную хроматографию

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Роль хроматографической колонки при перемещении вещества с подвижной фазой сводится к суммарному воздействию ряда факторов помех перемешиванию, перемешивания и поглотительной способности. Качественно (а при благоприятных условиях также количественно) эта картина соответствует переносу вещества в лотке Сигнера. Очевидно, имеет смысл использовать математические формулы, выведенные при рассмотрении лотка Сигнера, для решения определенных задач колоночной хроматографии. [c.97]

Для определения паров ДМТ пробу концентрируют путем упаривания в фарфоровой чашке при комнатной температуре или на водяной бане при 50—55°С. Остаток (0,5—1,0 мл) переносят в пробирку и продолжают упаривать до 0,2 мл. Объем измеряют с помощью микропипетки. В идентичных условиях ставят холостой опыт с чистым растворителем. При наличии мешающих примесей проводят очистку растворителя путем перегонки или методом колоночной хроматографии. С этой целью [c.139]

Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164) [c.219]

ПЕРЕНОС УСЛОВИЙ ТСХ НА КОЛОНОЧНУЮ ХРОМАТОГРАФИЮ [c.125]

Вообще говоря, колоночную хроматографию следовало бы называть жидкостной колоночной хроматографией, чтобы отличить ее от газовой, которая также проводится а колонках. Однако, поскольку в газовой хроматографии иное аппаратурное оформление принципиально исключено, термин колоночная хроматография служит для обозначения методов хроматографии на колонках, в которых подвижной фазой является жидкость. Неподвижную фазу, которая представляет собой более или менее тонкоизмельченное твердое вещество, упаковывают в определенного вида трубку. В полученную в результате колонку вводят образец, и в том же направлении подают растворитель. В оптимальных условиях компоненты смеси переносятся подвижной фазой (элюентом) с различной скоростью, которая зависит от их относительного сродства к неподвижной и подвижной фазам (рис. 1.2). [c.14]

Перенос условий ТСХ на колоночную хроматографию (КХ) сопряжен с рядом трудностей, и поэтому желательно знать, какие факторы влияют на этот перенос. Согласно данным Гейсса [16], неудачи могут быть вызваны следующими причинами а) переходом от ТСХ к КХ при использовании несопоставимых хроматографических систем, например ВЫ-камеры и сухой колонки б) неправильными формулами перехода в) применением в тех и КХ различных сорбентов г) различной активностью сорбентов, используемых в ТСХ и КХ д) отсутствием оптимизации режима работы при КХ е) перегрузкой колонки. [c.125]