Методы количественной оценки тонкослойных хроматограмм

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Развитие ТСХ, в том числе с использованием инструментальных методов, нашло отражение в значительном количестве публикаций. Известно несколько фундаментальных обзорных монографий [2—6], подробных библиографических указателей по ТСХ [7—10] и справочников [11—12]. К настоящему времени накопилось много экспериментальных и теоретических данных, касающихся всех областей применения и направлений развития ТСХ. Несмотря на это, в литературе нет полного обзора по инструментальным методам количественной оценки тонкослойных хроматограмм. Известны лишь обзоры по отдельным разделам количественного детектирования, носящие частный характер и не дающие общей картины современного состояния этой области науки. [c.6]

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ХРОМАТОГРАММ [c.106]

Другие методы. Электрохимические методы (ЭХМ) пока не нашли широкого применения для количественной оценки тонкослойных хроматограмм, хотя могут значительно расширить возможности ТСХ при анализе неорганических и органических электролитов. ЭХМ отличаются высокой селективностью и быстротой. Чувствительность этих методов сильно зависит от природы анализируемых соединений и возможностей детектора. ЭХМ позволяют детектировать анализируемые вещества непосредственно в слое сорбента на пластине, после выделения зоны вещества с сорбентом без его жидкостного извлечения или после него. Используют также варианты количественной проточной ТСХ. [c.372]

Электрохимические методы не применяются пока широко в лабораторной практике для количественной оценки тонкослойных хроматограмм, но со временем, по-видимому, они будут использоваться наравне с оптическими п ядерно-физическими методами детектирования. [c.116]

Наибольшая часть материала посвящена методам качественного анализа катионов и анионов. Наряду с этим приведены используемые способы количественной оценки тонкослойных хроматограмм—методы определения разделенных компонентов как непосредственно на пластинке, так и после элюирования. Приведены методы анализа некоторых природных и технических материалов, выполненные с применением ТСХ. Отдельные разделы книги посвящены ТСХ комплексных соединений, использованию метода в радиохимическом анализе, а также электрофорезу неорганических ионов в тонком слое носителя. [c.2]

Для устранения трудностей, возникающих при определении зависимости между количеством определяемого вещества и площадью пятна в результате размытия зон и неравномерного распределения вещества в пятне, предлагают метод канальной ТСХ [125, 287] как способ количественной оценки тонкослойных хроматограмм, заключающийся в следующем. [c.18]

Подробно вопросы, связанные с методами количественной оценки тонкослойных и бумажных хроматограмм, обсуждаются, в частности, в работах [188, 192, 239, 241, 340—342, 366]. [c.107]

Оптические методы. В связи с быстрым развитием ВЭТСХ, которая позволила стандартизировать многие стадии хроматографического процесса и привела к получению воспроизводимых результатов, стало возможным использовать точные количественные методы оценки разделенных веществ на тонкослойных хроматограммах. Этому также способствовали создание и выпуск рядом фирм специальных приборов для количественных определений в ТСХ. Оптические сканирующие методы основаны на измерении исходного излучения, прошедшего через слой сорбента (поглощение), отраженного от него (отражение), сочетании поглощения и отражения, флуоресценции, гашении флуоресценции. Возможно измерение пропускания света с длиной волны только больше 325 нм, так как стекло (подложка) и слой адсорбента поглощают УФ-излучение. Измерение по методу отражения можно проводить по всей области спектра от 196 до 2500 нм (ив области УФ-излучения). [c.370]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Таким образом, 8 линейно зависит от lg q. Однако для тонкослойной хроматографии это правило, по-видимому из-за несовершенного детектирования границ пятна, не всегда выполняется. Поэтому количественная оценка может быть проведена только прямым сравнением с серией стандартных растворов. Для этого Зеер [18] предложил следующий метод стандартный объем определяемой смеси веществ наносится в виде точек через определенные интервалы на слой силикагеля. Между этими точками наносятся стандартные объемы ряда эталонных растворов различной концентрации. После развития и проявления хроматограмм приготовляют контактную фотографию пластинок. На ней измеряют площади соответствующих пятен и строят по эталонным растворам графическую зависимость измеренных площадей от количеств вещества. Из полученного графика находят содержание вещества в определяемой смеси. [c.303]

Листовые варианты хроматографии — бумажная и тонкослойная хроматография — обладают общими преимуществами по сравнению с колоночным вариантом хроматографии [41, 55, 381] экспрессностью, простотой осуществления процесса и отсутствием необходимости дорогостоящего оборудования, возможностью разделения и идентификации субмикрограммовых количеств смесей веществ, универсальностью (вследствие возможности варьирования выбора сорбента, особенно в случае тонкослойной хроматографии, тех), простотой детектирования разделенных зон на хроматограмме, возможностью быстрой количественной оценки содержания элементов в зонах различными высокочувствительными методами и др. [c.165]

