Колонка сухим сорбентом

Приготовленный сухой сорбент отсеять от пыли и насыпать в колонку. Неподвижную фазу с носителем лучше всего небольшими порциями насыпать в длинные прямые или и-образные металлические илн стеклянные трубки (внутренний диаметр 5—6 мм) через воронку, постоянно постукивая по стенкам или применяя специальный вибратор. Вибратор обеспечивает равномерное наполнение колонки сорбентом и повышает ее эффективность. [c.107]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

В хроматографическую стеклянную колонку диаметром 5—6 мм и длиной 10 см помещают на дно небольшой ватный тампон. Колонку наполовину заполняют сухим сорбентом, причем в колонку вносят сразу весь сорбент, затем его уплотняют сначала постукиванием о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем утрамбовывают стеклянным пестиком. В таком виде колонка с окисью алюминия готова для работы. [c.183]

Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие применяемые в хроматографиче-, ском анализе сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. Чтобы избежать указанных недостатков, колонку заполняют сорбентом в виде суспензии. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими материалами приготовленную суспензию необходимо выдержать в растворе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.313]

Преимущество оросительных колонок прежде всего в том, что (как и в случае сухих сорбентов) не приходится создавать заметного избыточного давления для продвижения газа. Вследствие этого поверхность и время соприкосновения можно значительно увеличить без существенного увеличения количества циркуляционной жидкости. Соотношение между объемами газа и жидкости в абсорбционном пространстве оказывается очень благоприятным, так как оно соответствует различным скоростям диффузии в обеих фазах. [c.323]

Колонки некоторых отечественных хроматографов заполнены модифицированным трепелом Зикеевского карьера. Для приготовления сорбента трепел замешивали с дистиллированной водой до получения тестообразной массы, высушивали при 100 °С и прокаливали 3—4 ч при 650—700 °С. Полученную массу дробили, отсеивали фракцию с размером частиц 0,25 -0,5 мм и промывали дистиллированной водой для удаления ионов SO " К промытому сорбенту добавляли концентрированный водный раствор Na., 03 (соды 1,5—2% от массы сорбента). Затем сорбент сушили сначала при 100—120 °С и непрерывном перемешивании, а затем 3—4 ч при 300 °С. Сухой сорбент обрабатывали трехкратным (по массе) количеством петро-лейного эфира, содержащего вазелиновое масло (5—6% от массы трепела), после чего эфир испаряли. Колонку заполняли полученным сорбентом и продували при 100 °С сухим азотом в течение 4—5 ч (расход азота 2—3 л/ч).Регенерацию осуществляли также продувкой азотом [167]. На полученном адсорбенте можно, в частности, разделять изобутен и бутен-1 (рис. 11,44). [c.123]

Подготовка хроматографических колонок. В качестве хроматографических колонок можно использовать стеклянные трубки диаметром 3—4 мм и длиной 10—12 см с оттянутым концом. В суженную часть колонки помещают небольшой ватный тампон. Колонку наполовину заполняют сухим сорбентом. Затем его уплотняют сначала постукиванием о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем утрамбовывают стеклянной палочкой. В таком виде колонка с оксидом алюминия готова к работе. [c.246]

Насыпают в колонку такое количество сухого сорбента, чтобы до уплотнения длина слоя была около 2 см. [c.315]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Методика определения. На дно хроматограф] ческой стеклянной колонки диаметром 5—6 мм и длиной 100 мм помещают небольшо ватный тампон, Колонку наполняют сухим сорбентом на /г высоты. Сорбент вносят в колонку сразу всей порцией и утрамбовывают, сначала постукивая о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняя стекляпн1,1м пестиком. [c.306]