Количественное определение индивидуальных компонентов в зонах на тонкослойных (так же, как и на бумажных) хроматограммах может быть выполнено различными способами на основании расчета, использующего математическую зависимость между площадью зоны и количеством присутствующего в ней вещества с применением различных физических и физико-химических методов для оценки содержания интересующего вещества в зоне. Причем в последнем случае вещество может быть определено либо после удаления его с сорбента, либо непосредственно на хроматограмме. [c.106]

Количественная оценка тонкослойных хроматограмм с помощью детекторов для ГХ (ДГХ) состоит из двух этапов перевод анализируемых веществ со слоя в газовую фазу и количественный анализ полученных смесей ДГХ (катарометр, ПИД, детектор электронного захвата, термоионный и др.). Наиболее широко пpимeняюt метод, реализованный в приборе Иатроскан ТН-10 (Япония) с применением ПИД. Вместо пластин для ТСХ при этом используют стеклянно-керамические стержни диаметром 0,9 мм, на которые нанесен слой силикагеля толщиной 50— 100 мкм по специальной технологии. [c.372]

Чаще всего измеряют поглощение в пропускаемом свете и в отраженном свете для окрашенных веществ. Оба этих метода позволяют воспроизводимым способом оценивать результаты анализа при относительных отклонениях 1% и ниже. Преимущества и недостатки этих двух методов при непосредственной количественной фотометрии тонкослойных хроматограмм детально рассматриваются в работе [165а]. В работе [343] сравниваются результаты и практическое значение некоторых методов оценки тонкослойных хроматограмм, например а) определения размеров пятен, б) изхмерения в проходящем свете и в) радиометрических измерений радиоактивных изотопов разделяемых катионов (см. также табл. 36). [c.89]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Разработан метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) металлов в виде хелатов с использованием различных способов количественной оценки хроматограмм [1]. Металлы определяют после их группового экстракционного извлечения и концентрирования. Этот прием позволяет проводить многоэлементное определение микроколичеств металлов. В качестве хелатов для разделения и определения металлов экстракционно-хроматографическим методом выбраны диэтилдитиокарбаминаты, которые по доступ io-сти и совокупности экстракционных и -хроматографических свойств преь исходят многие другие комплексы [2]. [c.90]

Количественный анализ в ТСХ возник на ранних этапах развития метода. Первые попытки количественной оценки хроматограмм, основанные на измерении размеров пятен, были сделаны Фишером в 1948 г. [18]. В 1962 г. предложен [19] метод количественного анализа, основанный на использовании эмпирического соотношения между площадью пятна и количеством содержащегося в нем вещества. При последующем развитии количественной ТСХ с пластинки снимался слой адсорбента в области хроматографических пятен и из него вымывалось исследуемое вещество, которое затем анализировалось каким-либо физическим или физико-химическим методом. Начиная с 1967 г., намечается переход от методов извле-"чения вещества из тонкослойной пластинки (так называемых элюционных методов) к количественному анализу in situ, т. е. анализу непосредственно на слое путем сканирования пятен ж отыскания распределения вещества путем измерения свето-поглощения, флуоресценции, радиоактивности или каких-либо других свойств (например, электропроводности [20]). [c.267]

Метод детектирования в ТСХ с исиользованием газовых детекторов для количественной оценки продуктов десорбции и термической деструкции, образовавшихся в результате переноса в зону нагрева анализируемых веществ с частью сорбента из тонкослойной хроматографической системы, во многом сходен с метододг жидкостного извлечения (охарактеризованным в главе III). Описываемый метод впервые был предложен Снайдером [27, 28] для анализа радиоактивных веществ. Преимуществом этого метода является возможность выборочнгого изъятия отдельных зон и исиользование двумерных хроматограмм. В этом способе можно достичь высокой разрешающей способности, так как хроматографическая система и источник пагрева [c.66]

ДАБТГ-производные аминокислот могут быть проанализированы с помощью ВЭЖХ на обращенной фазе (рис. 14.4 условия указаны в подписи). Метод делает возможным количественную оценку результатов и особенно удобен в сочетании с твердофазной деградацией. Однако при анализе пе проявляются различия в окраске между тиокарбамильными производными (голубые) и тиогидантоинами (красные), которые отчетливо видны на тонкослойной хроматограмме. [c.423]