Условия хроматографирования. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали. Длина колонки 1 м, сорбент—целит 545, модифицированный 15% (от массы сухого сорбента) полиэтилеи-гликольадипинатом. Температура колонки 105°С, скорость протекания гелия 40 мл/мин. Температура пиролиза 500°С, время пиролиза 15 с, навеска 0,001 г. [c.250]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья (размер час 1—2 мм) экстрагируют этиловым спиртом в аппарате Соке. в течение 4 ч, Извлечение упаривают досуха, сухой остаток рас ряют в 10 мл горячего 10%-ного Na l, раствор охлаждают, фи. руют через вату в колонку полиамидного сорбента (диаметр лонкн 2,5 см, количество полиамида 1,5 г). Колбу повторно про вают 5 мл 10%-иого Na и раствор фильтруют в колонку с по МИДОМ. [c.92]

Принципиально иной способ формирования высокоэффективного слоя сорбента использован в разработках фирмы Уотерс . Колонки этого типа изготавливаются из достаточно мягких полимерных материалов, просто засыпаются сухим сорбентом. Слой минимально уплотняется одним из простейших способов. Затем колонка помещается в специальную камеру, где происходит радиальное сжатие слоя. При этом все пустоты, оставшиеся после первоначального заполнения, ликвидируются и достигается достаточная однородность слоя (рис. 5.11,г). Этот принцип использован также для изготовления препаративных колонок диаметром до 40 мм. Аналитические колонки такого типа также имеют относительно большой внутренний диаметр (8—10 мм), и скорее их следует отнести к категории полупре-паративных. Сравнительная дешевизна этих колонок вряд ли компенсирует их несколько пониженную эффективность. [c.198]

Тром 0,5—0,6 см, длиной 10 см помещают на дно небольшой ватный тампон. Колонку наполняют сухим сорбентом — оксидом алюминия—на V2 высоты. Сорбент вносят в колонку целиком всей порцией, тюсле чего утрамбовывают сначала постукиванием [c.167]

Разделенно смеси F , СГ, Вг и на декстраио-вом геле Софадокс G15 [432]. Сухой сорбент с размером зерен 40— 120 мкм выдерживают для набухания в 0,1 М NaNO , используемом в качестве элюента, и по прошествии двух суток взвесь вводят в колонку размером [c.64]

Пористые полимерные сорбенты различных типов пoлyчaюt методом суспензионной полимеризации, когда смесь мономеров и сшивающих агентов полимеризуется в среде инертного разбавителя в присутствии катализатора. Образующаяся в частицах на первых стадиях микроструктура геля постепенно преобразуется в матричную структуру, в которой внутренние полости заполнены инертным разбавителем. После высушивания и вакуумирования созданная пористая структура сохраняется и образуются достаточно однородные по размерам частицы сорбента с достаточно хорошей механической прочностью, которыми можно заполнять хроматографические колонки сухим методом. Выбрав подходящую систему мономеров, сшивающего и инертного разбавителя, можно получить полимерные сорбенты с различными функциональными группами и различной пористой структурой. В табл. II.3 приведены свойства наиболее распространенных зарубежных и советских полимерных сорбентов. Как видно из приведенных данных, свойства пор1истой структуры изменяются в очень широких пределах. В соответствии с общим правилом, чем больше размер пор, тем быстрее массообнен в порах и выше скорость анализа. Пористые полимерные сорбенты с размерами пор менее 10 нм наиболее подходящи для анализа газов, тогда как сорбенты с размерами пор более 10 нм позволяют разделять относительно высококи-пящие вещества. [c.93]

Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. В порах сухого сорбента остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность твердой фазы и наруша Ьт режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному измерению многих параметров режима работы колонки. Иногда набухший материал настолько йлотно заполняет все поры, что фильтрация прекращается. Чрезвычайно сильное давление набухания может привести к разрыву колонки. Поэтому часто для заполнения колонки используют сорбент в виде суспензии.. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими сорбентами приготовленную суспензию выдерживают в растворе 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку. [c.204]

Динамические опыты проводили в колонках, содержащих от 1 до 100 г сорбента. Навеску воздушно-сухого сорбента предварительно замачивали водой до полного его набухания и определяли количество поглощенной воды. В набухшем виде анионит переносили в колонку. Из веса пустой колонки с воздушно-сухим и набухшим ионитом определяли количество задержанной воды, на которое вносили поправку при определении количеств поглощенных ионов. Борсодержащий раствор пропускали через слой сорбента с постоянной скоростью (200—1000 млЫас), фильтрат собирали отдельными фракциями (20—200 мл1час), анализировали на содержание бора, ионов хлора, S0 , кальция, магния и определяли pH фракций. Бор вымывали растворами щелочи, соды или кислот разной концентрации. [c.314]

Хорвитц и Блумквист подробно изучили факторы, влияюшйе на проведение процесса и ширину пиков актиноидных элементов, разделяемых на высокоэффективных экстракционно-хроматографических колонках [16]. Высокоэффективные колонки были получены при заполнении их суспензионным методом заполнение колонок сухим порошком носителя не использовалось. Для заполнения колонок к смеси Д2ЭГФК и целита добавляли небольшое количество водного раствора и образовавшаяся суспензия уплотнялась под давлением газа (азота). Такой метод позволяет получать равномерный по плотности слой сорбента и равномерный поток подвижной фазы даже при разделении элементов с высокой а-активностью, когда существует возможность радиационного разрушения материалов. [c.262]

Одним из наиболее ответственных моментов при хроматографическом разделении микроколичеств элементов является заполнение колонки. Для этого в одном случае колонку набивают сухим носителем, заранее подготовленным для хроматографирования, а затем пропускают через этот слой растворитель, который < лужит неподвижной фазой в другом случае носитель заранее тщательно смешивают с неподвижной фазой и эту смесь переносят в колонку. Но при любом способе заполнения колонки столбик сорбента должен быть однородным, без пузырьков воздуха и каналов , для чего носитель в колонке слегка уплотняют, постукивая о колонку или пропуская через него растворитель под небольшим давлением. Заполненную колонку промывают затем подвижным растворителем, насыщенным неподвижной фазой. На носителе остается тонкая поверхностная пленка органической фазы, которая имеет высокую способность свяаывать молекулы, растворенные в подвижной фазе. [c.418]

В ГЖРХ обычно встречаются значения К между 10 и 500. Доли поперечного сечения, занятые н<идкостью и газом (/ ж и Ру), могут значительно варьировать для колонки с 10—40лвсовьши частями жидкости на 100 весовых частей сухого сорбента леж между 0,05 и 0,25. [c.51]

Другой способ дезактиващ1и адсорбента с целью увеличения его линейной емкости и стандартизации активности это использование увлаж-ненньк элюенюв при проведении разделения на сухом сорбенте. Применение элюентов, содержащих строго определенное количество воды или другого модификатора (или имеющих определенную, контролируемую степень насыщения водой), позволяет создать равновесное, посгоянно поддерживаемое увлажнение адсорбента и исключить его постепенную осушку, которая возможна при описанном ранее способе дезактивации [2]. Однако этот способ также не свободен от недостатков и гораздо сложнее по осуществлению, чем дезактивация добавлением воды к адсорбенту. В этом случае требуется создать и постоянно поддерживать строго определенное содержание воды в потоке элюента, что само по себе непросто и осложняется еще возможностью разного содержания воды в исходном сухом элюенте, зависимостью от влажности окружающей среды и рядом других факторов [3]. Кроме того, этот способ применим и эффективен лишь при многократном использовании хроматографической колонки и в условиях элюирования одним растворителем (проявительный способ хроматографического разделения), т. е. в условиях, не характерных для анализа и разделения нефтепродуктов. [c.19]

Различная степень набухания ионообменных смол в воде (и в водных растворах), зависящая от степени сшитости ионита, числа и свойств ионогенных функциональных групп, приводит к различию в проницаемости зерен сорбентов для ионов больших размеров. Повышение степени набухания ионитов вызывает повышенную способность для ионов больших размеров проникать в зерна и поглощаться сорбентами. Так, например, ионы органических веществ с молекулярным весом порядка 500—1000 могут быть сорбированы с огромными емкостями, превышающими вес сухого сорбента при коэффициентах набухания ионитов (отношении объема набухшей смолы к объему сухой смолы) порядка 3—4. Емкость сорбции тех же веществ на сильносшитых сорбентах, полученных при введении 10—20% дивинилбензола в смолу, составляет всего лишь миллиграммы на грамм сорбента. На этой основе созданы системы сорбентов с постепенно изменяющейся пористостью (проницаемостью). Так, сульфокатиониты типа СБС с коэффициентом набухания 1,2—1,4 сорбируют лишь аминокислоты и низкомолекулярные пептиды те же катиониты с коэффициентом набухания 1,7—2 сорбируют уже пептиды с молекулярным весом порядка тысячи наконец, катиониты СБС с коэффициентом набухания 4 поглощают сотни миллиграмм инсулина в расчете на грамм сорбента, не сорбируя сывороточные альбумин и глобулин [16]. Избирательная сорбция инсулина из белковых растворов проводится в колонке, заполненной набухающей сульфосмолой с зернами диаметром 0,2—0,5 мм. Медленная диффузия молекул белков в столь большие зерна сорбента не приводит к равновесию даже в течение многих часов. В связи с этим емкость сорбции зависит существенным образом от времени контакта раствора и сорбента. При значительных временах эксперимента сорбентом начинает поглощаться уже заметное количество белков большего молекулярного веса, что ухудшает избирательность сорбции инсулина. [c.197]

Сорбент вносят в колонку преимущественно в виде суспензии в воде, спирте, хлороформе и других растворителях. Наполнение колонки сухим порошком применяется редко [106]. Для равномерного наполнения используют стеклянную мешалку [445] или другие общеизвестные приемы. Вейнгес с сотр. [718] и Вайсбергер [720] полагают, что лучшее формирование столба сорбента происходит при предварительном промывании колонки в течение 24 ч. [c.133]

Простейшая хроматографич. колонка представляет собой стеклянную трубку с оттянутым нижним концом и впаянной сеткой или пористой пластинкой, на к-рую помещают слой сорбента. Очень важным является равномерная набивка колонки. Снаряжение производится часто просасыванием через колонку водной суспензии зерен сорбента. Слои сухих сорбентов уплотняются помещением колонки на вибратор. Неравномерность упаковки может привести к большим стеночным и грануляционным эффектам и свести на нет хроматографич. разделение вследствие хгскажения форм зон. [c.379]

В. Г. Березкин и Е. Г. Растянников предложили метод, объединяющий тепловыте-снителъный и проявительный варианты хроматографического разделения — хроматермографию. При этом яа смесь разделяемых компонентов одновременно воздействует движущееся тепловое поле и небольщой поток газ а-носителя. Это позволяет избежать использования высоких температур и расширяет область применения метода. Схема метода состоит в том, что в колонку, заполненную сорбентом и продутую сухим газом-носителем, подается разделяемая смесь до насыщения некоторой части сорбента, затем движутся печь и газ-носитель. Тяжелые компоненты продвигаются вперед из пределов нагретой зоны. Основное условие скорость передвижения компонентов нагретой зоны должна быть выше скорости перемещения печи. [c.137]

Для устранения температур1ного градиента по сечению колонок 4 а 9 силикагель смещивают с бронзовыми опилками в соотношении 5 1 или заполняют колонку, чередуя слои сорбента и бронзовых опилок. Во всех колонках используют сорбенты зернением 0,25—0,5 мм. Силикагели марок МСМ и АСК отмывают соляной кислотой и водой и высушивают при 150 °С. Оч,истку сорбента после препаративного хроматографирования проводят при нагревании колонки до 300 °С в токе сухого азота со скоростью 100—400 см 1мин. [c.146]

Хроматограсрические колонки-, размеры колонок длина 100 см, диаметр 4. нм с молекулярными ситами и с углем 50 сл< и 3. м. Колонки заполняют сорбентами и продувают сухим инертным газом в течение 3 ч при 300 °С для первой колонки и 400 °С — для второй. (Таким же образом проводят регенерацию колонок.) [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология